Experimentelle Untersuchungen zur Machbarkeit der Übertragung eines Semi-Batch-Emulsionspolymerisates in einen kontinuierlichen Rohrreaktor:
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Veröffentlicht: |
Hamburg
2018
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adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
1.
ZUSAMMENFASSUNG
.....................................................................................................................
1
2.
SUMMARY
...................................................................................................................................
7
3.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
............................................................................................
13
4.
GRUNDLAGEN
UND
STAND
DER
TECHNIK
.......................................................................................
15
4.1
EMULSIONSPOLYMERISATION
................................................................................................
15
4.1.1
ALLGEMEINE
EINFUEHRUNG
IN
DIE
EMULSIONSPOLYMERISATION
....................................
15
4.1.2
KLASSISCHE
BESCHREIBUNG
DER
EMULSIONSPOLYMERISATION
......................................
16
4.1.3
KINETIK
DER
EMULSIONSPOLYMERISATION
....................................................................
18
4.2
FREIE
RADIKALISCHE
COPOLYMERISATION
.............................................................................
20
4.3
PROZESSE
IN
DER
EMULSIONSPOLYMERISATION
....................................................................
25
4.3.1
EMULSIONSPOLYMERISATION
IM
BATCH-BETRIEB
.........................................................
25
4.3.2
EMULSIONSPOLYMERISATION
IM
SEMI-BATCH-BETRIEB
................................................
27
4.3.3
KONTINUIERLICHE
EMULSIONSPOLYMERISATION
............................................................
28
4.3.4
UEBERTRAGUNG
VON
(SEMI-)BATCH-REZEPTUREN
IN
DEN
KONTINUIERLICHEN
PROZESS
...
35
5.
EXPERIMENTELLER
TEIL
..............................................................................................................
37
5.1
V
ERWENDETE
REAKTORKONZEPTE
........................................................................................
37
5.1.1
AUFBAU
DES
RUEHRKESSELS
.........................................................................................
37
5.1.2
SEMI-BATCH-ANLAGE
ZUR
DISKONTINUIERLICHEN
POLYMERISATION
...............................
37
5.1.3
AUFBAU
DER
ANLAGE
ZUR
KONTINUIERLICHEN
EMULSIONSPOLYMERISATION
...................
38
5.1.4
REAKTORMODIFIZIERUNG
ZUR
UMSETZUNG
LANGER
REAKTIONSZEITEN
...........................
41
5.2
DURCHFUEHRUNG
DER
POLYMERISATIONSREAKTIONEN
..............................................................
45
5.2.1
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
ZU
DEN
VERSUCHEN
IM
RUEHRKESSEL
.........................
45
IV
5.2.2
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
ZU
DEN
VERSUCHEN
IM
SEMI-BATCH-REAKTOR
.........
46
5.2.3
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
ZU
DEN
VERSUCHEN
IM
SMART-SCALE
REAKTOR
.........
46
5.3
ANALYTISCHE
METHODEN
........................................................................................................
47
5.3.1
UMSATZBESTIMMUNG
MITTELS
GASCHROMATOGRAPHIE
(GC)
......................................
47
5.3.2
FESTSTOFFBESTIMMUNG
...............................................................................................
48
5.3.3
PARTIKELGROESSENBESTIMMUNG
......................................................................................
48
5.3.4
MOLMASSENBESTIMMUNG
...........................................................................................49
6.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
....................................................................................................
50
6.1
UNTERSUCHUNG
DES
STOFFSYSTEMS
ANHAND
VON
BATCH-EXPERIMENTEN
.............................
50
6.1.1
EINFLUSS
DES
MONOMERVERHAELTNISSES
AUF
DIE
ZUSAMMENSETZUNG
DES
POLYMERS..
50
6.1.2
EINFLUSS
DER
BETRIEBSBEDINGUNGEN
AUF
DIE
CCD
UND
MOLMASSEN
IM
BATCH-
BETRIEB
...................................................................................................................................
56
6.2
BATCH-POLYMERISATION
ALS
ZWISCHENSCHRITT
BEI
DER
UEBERTRAGUNG
IN
DEN
KONTINUIERLICHEN
BETRIEB
.............................................................................................................
59
6.3
EINFLUSS
DER
DOSIERSTRATEGIE
AUF
DIE
EMULSIONSPOLYMERISATION
IM
SEMI-BATCH-
REAKTOR
........................................................................................................................................
64
6.3.1
EMULSIONSZULAUF
......................................................................................................
64
6.3.2
MONOMERZULAUF
.......................................................................................................
72
6.4
LANGZEITSTABILITAET
DES
GEWICKELTEN
ROHRREAKTORS
..........................................................
77
6.4.1
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
PROZESSSTABILITAET
DES
MODIFIZIERTEN
ROHRREAKTORS
................
78
6.4.2
VERSUCH
ZUR
LANGZEITSTABILITAET
DES
GEWICKELTEN
ROHRREAKTORS
.............................
82
6.4.3
MODIFIZIERUNG
DES
REAKTORAUFBAUS
ZUR
VERBESSERTEN
LANGZEITSTABILITAET
..............
85
6.5
UEBERTRAGUNG
DER
SEMI-BATCH-REZEPTUR
IN
DEN
GEWICKELTEN
ROHRREAKTOR
...................
87
6.5.1
EINFLUSS
DES
INITIALEN
MONOMERGEHALTS
..................................................................
88
V
6.5.2
EINFLUSS
DER
MONOMERZUSAMMENSETZUNG
..............................................................
95
6.5.3
EINFLUSS
DER
EMULGATORKONZENTRATION
...................................................................
103
6.5.4
EINFLUSS
DER
INITIATORKONZENTRATION
.......................................................................
110
6.5.5
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR
........................................................................................
114
7.
AUSBLICK
................................................................................................................................
129
8.
LITERATUR
.................................................................................................................................
133
9.
ANHANG
..................................................................................................................................
138
9.1
REZEPTUREN
.....................................................................................................................
138
9.2
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
................................................................................................
141
9.3
EINGESETZTE
CHEMIKALIEN
..............................................................................................
144
9.4
GERAETELISTE
UND
SPEZIFIKATIONEN
DER
ANALYTISCHEN
METHODEN
....................................
145
9.4.1
GASCHROMATOGRAPHIE
..............................................................................................
145
9.4.2
GRAVIMETRIE
.............................................................................................................
145
9.4.3
PARTIKELGROESSE
UND
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
........................................................
146
9.4.4
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
.........................................................................
146
9.5
VERWENDETE
SOFTWARE
...................................................................................................
147
9.6
PUBLIKATIONSLISTE
............................................................................................................
148
9.7
EIDESSTATTLICHE
ERKLAERUNG
..............................................................................................
150
|
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