Hochdruck NMR-Spektroskopie:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
Göttingen
Cuvillier Verlag
2017
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Ausgabe: | 1. Auflage |
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Beschreibung: | iv, 175 Seiten Illustrationen, Diagramme |
ISBN: | 9783736994621 |
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Datensatz im Suchindex
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adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
1 Z USAM M ENFASSUNG 1
2 E INLEITUNG UND Z IELSTELLUNG 3
2.1 E
INLEITUNG....................................................................................................................
3
2.2 M
OTIVATION....................................................................................................................
4
2.3 Z
IELSTELLUNG.................................................................................................................
5
3 R EINHEITSUNTERSUCH U N GEN AN F LUESSIGKOM PONENTEN 6
3.1 QUANTITATIVE NMR SPEKTROSKOPIE IN TECHNISCHEN MISCHUNGEN
..............................
6
3.2 WEITERENTWICKLUNG EXPERIMENTELLER M ETHODEN
..........................................................
7
3.2.1 PROBENMATERIAL UND
-VORBEREITUNG.........................................................................
7
3.2.2 SPEKTRENAKQUISITION UND -AUSW
ERTUNG..........................................................
7
3.3 ERGEBNISSE DER UNTERSUCHUNGEN AN
FLUESSIGKOMPONENTEN.......................................... 9
3.3.1 UNTERSUCHUNGEN AN N-PENTAN
......................................................................
9
3.3.2 UNTERSUCHUNGEN AN ISE-PENTAN
......................................................................
12
3.3.3 UNTERSUCHUNGEN AN NEO-P E N T A N
...................................................................
14
3.3.4 UNTERSUCHUNGEN AN N-H EX AN
.........................................................................
18
4 N M R -SPEKTROSKOP IE IN DER G ASPHASE 20
4.1 KENNTNISSTAND DER L ITE RA TU
R......................................................................................
20
4.1.1 ANWENDUNGEN DER NMR-SPEKTROSKOPIE IN DER G ASPHASE
...........................
20
4.1.2 ANWENDUNGEN DER NMR-SPEKTROSKOPIE UNTER HOHEM D RU C K
.....................
22
4.2 ENTWICKLUNG VON LABORINFRASTRUKTUR UND
KONZEPTEN.............................................. 25
4.2.1 VERSUCHSAUFBAU FUER DIE HOCHDRUCK-NMR
SPEKTROSKOPIE............................ 25
4.2.2 GASPHASEN-EXPERIMENTE AM HOCHDRUCK-NMR-VERSUCHSAUFBAU
...............
28
4.2.3 KONSTRUKTION EINER VERDRAENGERZELLE FUER GASE UND F LUIDE
...........................
29
4.3 ERGEBNISSE DER NMR-SPEKTROSKOPIE IN DER
GASPHASE............................................... 32
4.3.1 QUALITATIVE UNTERSUCHUNGEN GASFOERMIGER
SUBSTANZEN.................................. 32
4.3.2 13C-NMR-LANGZEITEXPERIMENTE AN PRIMAEREN REFCRENZGASGEMISCHEN ....
36
4.3.3 HOCHDRUCKEXPERIMENTE P 10 M P
A................................................................ 48
5 U NTERSUCHUNG VON DRUCKVERFLUESSIGTEN G ASGEM ISCHEN 50
5.1 PROBLEMSTELLUNG DER UNTERSUCHUNG VERFLUESSIGTER GASGEMISCHE
..............................
50
5.2 METHODENENTWICKHMG FUER DIE UNTERSUCHUNG VON FLUESSIGGASEN
..............................
51
5.2.1
VERSUCHSAUFBAU...............................................................................................
51
5.2.2 ABLAUF DER E XPERIM ENTE
...............................................................................
52
5.2.3 PROBENM ATERIAL
...........................
53
5.2.4 AKQUISITIONSPARANIETER UND QUANTITATIVE
SPEKTRENAUSWERTUNG............... 54
5.3 ERGEBNISSE AN PROBEN VON
FLUESSIGGASGENIISEHEN.......................................................
55
5.3.1
PURESHIFT-EXPERIMENTE..............................................................................
55
5.3.2 UEBERPRUEFUNG DES
ZIRKULATIONSAUFBAUS......................................................
57
5.3.3 UNTERSUCHUNG EINES REFERENZGEMISCHES IM KOLBENZYLINDER
....................
