Verfügbarkeit: Polybutadien-Polycaprolacton-Copolymere als Weichkomponente für Polyurethanelastomere

Polybutadien-Polycaprolacton-Copolymere als Weichkomponente für Polyurethanelastomere:

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Bibliographische Detailangaben
1. Verfasser:	Bothe, Jan-Philipp 1984- (VerfasserIn)
Format:	Abschlussarbeit Buch
Sprache:	German
Veröffentlicht:	Hamburg 2019
Schlagworte:	Polyurethanelastomere Epoxidation Polybutadiene Elastomer Weichmacher Stoffeigenschaft Hochschulschrift
Online-Zugang:	Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis
Beschreibung:	233 Seiten Illustrationen, Diagramme 21 cm

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Datensatz im Suchindex

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adam_text	INHALTSVERZEICHNIS ABKUERZUNGSVERZEICHNIS ................................................................................................................... IX 1 EINLEITUNG ................................................................................................................................. 12 2 KENNTNISSTAND ........................................................................................................................... 13 2.1 POLYBUTADIENE .................................................................................................................... 13 2.1.1 FLUESSIGE POLYBUTADIENE .............................................................................................. 13 2.1.2 MIKROSTRUKTUREN DES POLYBUTADIENS ........................................................................... 14 2.1.3 TELOMERISATION FLUESSIGER POLYBUTADIENE ..................................................................... 17 2.1.4 HYDROXYLTERMINIERTE POLYBUTADIENE ........................................................................... 18 2.1.5 POSTPOLYMERISATION FUNKTIONALISIERUNG VON POLYBUTADIEN ........................................ 21 2.2 EPOXIDIERUNG VON POLYBUTADIENEN .................................................................................... 22 2.2.1 EINFLUSS DER MIKROSTRUKTUR AUF DIE EPOXIDIERUNG ..................................................... 23 2.2.2 EPOXIDIERUNG VON POLYBUTADIENEN MIT PERCARBONSAEUREN ......................................... 24 2.3 EPOXIDOEFFNUNG VON TEILEPOXIDIERTEN POLYBUTADIENEN ........................................................ 27 2.3.1 SELEKTIVITAET DER EPOXIDOEFFNUNG ................................................................................. 28 2.3.2 EPOXIDOEFFNUNG TEILEPOXIDIERTER POLYBUTADIENE ........................................................ 29 2.4 POLYCAPROLACTON ................................................................................................................. 30 2.4.1 RING-OEFFNENDE POLYMERISATION VON POLYCAPROLACTON ................................................ 31 2.4.2 POLYBUTADIEN-POLYCAPROLACTON-BLOCKCOPOLYMERE .................................................... 33 2.5 POLYURETHANE ...................................................................................................................... 36 2.5.1 KOMPONENTEN VON POLYURETHANELASTOMEREN ............................................................. 37 2.5.2 POLYURETHANREZEPTUREN UND ISOCYANATINDEX .............................................................. 