Verfügbarkeit: Responsive magnetische Hybride auf Basis funktionalisierter form(an)isotroper Nanopartikel und Flüssigkristalle

Responsive magnetische Hybride auf Basis funktionalisierter form(an)isotroper Nanopartikel und Flüssigkristalle:

Gespeichert in:

Bibliographische Detailangaben
1. Verfasser:	Hähsler, Martin 1986- (VerfasserIn)
Format:	Abschlussarbeit Buch
Sprache:	German English
Veröffentlicht:	Heidelberg [2020?]
Schlagworte:	Nanopartikel Flüssigkristall Nitrile Hybridwerkstoff Ligand Hochschulschrift
Online-Zugang:	Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis
Beschreibung:	197 Seiten Illustrationen 30 cm

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adam_text	INHALTSVERZEICHNIS 1 EINLEITUNG ........................................................................................................................... 1 2 KENNTNISSTAND .................................................................................................................. 3 2.1 FLUESSIGKRISTALLE: (MESO)PHASEN / EIGENSCHAFTEN ............................................................... 3 2.2 MAGNETISMUS NANOSTRUKTURIERTER MATERIALIEN ....................................................................6 2.3 SYNTHESE MONODISPERSER NANOPARTIKELN (NP) ............................................................... 11 2.3.1 FORMKONTROLLE BEI DER SYNTHESE ............................................................................ 12 2.3.2 NANOSTRUKTURIERTE METALLOXIDE ............................................................................... 14 2.4 HYBRIDMATERIALIEN: (M)NP IN FLUESSIG(KRISTALLIN)EN MATRIZES ........................................... 15 2.4.1 ELEKTROSTATISCHE / STERISCHE STABILISIERUNG IN FERROFLUIDEN .................................... 15 2.4.2 MAGNETISCH, FLUESSIGKRISTALLINE HYBRIDMATERIALIEN .................................................. 17 3 MOTIVATION / ZIELSETZUNG .......................................................................................... 21 4 ERGEBNISSE / DISKUSSION ............................................................................................ 23 4.1 HERSTELLUNG MAGNETISCHER NANOPARTIKEL (MNP) ................................................................ 23 4.1.1 COBALTFERRIT-NANOSPHAEREN (CFO) ........................................................................... 23 4.1.2 MAGNETIT-NANOPOLYEDER (FFO) .............................................................................. 26 4.1.3 FERRIT-NANOSTAEBCHEN .............................................................................................. 28 4.1.4 BARIUMHEXAFERRIT-NANOSCHEIBEN (BHF) ...............................................................39 4.2 SYNTHESE (PRO-)MESOGENER LIGANDEN ............................................................................. 45 4.2.1 LANGKETTIGE ALIPHATISCHE LIGANDEN ....................................................................... 45 4.2.2 STERISCH ANSPRUCHSVOLLE DENDRITISCHE LIGANDEN .................................................. 48 4.3 FUNKTIONALISIERUNG VON MNP MIT LIGANDEN .................................................................... 57 4.3.1 DIREKTE FUNKTIONALISIERUNG VON MNP .................................................................... 57 4.3.2 FUNKTIONALISIERUNG VIA LIGANDENAUSTAUSCH .......................................................... 60 4.4 INTEGRATION VON FUNKTIONALISIERTEN MNP IN FLUESSIGKRISTALLINE MATRIZES ...........................63 4.4.1 BESCHREIBUNG DER VORGEHENSWEISE ZUR HERSTELLUNG DER HYBRIDMATERIALIEN .... 63 4.4.2 EINFLUSS DER ENDGRUPPE / KETTENLAENGE AUF DIE KOLLOIDALE STABILITAET ..................... 63 4.4.3 EINFLUSS VON CO-SURFACTANTEN AUF DIE KOLLOIDALE STABILITAET .................................. 66 4.4.4 EINFLUSS DER PARTIKELGROESSE / FORM AUF DIE KOLLOIDALE STABILITAET ............................. 