Synthese und Charakterisierung von funktionalisierten Polymermatrices für die Metallkatalyse:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
---|---|
Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
Hamburg
2019
|
Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis |
Beschreibung: | Literaturverzeichnis: Seite 123-130 |
Beschreibung: | XIV, 175 Seiten Illustrationen, Diagramme 21 cm |
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adam_text | IX
INHALTSVERZEICHNIS
1
ZUSAMMENFASSUNG
.................................................................................
1
2
SUMMARY
..................................................................................................
5
3
EINLEITUNG
.................................................................................................
9
4
PROBLEMSTELLUNG
...................................................................................
11
5
THEORIE
...................................................................................................
13
5.1
FAELLUNGSPOLYMERISATION
...............................................................................................
13
5.2
DISPERSIONSPOLYMERISATION
..........................................................................................
13
5.3
SUSPENSIONSPOLYMERISATION
.........................................................................................
14
5.4
SAAT-QUELLUNGSPOLYMERISATION
....................................................................................
15
5.5
ELEKTROSPINNEN
.............................................................................................................
17
5.5.1
KOAXIAL
ELEKTROSPINNEN
....................................................................................
18
5.5.2
EINFLUSS
VON
PARAMETERN
AUF
DIE
STRUKTUR
DER
FASERN
......................................
19
5.6
KUPFER(I)-KATALYSIERTE
AZID-ALKIN-CYCLOADDITION........................................................
20
5.7
UMWANDLUNGSMECHANISMUS
EINER
HYDROXY-GRUPPE
IN
EIN
AZID
..............................
22
6
STAND
DES
WISSENS
................................................................................
23
7
EXPERIMENTELLER
TEIL
............................................................................
29
7.1
PARTIKELSYNTHESE
MITTELS
SCHUETTELN
................................................................................
29
7.2
DARSTELLUNG
DER
SAATPARTIKEL
........................................................................................
29
7.3
SAAT-QUELLUNGSPOLYMERISATION
....................................................................................
31
7.3.1
REAKTION
IN
REAKTOREN
MIT
UNTERSCHIEDLICHEM
VOLUMEN
.................................
31
7.3.2
DARSTELLUNG
VON
BIFUNKTIONALISIERTEN
PARTIKELN
................................................
32
7.4
DARSTELLUNG
DER
FUNKTIONALISIERTEN
MONOMERE............................................................
32
7.4.1
DARSTELLUNG
VON
4-
VINYLBENZYLAZID
.................................................................
32
7.4.2
DARSTELLUNG
VON
TRIMETHYLSILYLETHINYLSTYROL
...................................................
33
7.4.3
ENTSCHUETZEN
VON
TRIMETHYLSILYLETHINYLSTYROL
..................................................
34
7.5
DARSTELLUNG
VON
FLUORESCEINMETHACRYLAT
....................................................................
35
X
7.6
ELEKTROSPINNEN
.............................................................................................................
36
7.6.1
VERSUCHSAUFBAU
................................................................................................
36
7.6.2
SPINNVERSUCHE
MIT
POLYSTYROLPARTIKEL
..............................................................
36
7.6.3
SPINNVERSUCHE
MIT
POLY(STYROL-CO-CHLORMETHYLSTYROL)
PARTIKEL
.........................
36
7.6.4
SPINNVERSUCHE
MIT
POLY(STYROL-CO-FLUORESCEINMETHACRYLAT)
PARTIKEL
................
37
7.6.5
SPINNVERSUCHE
MIT
POLY(STYROL-CO-TRIMETHYLETHINYLSTYROL)
PARTIKEL
..................
37
7.6.6
SPINNVERSUCHE
MIT
POLY(STYROL-CO-4-VINYLBENZYLAZID)
PARTIKEL
.........................
37
7.6.7
SPINNVERSUCHE
MIT
POLYVINYLALKOHOL
................................................................
38
7.6.8
SPINNVERSUCHE
IN
EINER
IONISCHEN
LOESUNG
........................................................
38
7.7
ELEKTROSPINNVERSUCHE
MIT
EINER
KOAXIALEN
NADEL
....................................................
.....39
7.7.1
SPINNVERSUCHE
VON
4-
VINYLBENZYLAZID
MIT
ZUGABE
VON
POLYVINYLALKOHOL
SOWIE
DIVINYLBENZOL
.........................................................................................
40
7.7.2
SPINNVERSUCHE
MIT
PLATIN-NANOPARTIKELN
IN
DER
SPINNLOESUNG
.........................
41
7.8
DIREKTE
UMWANDLUNG
VON
AKTIVIERTEN
ALKOHOLEN
ZU
AZID
DURCH
DIE
VERWENDUNG
VON
DIPHENYLPHOSPHORAZIDAT
......................................................................................