39 2.5.3 PHASENSEPARATION IN POLYURETHANELASTOMEREN ........................................................... 40 2.5.4 POLYURETHANELASTOMERE AUS POLYBUTADIENOIEN .......................................................... 43 3 MOTIVATION UND AUFGABENSTELLUNG ......................................................................................... 46 4 ZUSAMMENFASSUNG/SUMMARY ................................................................................................ 47 4.1 ZUSAMMENFASSUNG ............................................................................................................. 47 4.2 SUMMARY ........................................................................................................................... 49 5 ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER EPOXIDIERUNG VON FLUESSIGEN POLYBUTADIENEN ....................... 51 5.1 VORSTELLUNG DER UNTERSUCHTEN POLYBUTADIENE ..................................................................... 51 V 5.2 EPOXIDIERUNGSPROZESS MIT PERAMEISENSAEURE ..................................................................... 53 5.2.1 EINFLUSS DER AMEISENSAEURE-KONZENTRATION ................................................................ 55 5.2.2 EINFLUSS DER PHASENDIFFUSION ..................................................................................... 55 5.3 EPOXIDIERUNG IM BATCH-VERSUCH ....................................................................................... 56 5.3.1 SCALE-UP DES BATCH-VERSUCHS AUF 1 L-REAKTOR ........................................................ 57 5.4 EPOXIDIERUNG IM SEMI-BATCH VERSUCH ............................................................................. 60 5.4.1 SCALE-UP DES SEMI-BATCH-VERSUCHS AUF 10 L-REAKTOR ............................................... 62 5.5 SELEKTIVITAET DER EPOXIDIERUNG ............................................................................................ 64 5.6 MATERIALEIGENSCHAFTEN TEILEPOXIDIERTER POLYBUTADIENE ..................................................... 65 5.6.1 EINFLUSS DES EPOXIDANTEILS AUF DIE GLASTEMPERATUR ................................................... 65 5.6.2 EINFLUSS DES EPOXIDANTEILS AUF DIE VISKOSITAET ........................................................... 66 5.6.3 EINFLUSS DES EPOXIDANTEILS AUF DIE MOLEKULARGEWICHTE ............................................ 67 5.7 ZUSAMMENFASSUNG DER EPOXIDIERUNG FLUESSIGER POLYBUTADIENE ......................................... 67 6 ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER EPOXIDOEFFNUNG AN TEILEPOXIDIERTEN POLYBUTADIENEN ........... 68 6.1 SCREENING POTENTIELLER KATALYSATOREN ................................................................................. 69 6.2 REAKTIONEN IN LOESUNG MIT METHANOL ................................................................................. 71 6.3 ALKOHOLE ALS REAKTIVE LOESUNGSMITTEL ................................................................................. 73 6.4 EPOXIDOEFFNUNGEN MIT 1 -PROPANOL ...................................................................................... 75 6.4.1 UNTERSUCHUNG DES REAKTIONSVERLAUFS DER EPOXIDOEFFNUNG MIT 1 -PROPANOL .............. 76 6.5 PRODUKTUEBERSICHT HYDROXYLFUNKTIONALISIERTER POLYBUTADIENE ........................................... 79 6.6 EIGENSCHAFTEN HYDROXYLFUNKTIONALISIERTER POLYBUTADIENE ................................................ 