67 4.4.5 EINFLUSS DER FLUESSIGKRISTALLINEN MATRIX AUF DIE KOLLOIDALE STABILITAET ......................70 4.5 PHYSIKALISCHE CHARAKTERISIERUNG RESPONSIVER HYBRIDMATERIALIEN .................................72 4.5.1 EXPERIMENTELLES SET-UP / VORGEHENSWEISE DER CHARAKTERISIERUNG ..................... 72 4.5.2 CFO@DEND-5CB-HYBRID : MAGNETISCH-INDUZIERTES KIPPEN NEMATISCHER PHASEN ..73 4.5.3 NANOSTAEBCHEN@DEND-5CB-HYBIRD: SCHALTEN MIT ANISOTROPEN DEND-MNP ...... 76 4.5.4 BHF@LIGAND-NANOSCHEIBEN-5CB-HYBRID: FERROMAGNETISCHE PHASEN ........... 78 5 ZUSAMMENFASSUNG/AUSBLICK .................................................................................. 81 6 EXPERIMENTAL SECTION ................................................................................................. 85 6.1 CHEMICALS AND MATERIALS .................................................................................................85 6.2 SYNTHETIC PROCEDURES ........................................................................................................ 91 6.2.1 MAGNETIC NANOPARTICLES .......................................................................................... 91 3.1 NM CFO-SEEDS 3 ................................................... 91 4.6 NM / 5.3 NM / 6.3 NM / 7.4 NM CFO-MNPS: 4 / 5 / 6 / 7 .............................92 3.1 NM ELECTROSTATICALLY STABILIZED CFO-MNPS 8 .................................................95 27.5 NM FFO-NANOCUBES 11 ................................................................................. 95 57.2X7.1 NM LEEDS 13 ..........................................................................................96 27.0 X 5.5 NM FFO-NANORODS 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106 F-BUTYL UNDEC-10-YNOATE (66) ............................................................................... 107 4-METHOXYBENZYL UNDEC-10-YNOATE (67) ......................... 108 6.2.3 4, 4 -DISUBSTITUTED BIPHENYLS ................................................................................ 109 4 -LSOCYANO-[1 ,1 * -BIPHENYL]-4-YL TRIFLUOROMETHANESULFONATE (39) ....................... 109 4-(( 11 -BROMOUNDECYL)OXY)-4 -ISOCYANO- 1,1 -BIPHENYL (43)... ............................110 4 -(OCT-1-YN-1-YL)-[1,1 -BIPHENYL]-4-OL (49) ..........................................................110 4 -0CTYL-[1,1 -BIPHENYL]-4-OL (50) ........................................................... 111 4-4-(( 11 -B ROMOU NDECYL )OXY)-4 -(OCT- 1 -YN- 1 -YL )-1,1 -BIPHENYL (52) .................. 112 4- ((1 1 -BROMOUNDECYL )OXY)-4 -OCTYL-1 ,1 -BIPHENYL (53) ....................................... 113 15- ((4 -CYANO-[1,1 -BIPHENYL]-4-YL)OXY)PENTADECANOIC ACID (37) ...................... 114 1 6- ((4 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DENDRONIZED MNPS .................. 148 7 LITERATURVERZEICHNIS ............................................................................................... 149 8 ANHANG .............................................................................................................................. 157 REM-/ TEM-AUFNAHMEN DER MNP ................................................................................... 157 1 H-NMR/ 13 C-NMR SPEKTREN NEUER VERBINDUNGEN ....................................................... 162 T GA-MESSUNGEN ............................................................................................................... 187 BESTIMMUNG DER LIGANDENBELADUNG / FLAECHENDICHTE ..................................................... 188 BESTIMMUNG VON X IN COBALTFERRIT: CO X FE3- X O4 ................................................................ 188 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS AN MNP IM HYBRIDMATERIAL ........................................ 188 BERECHNUNG DES PARTIKEL-PARTIKEL-ABSTANDS VON CFO@DEND-5CB-HYBRID ................ 189 RIETVELD-ANALYSE VON CFO-MNP ..................................................................................... 190 TECHNISCHE ZEICHNUNG DES AUTOKLAVS DER HYDROTHERMALEN MNP-SYNTHESE ............... 191 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS .................................................................................................... 192 SYMBOLVERZEICHNIS ............................................................................................................ 194 EIDESSTATTLICHE VERSICHERUNG ........................................................................................... 197