41
7.9
FUNKTIONALISIERUNG
DER
POLYMERMATRIXEN
....................................................................
43
7.9.1
FUNKTIONALISIERUNG
DER
BIFUNKTIONALEN
PARTIKEL
...............................................
43
7.9.2
FUNKTIONALISIERUNG
VON
FUNKTIONALISIERTEN
FASERN
MIT
RHODAMIN
B
ALKIN
UND
RHODAMIN
B
AZID
......................................................................................
43
7.9.3
FUNKTIONALISIERUNG
DER
4-
VBA
FASERN
MIT
PROPARGYLAMIN
.............................
44
7.9.4
ANALYTIKMETHODEN
............................................................................................
44
8
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.................................................................
47
8.1
FUNKTIONALISIERTE
PARTIKEL
MITTELS
DISPERSIONSPOLYMERISATION
.....................................
47
8.1.1
MONODISPERSE
POLYSTYROLPARTIKEL
.....................................................................
47
8.1.2
POLY(STYROL-CO-4-VINYLBENZYLAZID)
PARTIKEL
.......................................................
49
8.1.3
POLY(STYROL-CO-TRIMETHYLSILYLETHINYL)
PARTIKEL
...................................................
52
8.1.4
POLY(STYROL-CO-CHLORMETHYLSTYROL)
PARTIKEL
.......................................................
54
8.1.5
POLY(STYROL-CO-FLUORESCEINMETHACRYLAT)
.............................................................
56
8.2
SAAT-QUELLUNGSPOLYMERISATION
VON
FUNKTIONALISIERTEN
PARTIKELN
................................
58
8.2.1
MONODISPERSE,
POROESE
UND
VERNETZTE
POLYSTYROLPARTIKEL
.................................
58
8.2.2
MONODISPERSE,
POROESE
UND
VERNETZTE
POLY(STYROL-CO-4-VINYLBENZYLAZID)
PARTIKEL
.............................................................................................................
60
8.2.3
MONODISPERSE,
POROESE
UND
VERNETZTE
4-
VINYLBENZYLAZID-
UND
FUNKTIONALISIERTEN
TRIMETHYLSILYLETHINYLSTYROL-PARTIKEL
...................................
62
8.2.4
FUNKTIONALISIERUNG
VON
BIFUNKTIONELLEN
PARTIKELN
...........................................
66
XI
8.3
FUNKTIONALISIERTE
FASERN
MITTELS
ELEKTROSPINNEN
.........................................................
70
8.3.1
AUFBAU
EINER
ELEKTROSPINNANLAGE
.....................................................................
70
8.3.2
SPINNVERSUCHE
MIT
EINER
KOMPONENTE
.............................................................
71
8.3.3
FASERN
DIE
IN
EINE
LOESUNG
GESPONNEN
WURDEN
.................................................
87
8.4
DIREKTE
UMWANDLUNG
VON
AKTIVIERTEN
ALKOHOLEN
ZU
AZID
DURCH
DIE
VERWENDUNG
VON
DIPHENYLPHOSPHORAZIDAT
......................................................................................
92
8.5
KOAXIALES
ELEKTROSPINNEN
............................................................................................
97
8.5.1
FASERN
AUS
NICHT
FUNKTIONALISIERTEN
PARTIKELN
UND
POLY(STYROL-CO-4-
VINYLBENZYLAZID)
PARTIKELN
............................................................................
98
8.5.2
FASERN
AUS
NICHT
FUNKTIONALISIERTEN
PARTIKELN
UND
POLY(STYROL-CO-
TRIMETHYLETHINYLSTYROL)PARTIKELN
....................................................................
101
8.5.3
FASERN
AUS
POLY(STYROL-CO-4-VINYLBENZYLAZID)
PARTIKELN
UND
POLY(STYROL-CO-
TRIMETHYLETHINYLSTYROL)
PARTIKELN
....................................................................
104
8.6
EINBAU
VON
PLATIN-NANOPARTIKEL
.................................................................................
108
8.7
BESTIMMUNG
DER
KATALYTISCHEN
AKTIVITAET
...................................................................
113
8.7.1
UNTERSUCHUNG
DER
FASERN
IN
ETHANOL
UND
NACH
THERMISCHER
BEHANDLUNG
....
114
8.7.2
UNTERSUCHUNG
VON
NACHTRAEGLICH
IMPRAEGNIERTEN
FASERN
.................................
118
9
LITERATURVERZEICHNIS
...........................................................................
123
10
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
..................................................................
131
11
ANHANG
.................................................................................................
137
11.1
VERWENDETE
GERAETE
.....................................................................................................
146
11.2
VERWENDETE
SOFTWARE
.................................................................................................
148
11.3
SYNTHESE
BEDINGUNGEN
UND
KENNDATEN
.....................................................................