81 6.6.1 EINFLUSS DER EPOXIDOEFFNUNG AUF DIE MOLEKULARGEWICHTS VERTEILUNG DER POLYBUTADIENOIE ....................................................................................................................... 81 6.6.2 EINFLUSS DES HYDROXYLGEHALTS AUF DIE GLASTEMPERATUR DER POLYBUTADIENOIE ........... 83 6.6.3 EINFLUSS DES HYDROXYLGEHALTS AUF DIE VISKOSITAET DER POLYBUTADIENOIE ................... 84 6.7 FUNKTIONALITAETSBESTIMMUNG DER POLYOLE ............................................................................ 85 6.8 VERNETZUNG TEILEPOXIDIERTER POLYBUTADIENE MIT AMINEN .................................................. 86 6.9 ZUSAMMENFASSUNG DER EPOXIDOEFFNUNG TEILEPOXIDIERTER POLYBUTADIENE ........................... 87 7 ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER ESTERPFROPFUNG AN POLYBUTADIENOIEN ................................... 89 7.1 PFROPFUNG VON HTPB MIT PRIMAEREN HYDROXYLGRUPPEN MIT E-CAPROLACTON ...................... 90 7.1.1 SYNTHESE UND UMSATZ DER PFROPFUNG VON HTPB MIT PCL-BLOCKEN ....................... 91 7.1.2 MATERIALEIGENSCHAFTEN PCL-GEPFROPFTER HTPB ....................................................... 93 VI 7.2 PFROPFUNG VON HTPB MIT SEKUNDAEREN HYDROXYLGRUPPEN MIT E-CAPROLACTON .................. 99 7.2.1 SYNTHESE UND UMSATZ DER PFROPFUNG VON SEKHTPB MIT PCL-BLOECKEN .................... 99 7.2.2 MATERIALEIGENSCHAFTEN CL-GEPFROPFTER SEKHTPB ................................................... 104 7.3 PFROPFUNG VON POLYBUTADIENOIEN MIT E-CAPROLACTON....................................................... 106 7.3.1 SYNTHESE UND UMSATZ DER PFROPFUNG VON POLYBUTADIENOIEN MIT PCL .................... 106 7.3.2 MATERIALEIGENSCHAFTEN PCL-GEPFROPFTER POLYBUTADIENOIE ....................................... 112 7.4 PFROPFUNG VON HTPB MIT PRIMAEREN HYDROXYLGRUPPEN UND CYCLISCHEM BUTYLENADIPAT. 121 7.5 ZUSAMMENFASSUNG DER PFROPFUNG VON POLYBUTADIENOIEN MIT E-CAPROLACTON ................ 122 8 ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER GIESSELASTOMERE AUS PCL-GEPFROPFTEN POLYBUTADIENOIEN... 125 8.1 POLYURETHANELASTOMERE AUS PCL-GEPFROPFTEN HTPB ...................................................... 125 8.1.1 SYNTHESE VON PU-ELASTOMEREN AUS PCL-GEPFROPFTEN HTPB ................................ 126 8.1.2 MATERIALEIGENSCHAFTEN VON PU-ELASTOMEREN AUS PCL-GEPFROPFTEN HTPB ............ 130 8.2 POLYURETHANELASTOMERE AUS PCL-GEPFROPFTEN MID-CHAIN-HYDROXYLFUNKTIONALISIERTEN POLYBUTADIENEN ........................................................................................................................... 150 8.2.1 SYNTHESE VON PU-ELASTOMEREN AUS PCL-GEPFROPFTEN MID-CHAIN- HYDROXYLFUNKTIONALISIERTEN POLYBUTADIENEN .......................................................................... 150 8.2.2 MATERIALEIGENSCHAFTEN VON PU-ELASTOMEREN AUS PCL-GEPFROPFTEN MID-CHAIN HYDROXYLFUNKTIONALISIERTEN POLYBUTADIENEN .......................................................................... 153 8.3 ZUSAMMENFASSUNG DER PU-ELASTOMERE AUS PCL-GEPFROPFTEN POLYBUTADIENOIEN .......... 164 9 ERGEBNISSE UND DISKUSSION VON POLYURETHAN-REAKTIVHARZEN AUS POLYBUTADIENOIEN ......... 166 9.1 SYNTHESE VON POLYURETHANEN-HARZEN .............................................................................. 167 9.2 MATERIALEIGENSCHAFTEN VON POLYURETHAN-HARZEN ............................................................. 