Massenspektrometrie: eine Einführung
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Weinheim
Wiley-VCH
2005
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| Ausgabe: | 5., vollst. überarb. und aktualisierte Aufl. |
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Vorwort zur 5. Auflage IX
Aus dem Vorwort zur 1, Auflage XI
Einleitung 1
Teil I Grundlagen 5
1 Terminologie 7
2 Apparative Grundlagen 11
2.1 Einlasssystem 11
2.1.1 Möglichkeiten der Probeneinführung 31
Indirekte Probeneinführung 12
Direkte Probeneinführung 12
Kopplung mit einem Gaschromatographen 13
2.1.2 Probenmenge im Routinebetrieb 13
2.1.3 Verunreinigungen 14
2.1.4 Veränderungen von Proben vor der Ionisierung 16
2.1.5 Besser flüchtige Derivate 18
2.2 lonenquellen 18
2.2.1 Ionisierungsverfahren, die zu M* führen 18
Elektronenstoßionisation 18
Photo und Laser Ionisation 19
Feldionisation 20
2.2.2 Chemische Ionisation 20
2.2.3 Oberflächenionisation (Desorptionsverfahren) 24
Mddesorption 25
Fast Atom Bombardment 26
Cf Plasmaaesorption 28
Matrix Assisted Laser Desorption/Ionisation 28
2.2.4 Sprayverfahren 29
Ifcctrospray und lonenspray; Iherniospray 30
Pariide Spray 32
Massensgeklmmafk, fünfie Auflage. H. Biidsökiewicz, M. Schäfer
Copyright © 2005 WILEWCH Verlag CmbH Co. KGaA, ¦feinheitn
ISBN; 3 527 30822 9
VI I Inhaltsverzeichnis
2.2.5 Spezielle Ionisierungsverfahren für Metalle
und anorganische Verbindungen 32
Sekundärionenmassenspektrometrie
und verwandte Techniken 32
Thermoionisation 33
Vakuum Entladungen (FunkenionenqueEen) 33
Inductively Coupled Plasma Massenspektrometrie 33
2.3 Analysator 33
2.3.1 Beschleunigung 33
2.3.2 Trennung der Ionen 34
Magnetfeldgeräte 34
Flugzeit Massenspektrometer 34
lonenbeweglichkeitsspektrometer 35
Quadrupol Massenspektrometer (Massenfilter) 35
Quadrupol Ionenfallen (Quistor, q Ion Trap) 37
Ionen Cyclotron Resonanz Spektrometer 37
Beschleuniger Massenspektrometer 39
Tandemgeräte 39
2.3.3 Auflösungsvermögen und Fokussierung 41
2.4 Registrierung 44
2.4.1 Technische Durchführung 44
2.4.2 Ausgabe der Messdaten 46
Totalionenstrom 46
Selected Ion Monitoring 46
Vollständige Massenspektren 48
Bestimmung der nominellen Ionenmasse 49
Bestimmung der exakten Ionenmasse 50
2.5 Rechnersysteme 51
3 ionenarten 53
3.1 Molekülion 53
3.2 Fragmentionen 54
3.3 Mehrfach geladene Ionen 55
3.4 Quasi Molekülionen 55
3.5 Metastabile Ionen 56
3.6 Tandem Massenspektrometrie 58
3.6.1 Grundlagen 58
3.6.2 Technische Durchführung 62
Sektorfeldgeräte 62
Triplequadgeräte 63
In Source oder SMmmer CID bei Electrospray 63
3.7 Fragmentierungsmuster 64
Inhaltsverzeichnis VII
Teil II Auswertung von Massenspektren 69
4 Bestimmung von Molekülmasse
und Elementarzusammensetzung 71
4.1 Molekülmasse 71
4.2 Elementarzusammensetzung einer Verbindung 72
5 Isotopenanalyse 75
5.1 Berechnung von Isotopenmustern 75
5.2 Hohe und extrem hohe Massenbereiche 77
5.3 Nachweis und quantitative Bestimmung
schwerer Isotope 80
6 Qualitative und quantitative Analyse von Gemischen 83
6.1 Vorbemerkungen 83
6.2 Qualitative Analytik 83
6.2.1 Mit chromatographischer Trennung 83
GC Kopplung 83
LC und CE Kopplung 84
6.2.2 Qualitative Analyse ohne vorhergehende
chromatographische Trennung 85
6.3 Quantitative Analytik 86
7 Bindungsenergien und thermodynamische Daten
aus IP und AP Messungen 89
8 Interpretation der Fragmentierungsmuster organischer
Verbindungen 93
8.1 Symbolik 93
8.2 Allgemeine Vorbemerkungen 95
8.3 Konzept der „lokalisierten Ladung 100
8.4 Typische Zerfalls und Umlagerungsreaktionen 102
8.5 Hinweise zur Interpretation von Spektren 104
9 Besprechung einzelner organischer Verbindungsklassen 111
9.1 Kohlenwasserstoffe 111
9.1.1 Allane 111
9.1.2 Alkene 312
9.1.3 Alkine 113
9.1.4 Alicyclen 113
9.1.5 Aromatische Kohlenwasserstoffe 113
9.2 Hydroxyverbindungen 117
9.2.1 Aliphatische Alkohole 117
9.2.2 Cycloalkanole 118
9.2.3 Phenole und Benzylalkohole 119
VIII Inhaltsverzeichnis
9.3 Ether 122
9.3.1 Aliphatische Ether 122
9.3.2 Cyclische Ether 124 :
9.3.3 Aromatische Ether 125
9.4 Thiole und Thioether 127
9.5 Amine 128
9.5.1 Aliphatische Amine 128
9.5.2 Cycloalkylamine 130
9.5.3 Aromatische Amine 130
9.6 Halogenverbindungen 131
9.6.1 Aliphatische Halogenverbindungen 131
9.6.2 Aromatische Halogenverbindungen 133
9.7 Nitroverbindungen 133
9.8 Aldehyde und Ketone 134
9.8.1 Aldehyde 134
9.8.2 Aliphatische Ketone 135
9.8.3 Cycloalkanone 136
9.8.4. Aromatische Ketone 137
9.9 Carbonsäuren und Ester 138
9.9.1 Aliphatische Säuren und ihre Ester 138
9.9.2 Aromatische Säuren und ihre Ester 140
9.10 Koordinationsverbindungen 142
10 Beispiele aus dem Naturstoffbereich 145
10.1 Aminosäuren und Peptide 145
10.2 Zucker 150
10.3 Steroide 154
11 Stereochemische Probleme 159
12 Weiterführende Literatur 163
13 Fachausdrücke 167
14 Abkürzungen 171
15 Ausgewählte Isotopenmassen und häufigkeiten 175
16 Umrechnungsfaktoren 181
17 Lösungen der Aufgaben 183
18 Spektren wichtiger Lösungsmittel, von Hahnfett sowie
von abgegebenem GC Säuienmaterial („Säulenbluten ) 197
19 Literatur 203
Sachregister 209
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