149
11.3.1
NMR-
UND
IR-SPEKTREN
DER
FUNKTIONALISIERTEN
MONOMERE
............................
149
11.3.2
DARSTELLUNG
DER
FUNKTIONALISIERTEN
SAATPARTIKEL
.............................................
152
11.3.3
SAATQUELLUNGSPOLYMERISATION
.........................................................................
165
11.4
UEBERSICHT
DER
SPINNLOESUNGEN
.....................................................................................
170
12
V
EROEFFENTLICHUNGEN/
V
ORTRAEGE
..........................................................
175
|
adam_txt |
IX
INHALTSVERZEICHNIS
1
ZUSAMMENFASSUNG
.
1
2
SUMMARY
.
5
3
EINLEITUNG
.
9
4
PROBLEMSTELLUNG
.
11
5
THEORIE
.
13
5.1
FAELLUNGSPOLYMERISATION
.
13
5.2
DISPERSIONSPOLYMERISATION
.
13
5.3
SUSPENSIONSPOLYMERISATION
.
14
5.4
SAAT-QUELLUNGSPOLYMERISATION
.
15
5.5
ELEKTROSPINNEN
.
17
5.5.1
KOAXIAL
ELEKTROSPINNEN
.
18
5.5.2
EINFLUSS
VON
PARAMETERN
AUF
DIE
STRUKTUR
DER
FASERN
.
19
5.6
KUPFER(I)-KATALYSIERTE
AZID-ALKIN-CYCLOADDITION.
20
5.7
UMWANDLUNGSMECHANISMUS
EINER
HYDROXY-GRUPPE
IN
EIN
AZID
.
22
6
STAND
DES
WISSENS
.
23
7
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
29
7.1
PARTIKELSYNTHESE
MITTELS
SCHUETTELN
.
29
7.2
DARSTELLUNG
DER
SAATPARTIKEL
.
29
7.3
SAAT-QUELLUNGSPOLYMERISATION
.
31
7.3.1
REAKTION
IN
REAKTOREN
MIT
UNTERSCHIEDLICHEM
VOLUMEN
.
31
7.3.2
DARSTELLUNG
VON
BIFUNKTIONALISIERTEN
PARTIKELN
.
32
7.4
DARSTELLUNG
DER
FUNKTIONALISIERTEN
MONOMERE.
32
7.4.1
DARSTELLUNG
VON
4-
VINYLBENZYLAZID
.
32
7.4.2
DARSTELLUNG
VON
TRIMETHYLSILYLETHINYLSTYROL
.
33
7.4.3
ENTSCHUETZEN
VON
TRIMETHYLSILYLETHINYLSTYROL
.
34
7.5
DARSTELLUNG
VON
FLUORESCEINMETHACRYLAT
.
35
X
7.6
ELEKTROSPINNEN
.
36
7.6.1
VERSUCHSAUFBAU
.
36
7.6.2
SPINNVERSUCHE
MIT
POLYSTYROLPARTIKEL
.
36
7.6.3
SPINNVERSUCHE
MIT
POLY(STYROL-CO-CHLORMETHYLSTYROL)
PARTIKEL
.
36
7.6.4
SPINNVERSUCHE
MIT
POLY(STYROL-CO-FLUORESCEINMETHACRYLAT)
PARTIKEL
.
37
7.6.5
SPINNVERSUCHE
MIT
POLY(STYROL-CO-TRIMETHYLETHINYLSTYROL)
PARTIKEL
.
37
7.6.6
SPINNVERSUCHE
MIT
POLY(STYROL-CO-4-VINYLBENZYLAZID)
PARTIKEL
.
37
7.6.7
SPINNVERSUCHE
MIT
POLYVINYLALKOHOL
.
38
7.6.8
SPINNVERSUCHE
IN
EINER
IONISCHEN
LOESUNG
.
38
7.7
ELEKTROSPINNVERSUCHE
MIT
EINER
KOAXIALEN
NADEL
.
.39
7.7.1
SPINNVERSUCHE
VON
4-
VINYLBENZYLAZID
MIT
ZUGABE
VON
POLYVINYLALKOHOL
SOWIE
DIVINYLBENZOL
.
40
7.7.2
SPINNVERSUCHE
MIT
PLATIN-NANOPARTIKELN
IN
DER
SPINNLOESUNG
.
41
7.8
DIREKTE
UMWANDLUNG
VON
AKTIVIERTEN
ALKOHOLEN
ZU
AZID
DURCH
DIE
VERWENDUNG
VON
DIPHENYLPHOSPHORAZIDAT
.
41
7.9
FUNKTIONALISIERUNG
DER
POLYMERMATRIXEN
.
43
7.9.1
FUNKTIONALISIERUNG
DER
BIFUNKTIONALEN
PARTIKEL
.