169 9.2.1 THERMISCHE EIGENSCHAFTEN ..................................................................................... 170 9.2.2 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN .................................................................................... 174 9.2.3 QUELL VERHALTEN IN WASSER ........................................................................................ 178 9.3 ZUSAMMENFASSUNG DER POLYURETHANE AUS POLYBUTADIENOIEN ........................................... 179 10 METHODENBESCHREIBUNG ......................................................................................................... 181 10.1.1 NMR-SPEKTROSKOPISCHE BESTIMMUNGEN .................................................................. 181 10.1.2 IR-SPEKROSKOPISCHE BESTIMMUNGEN ....................................................................... 189 10.1.3 BESTIMMUNG VON REAKTIONSGESCHWINDIGKEITEN ...................................................... 190 10.1.4 VOLUMETRISCHE BESTIMMUNGEN ................................................................................ 193 10.1.5 DYNAMISCHE DIFFERENZKALORIMETRIE (DSC) .............................................................. 195 VII 10.1.6 GEL-PERMEATIONS-CHROMATOGRAPHIE (GPC) ............................................................. 196 10.1.7 RHEOLOGISCHE UNTERSUCHUNGEN ................................................................................ 196 10.1.8 BESTIMMUNG DER FUNKTIONALITAET HYDROXYIFUNKTIONALISIERTER POLYBUTADIENE ............ 196 10.1.9 VERTRAEGLICHKEITSUNTERSUCHUNGEN DER POLYOLE GEGENUEBER ISOCYANATEN .................... 198 10.1.10 MATRIALCHARAKTERISIERUNG DER POLYURETHANE ........................................................ 199 11 EXPERIMENTELLER TEIL .............................................................................................................. 203 11.1 VORBEHANDLUNG VON REAGENZIEN ..................................................................................... 203 11.2 REAKTOREN ........................................................................................................................ 204 11.3 EPOXIDIERUNGEN ............................................................................................................... 204 11.3.1 EPOXIDIERUNGEN IM BATCH-VERFAHREN ...................................................................... 204 11.3.2 EPOXIDIERUNGEN IM SEMI-BATCH-VERFAHREN ............................................................. 205 11.4 EPOXIDOEFFNUNGEN ............................................................................................................ 206 11.4.1 KATALYSATORSCREENING ........................................................... 206 11.4.2 EPOXIDOEFFNUNG IN LOESUNG ......................................................................................... 206 11.4.3 EPOXIDOEFFNUNG IN ALKOHOLEN .................................................................................... 207 11.4.4 EPOXIDOEFFNUNGEN IN 1 -PROPANOL ............................................................................... 207 11.5 RINGOEFFNENDE POLYMERISATIONEN .................................................... 208 11.5.1 PFROPFUNG ZUR POLYOLHERSTELLUNG ............................................................................. 208 11.5.2 PFROPFUNG ZUM PARAMETERSCREENING ........................................................................ 