adam_txt	INHALTSVERZEICHNIS 1 EINLEITUNG . 1 2 KENNTNISSTAND . 3 2.1 FLUESSIGKRISTALLE: (MESO)PHASEN / EIGENSCHAFTEN . 3 2.2 MAGNETISMUS NANOSTRUKTURIERTER MATERIALIEN .6 2.3 SYNTHESE MONODISPERSER NANOPARTIKELN (NP) . 11 2.3.1 FORMKONTROLLE BEI DER SYNTHESE . 12 2.3.2 NANOSTRUKTURIERTE METALLOXIDE . 14 2.4 HYBRIDMATERIALIEN: (M)NP IN FLUESSIG(KRISTALLIN)EN MATRIZES . 15 2.4.1 ELEKTROSTATISCHE / STERISCHE STABILISIERUNG IN FERROFLUIDEN . 15 2.4.2 MAGNETISCH, FLUESSIGKRISTALLINE HYBRIDMATERIALIEN . 17 3 MOTIVATION / ZIELSETZUNG . 21 4 ERGEBNISSE / DISKUSSION . 23 4.1 HERSTELLUNG MAGNETISCHER NANOPARTIKEL (MNP) . 23 4.1.1 COBALTFERRIT-NANOSPHAEREN (CFO) . 23 4.1.2 MAGNETIT-NANOPOLYEDER (FFO) . 26 4.1.3 FERRIT-NANOSTAEBCHEN . 28 4.1.4 BARIUMHEXAFERRIT-NANOSCHEIBEN (BHF) .39 4.2 SYNTHESE (PRO-)MESOGENER LIGANDEN . 45 4.2.1 LANGKETTIGE ALIPHATISCHE LIGANDEN . 45 4.2.2 STERISCH ANSPRUCHSVOLLE DENDRITISCHE LIGANDEN . 48 4.3 FUNKTIONALISIERUNG VON MNP MIT LIGANDEN . 57 4.3.1 DIREKTE FUNKTIONALISIERUNG VON MNP . 57 4.3.2 FUNKTIONALISIERUNG VIA LIGANDENAUSTAUSCH . 60 4.4 INTEGRATION VON FUNKTIONALISIERTEN MNP IN FLUESSIGKRISTALLINE MATRIZES .63 4.4.1 BESCHREIBUNG DER VORGEHENSWEISE ZUR HERSTELLUNG DER HYBRIDMATERIALIEN . 63 4.4.2 EINFLUSS DER ENDGRUPPE / KETTENLAENGE AUF DIE KOLLOIDALE STABILITAET . 63 4.4.3 EINFLUSS VON CO-SURFACTANTEN AUF DIE KOLLOIDALE STABILITAET . 66 4.4.4 EINFLUSS DER PARTIKELGROESSE / FORM AUF DIE KOLLOIDALE STABILITAET . 67 4.4.5 EINFLUSS DER FLUESSIGKRISTALLINEN MATRIX AUF DIE KOLLOIDALE STABILITAET .70 4.5 PHYSIKALISCHE CHARAKTERISIERUNG RESPONSIVER HYBRIDMATERIALIEN .72 4.5.1 EXPERIMENTELLES SET-UP / VORGEHENSWEISE DER CHARAKTERISIERUNG . 72 4.5.2 CFO@DEND-5CB-HYBRID : MAGNETISCH-INDUZIERTES KIPPEN NEMATISCHER PHASEN .73 4.5.3 NANOSTAEBCHEN@DEND-5CB-HYBIRD: SCHALTEN MIT ANISOTROPEN DEND-MNP . 76 4.5.4 BHF@LIGAND-NANOSCHEIBEN-5CB-HYBRID: FERROMAGNETISCHE PHASEN . 78 5 ZUSAMMENFASSUNG/AUSBLICK . 81 6 EXPERIMENTAL SECTION . 85 6.1 CHEMICALS AND MATERIALS .85 6.2 SYNTHETIC PROCEDURES . 91 6.2.1 MAGNETIC NANOPARTICLES . 91 3.1 NM CFO-SEEDS 3 . 91 4.6 NM / 5.3 NM / 6.3 NM / 7.4 NM CFO-MNPS: 4 / 5 / 6 / 7 .92 3.1 NM ELECTROSTATICALLY STABILIZED CFO-MNPS 8 .95 27.5 NM FFO-NANOCUBES 11 . 95 57.2X7.1 NM LEEDS 13 .96 27.0 X 5.5 NM FFO-NANORODS 20 .97 51.2 X 9.5 NM FFO@CFO-CORE-SHELL-NANORODS 21 .99 6.3 NM / 36.5 NM / 52.1 NM / 58.7 NM / BHF-NANODISCS: 22/23/24/25 . 100 6.2.2 LONG-CHAIN CARBOXYLIC ACIDS / ESTERS . 103 1 5-BROMOPENTADECANOIC ACID (33) . 103 METHYL 1 5-BROMOPENTADECANOATE (34) . 103 ETHYL 1 5-BROMOPENTADECANOATE (35) . 104 METHYL 1 0-BROMOPENTADECANOATE (62) . 105 METHYL UNDEC-10-YNOATE (64) . 105 BENZYL UNDEC-10-YNOATE (65) . 106 F-BUTYL UNDEC-10-YNOATE (66) . 107 4-METHOXYBENZYL UNDEC-10-YNOATE (67) . 108 6.2.3 4, 4'-DISUBSTITUTED BIPHENYLS . 109 4'-LSOCYANO-[1 ,1 * -BIPHENYL]-4-YL TRIFLUOROMETHANESULFONATE (39) . 109 4-(( 11 -BROMOUNDECYL)OXY)-4'-ISOCYANO- 1,1 '-BIPHENYL (43). .110 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PROCEDURE (GP7): HYBRIDS BASED ON DENDRONIZED MNPS . 148 7 LITERATURVERZEICHNIS . 149 8 ANHANG . 157 REM-/ TEM-AUFNAHMEN DER MNP . 157 1 H-NMR/ 13 C-NMR SPEKTREN NEUER VERBINDUNGEN . 162 T GA-MESSUNGEN . 187 BESTIMMUNG DER LIGANDENBELADUNG / FLAECHENDICHTE . 188 BESTIMMUNG VON X IN COBALTFERRIT: CO X FE3- X O4 . 188 BESTIMMUNG DES MASSENANTEILS AN MNP IM HYBRIDMATERIAL . 188 BERECHNUNG DES PARTIKEL-PARTIKEL-ABSTANDS VON CFO@DEND-5CB-HYBRID . 189 RIETVELD-ANALYSE VON CFO-MNP . 190 TECHNISCHE ZEICHNUNG DES AUTOKLAVS DER HYDROTHERMALEN MNP-SYNTHESE . 191 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS . 192 SYMBOLVERZEICHNIS . 194 EIDESSTATTLICHE VERSICHERUNG . 197
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