43
7.9.2
FUNKTIONALISIERUNG
VON
FUNKTIONALISIERTEN
FASERN
MIT
RHODAMIN
B
ALKIN
UND
RHODAMIN
B
AZID
.
43
7.9.3
FUNKTIONALISIERUNG
DER
4-
VBA
FASERN
MIT
PROPARGYLAMIN
.
44
7.9.4
ANALYTIKMETHODEN
.
44
8
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
47
8.1
FUNKTIONALISIERTE
PARTIKEL
MITTELS
DISPERSIONSPOLYMERISATION
.
47
8.1.1
MONODISPERSE
POLYSTYROLPARTIKEL
.
47
8.1.2
POLY(STYROL-CO-4-VINYLBENZYLAZID)
PARTIKEL
.
49
8.1.3
POLY(STYROL-CO-TRIMETHYLSILYLETHINYL)
PARTIKEL
.
52
8.1.4
POLY(STYROL-CO-CHLORMETHYLSTYROL)
PARTIKEL
.
54
8.1.5
POLY(STYROL-CO-FLUORESCEINMETHACRYLAT)
.
56
8.2
SAAT-QUELLUNGSPOLYMERISATION
VON
FUNKTIONALISIERTEN
PARTIKELN
.
58
8.2.1
MONODISPERSE,
POROESE
UND
VERNETZTE
POLYSTYROLPARTIKEL
.
58
8.2.2
MONODISPERSE,
POROESE
UND
VERNETZTE
POLY(STYROL-CO-4-VINYLBENZYLAZID)
PARTIKEL
.
60
8.2.3
MONODISPERSE,
POROESE
UND
VERNETZTE
4-
VINYLBENZYLAZID-
UND
FUNKTIONALISIERTEN
TRIMETHYLSILYLETHINYLSTYROL-PARTIKEL
.
62
8.2.4
FUNKTIONALISIERUNG
VON
BIFUNKTIONELLEN
PARTIKELN
.
66
XI
8.3
FUNKTIONALISIERTE
FASERN
MITTELS
ELEKTROSPINNEN
.
70
8.3.1
AUFBAU
EINER
ELEKTROSPINNANLAGE
.
70
8.3.2
SPINNVERSUCHE
MIT
EINER
KOMPONENTE
.
71
8.3.3
FASERN
DIE
IN
EINE
LOESUNG
GESPONNEN
WURDEN
.
87
8.4
DIREKTE
UMWANDLUNG
VON
AKTIVIERTEN
ALKOHOLEN
ZU
AZID
DURCH
DIE
VERWENDUNG
VON
DIPHENYLPHOSPHORAZIDAT
.
92
8.5
KOAXIALES
ELEKTROSPINNEN
.
97
8.5.1
FASERN
AUS
NICHT
FUNKTIONALISIERTEN
PARTIKELN
UND
POLY(STYROL-CO-4-
VINYLBENZYLAZID)
PARTIKELN
.
98
8.5.2
FASERN
AUS
NICHT
FUNKTIONALISIERTEN
PARTIKELN
UND
POLY(STYROL-CO-
TRIMETHYLETHINYLSTYROL)PARTIKELN
.
101
8.5.3
FASERN
AUS
POLY(STYROL-CO-4-VINYLBENZYLAZID)
PARTIKELN
UND
POLY(STYROL-CO-
TRIMETHYLETHINYLSTYROL)
PARTIKELN
.
104
8.6
EINBAU
VON
PLATIN-NANOPARTIKEL
.
108
8.7
BESTIMMUNG
DER
KATALYTISCHEN
AKTIVITAET
.
113
8.7.1
UNTERSUCHUNG
DER
FASERN
IN
ETHANOL
UND
NACH
THERMISCHER
BEHANDLUNG
.
114
8.7.2
UNTERSUCHUNG
VON
NACHTRAEGLICH
IMPRAEGNIERTEN
FASERN
.
118
9
LITERATURVERZEICHNIS
.
123
10
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
.
131
11
ANHANG
.
137
11.1
VERWENDETE
GERAETE
.
146
11.2
VERWENDETE
SOFTWARE
.
148
11.3
SYNTHESE
BEDINGUNGEN
UND
KENNDATEN
.
149
11.3.1
NMR-
UND
IR-SPEKTREN
DER
FUNKTIONALISIERTEN
MONOMERE
.
149
11.3.2
DARSTELLUNG
DER
FUNKTIONALISIERTEN
SAATPARTIKEL
.
152
11.3.3
SAATQUELLUNGSPOLYMERISATION
.
165
11.4
UEBERSICHT
DER
SPINNLOESUNGEN
.
170
12
V
EROEFFENTLICHUNGEN/
V
ORTRAEGE
.
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