208 11.6 POLYURETHANE .................................................................................................................... 209 11.6.1 GEL VERSUCHE ZUR FUNKTIONALITAETSBESTIMMUNG .......................................................... 210 11.6.2 PU-ELASTOMERE ......................................................................................................... 210 11.6.3 PU-HARZE ................................................................................................................. 211 12 SICHERHEIT UND ENTSORGUNG ...................................................................................................... 213 12.1 LISTE VERWENDETER CHEMIKALIEN ....................................................................................... 213 12.2 UEBERSICHT VERWENDETER KMR-STOFFE ............................................................................... 221 13 LITERATUR ................................................................................................................................. 222 14 DANKSAGUNG ........................................................................................................................... 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adam_txt	INHALTSVERZEICHNIS ABKUERZUNGSVERZEICHNIS . IX 1 EINLEITUNG . 12 2 KENNTNISSTAND . 13 2.1 POLYBUTADIENE . 13 2.1.1 FLUESSIGE POLYBUTADIENE . 13 2.1.2 MIKROSTRUKTUREN DES POLYBUTADIENS . 14 2.1.3 TELOMERISATION FLUESSIGER POLYBUTADIENE . 17 2.1.4 HYDROXYLTERMINIERTE POLYBUTADIENE . 18 2.1.5 POSTPOLYMERISATION FUNKTIONALISIERUNG VON POLYBUTADIEN . 21 2.2 EPOXIDIERUNG VON POLYBUTADIENEN . 22 2.2.1 EINFLUSS DER MIKROSTRUKTUR AUF DIE EPOXIDIERUNG . 23 2.2.2 EPOXIDIERUNG VON POLYBUTADIENEN MIT PERCARBONSAEUREN . 24 2.3 EPOXIDOEFFNUNG VON TEILEPOXIDIERTEN POLYBUTADIENEN . 27 2.3.1 SELEKTIVITAET DER EPOXIDOEFFNUNG . 28 2.3.2 EPOXIDOEFFNUNG TEILEPOXIDIERTER POLYBUTADIENE . 29 2.4 POLYCAPROLACTON . 30 2.4.1 RING-OEFFNENDE POLYMERISATION VON POLYCAPROLACTON . 31 2.4.2 POLYBUTADIEN-POLYCAPROLACTON-BLOCKCOPOLYMERE . 33 2.5 POLYURETHANE . 36 2.5.1 KOMPONENTEN VON POLYURETHANELASTOMEREN . 37 2.5.2 POLYURETHANREZEPTUREN UND ISOCYANATINDEX . 39 2.5.3 PHASENSEPARATION IN POLYURETHANELASTOMEREN . 40 2.5.4 POLYURETHANELASTOMERE AUS POLYBUTADIENOIEN . 43 3 MOTIVATION UND AUFGABENSTELLUNG . 46 4 ZUSAMMENFASSUNG/SUMMARY . 47 4.1 ZUSAMMENFASSUNG . 47 4.2 SUMMARY . 49 5 ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER EPOXIDIERUNG VON FLUESSIGEN POLYBUTADIENEN . 51 5.1 VORSTELLUNG DER UNTERSUCHTEN POLYBUTADIENE . 51 V 5.2 EPOXIDIERUNGSPROZESS MIT PERAMEISENSAEURE . 53 5.2.1 EINFLUSS DER AMEISENSAEURE-KONZENTRATION . 55 5.2.2 EINFLUSS DER PHASENDIFFUSION . 55 5.3 EPOXIDIERUNG IM BATCH-VERSUCH . 56 5.3.1 SCALE-UP DES BATCH-VERSUCHS AUF 1 L-REAKTOR . 57 5.4 EPOXIDIERUNG IM SEMI-BATCH VERSUCH . 60 5.4.1 SCALE-UP DES SEMI-BATCH-VERSUCHS AUF 10 L-REAKTOR . 62 5.5 SELEKTIVITAET DER EPOXIDIERUNG . 64 5.6 MATERIALEIGENSCHAFTEN TEILEPOXIDIERTER POLYBUTADIENE . 65 5.6.1 EINFLUSS DES EPOXIDANTEILS AUF DIE GLASTEMPERATUR . 65 5.6.2 EINFLUSS DES EPOXIDANTEILS AUF DIE VISKOSITAET . 66 5.6.3 EINFLUSS DES EPOXIDANTEILS AUF DIE MOLEKULARGEWICHTE . 67 5.7 ZUSAMMENFASSUNG DER EPOXIDIERUNG FLUESSIGER POLYBUTADIENE . 67 6 ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER EPOXIDOEFFNUNG AN TEILEPOXIDIERTEN POLYBUTADIENEN . 68 6.1 SCREENING POTENTIELLER KATALYSATOREN . 69 6.2 REAKTIONEN IN LOESUNG MIT METHANOL . 71 6.3 ALKOHOLE ALS REAKTIVE LOESUNGSMITTEL . 73 6.4 EPOXIDOEFFNUNGEN MIT 1 -PROPANOL . 75 6.4.1 UNTERSUCHUNG DES REAKTIONSVERLAUFS DER EPOXIDOEFFNUNG MIT 1 -PROPANOL . 76 6.5 PRODUKTUEBERSICHT HYDROXYLFUNKTIONALISIERTER POLYBUTADIENE . 79 6.6 EIGENSCHAFTEN HYDROXYLFUNKTIONALISIERTER POLYBUTADIENE . 81 6.6.1 EINFLUSS DER EPOXIDOEFFNUNG AUF DIE MOLEKULARGEWICHTS VERTEILUNG DER POLYBUTADIENOIE . 81 6.6.2 EINFLUSS DES HYDROXYLGEHALTS AUF DIE GLASTEMPERATUR DER POLYBUTADIENOIE . 83 6.6.3 EINFLUSS DES HYDROXYLGEHALTS AUF DIE VISKOSITAET DER POLYBUTADIENOIE . 84 6.7 FUNKTIONALITAETSBESTIMMUNG DER POLYOLE . 85 6.8 VERNETZUNG TEILEPOXIDIERTER POLYBUTADIENE MIT AMINEN . 86 6.9 ZUSAMMENFASSUNG DER EPOXIDOEFFNUNG TEILEPOXIDIERTER POLYBUTADIENE . 87 7 ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER ESTERPFROPFUNG AN POLYBUTADIENOIEN . 89 7.1 PFROPFUNG VON HTPB MIT PRIMAEREN HYDROXYLGRUPPEN MIT E-CAPROLACTON . 90 7.1.1 SYNTHESE UND UMSATZ DER PFROPFUNG VON HTPB MIT PCL-BLOCKEN . 91 7.1.2 MATERIALEIGENSCHAFTEN PCL-GEPFROPFTER HTPB . 93 VI 7.2 PFROPFUNG VON HTPB MIT SEKUNDAEREN HYDROXYLGRUPPEN MIT E-CAPROLACTON . 99 7.2.1 SYNTHESE UND UMSATZ DER PFROPFUNG VON SEKHTPB MIT PCL-BLOECKEN . 99 7.2.2 MATERIALEIGENSCHAFTEN CL-GEPFROPFTER SEKHTPB . 104 7.3 PFROPFUNG VON POLYBUTADIENOIEN MIT E-CAPROLACTON. 106 7.3.1 SYNTHESE UND UMSATZ DER PFROPFUNG VON POLYBUTADIENOIEN MIT PCL . 106 7.3.2 MATERIALEIGENSCHAFTEN PCL-GEPFROPFTER POLYBUTADIENOIE . 112 7.4 PFROPFUNG VON HTPB MIT PRIMAEREN HYDROXYLGRUPPEN UND CYCLISCHEM BUTYLENADIPAT. 121 7.5 ZUSAMMENFASSUNG DER PFROPFUNG VON POLYBUTADIENOIEN MIT E-CAPROLACTON . 122 8 ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER GIESSELASTOMERE AUS PCL-GEPFROPFTEN POLYBUTADIENOIEN. 125 8.1 POLYURETHANELASTOMERE AUS PCL-GEPFROPFTEN HTPB . 125 8.1.1 SYNTHESE VON PU-ELASTOMEREN AUS PCL-GEPFROPFTEN HTPB . 126 8.1.2 MATERIALEIGENSCHAFTEN VON PU-ELASTOMEREN AUS PCL-GEPFROPFTEN 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BESTIMMUNGEN . 193 10.1.5 DYNAMISCHE DIFFERENZKALORIMETRIE (DSC) . 195 VII 10.1.6 GEL-PERMEATIONS-CHROMATOGRAPHIE (GPC) . 196 10.1.7 RHEOLOGISCHE UNTERSUCHUNGEN . 196 10.1.8 BESTIMMUNG DER FUNKTIONALITAET HYDROXYIFUNKTIONALISIERTER POLYBUTADIENE . 196 10.1.9 VERTRAEGLICHKEITSUNTERSUCHUNGEN DER POLYOLE GEGENUEBER ISOCYANATEN . 198 10.1.10 MATRIALCHARAKTERISIERUNG DER POLYURETHANE . 199 11 EXPERIMENTELLER TEIL . 203 11.1 VORBEHANDLUNG VON REAGENZIEN . 203 11.2 REAKTOREN . 204 11.3 EPOXIDIERUNGEN . 204 11.3.1 EPOXIDIERUNGEN IM BATCH-VERFAHREN . 204 11.3.2 EPOXIDIERUNGEN IM SEMI-BATCH-VERFAHREN . 205 11.4 EPOXIDOEFFNUNGEN . 206 11.4.1 KATALYSATORSCREENING . 206 11.4.2 EPOXIDOEFFNUNG IN LOESUNG . 206 11.4.3 EPOXIDOEFFNUNG IN ALKOHOLEN . 207 11.4.4 EPOXIDOEFFNUNGEN IN 1 -PROPANOL . 207 11.5 RINGOEFFNENDE POLYMERISATIONEN . 208 11.5.1 PFROPFUNG ZUR POLYOLHERSTELLUNG . 208 11.5.2 PFROPFUNG ZUM PARAMETERSCREENING . 208 11.6 POLYURETHANE . 209 11.6.1 GEL VERSUCHE ZUR FUNKTIONALITAETSBESTIMMUNG . 210 11.6.2 PU-ELASTOMERE . 210 11.6.3 PU-HARZE . 211 12 SICHERHEIT UND ENTSORGUNG . 213 12.1 LISTE VERWENDETER CHEMIKALIEN . 213 12.2 UEBERSICHT VERWENDETER KMR-STOFFE . 221 13 LITERATUR . 222 14 DANKSAGUNG . 230 15 ZUSATZ . 232 15.1 PERSOENLICHES . 232 15.2 EIDESSTATTLICHE ERKLAERUNG . 233 VIII
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