59
5.3.4 UNTERSUCHUNGEN AN RUECKLAEUFERZYLINDERN DES CCQM-RINGVERSUCHS KL 19
. 69
6 C 02-A B SORP TION IN W AESSRIGEN A LKANOLAM INLOESUNGEN 74
6.1 GRUNDLAGEN UND KENNTNISSTAND DER L ITERATUR
..........................................................
74
6.1.1 SPEKTROSKOPISCHE METHODEN IN DER PROZESSANALYTIK
.................................. 74
6.1.2 REAKTIVABSORPTION VON CO
2
ALS GROSSTECHNISCHER P RO ZESS
.......................
76
6.2 METHODENENTWICKLUNG EINER ONLINE-ANALYTIK IM L ABORM
ASSSTAB............................ 79
6.2.1 LABORVERSUCHSAUFBAU FUER PROZESSNAHE EXPERIMENTE
.................................. 79
6.2.2 VORBEREITUNG UND DURCHFUEHRUNG DER KALIBRIERVERSUCHE
............................ 80
6.2.3 ONLINE-ANALYTIK AM
VERSUCHSAUFBAU.........................................................
82
6.2.4 DATENAUSWERTUNG DER ONLINE-NMR-SPEKTREN
.........................................
83
6.3 ERGEBNISSE IN LABOR- UND PROZESSUM GEBUNG
..........................................................
83
6.3.1 QUALITATIVE BETRACHTUNG UND SIGNALZUORDNUNG IM NMR-SPEKTRUM
.... 83
6.3.2 BESTIMMUNG DER
MEA-KONZENTRATION......................................................
85
6.3.3 BESTIMMUNG DER C()
2
-BELADUNG UND VERGLEICH ZUR G RAVIM ETRIE
...........
86
6.3.4 QUANTITATIVE BESTIMMUNG DER SPEZIES VERTEILUNG WAEHREND DER
ABSORPTION 87
6.3.5 ENTWICKLUNG VON AUSWERTEMODELLEN FUER DIE RAMAN-SPEKTROSKOPIE ....
91
6.3.6 ANWENDUNG DER RAMAN-SPEKTROSKOPIE AN EINER MINIPLANT-ANLAGE ....
94
6.3.7 MODELL VERGLEICH MIT EXTERNER AUSWERTUNG
...............................................
97
7 H YDROFORM YLIERUNG IM M IZELLAREN S TOFFSYSTEM 99
7.1 GRUNDLAGEN UND KENNTNISSTAND DER L ITERATUR
..........................................................
99
7.1.1 PROZESSVARIANTEN UND GROSSTECHNISCHE PROBLEMLOESUNGEN
............................ 99
7.1.2 EINSATZ SPEKTROSKOPISCHER METHODEN IN MIZELLAREN S Y STEM EN
...............
103
7.2 ENTWICKLUNG EINER ONLINE-ANALYTIK IM L ABORM ASSSTAB
...........................................104
7.2.1 REAKTIONSSYSTEM
...............................................................................................104
7.2.2 SICHERHEITSBETRAC HTUNGEN FUER DEN BETRIEB DES VERSUCHSAUFBAUS
............
105
7.2.3 LABORVERSUCHSAUFBAU FUER PROZESSNAHE EXPERIMENTE
....................................
106
7.2.4 ABLAUF UND DURCHFUEHRUNG DER KALIBRIERVERSUCHE
....................................
108
7.2.5 SORTIERUNG UND EVALUATION DER HOEHFELD-NMR-SPEKTREN
........................
111
7.3 ERGEBNISSE IN LABOR- UND PROZESSUM GEBUNG
..........................................................
113
7.3.1 BEOBACHTUNGEN AM
VERSUCHSAUFBAU..........................................................
113
7.3.2 AUSWAHL UND EVALUATION DER HOCHFELD-NMR-SPEKTREN
...........................
116
7.3.3 REAKTIONSVERFOLGUNG AUF BASIS DER ONLINE-NMR-SPEKTROSKOPIE
..................
117
7.3.4 NAEHERUNG DER MASSENGEHALTE AUF BASIS DER GRAVIMETRISCHEN
STARTWERTE . . 121
7.3.5 MODELLENTWIEKLUNG FUER DIE RANIAN-SPEKTROSKOPIE
..........................................
123
7.3.6 ANWENDUNG DER RANIAN-SPEKTROSKOPIE AN EINER MINIPLANT-ANLAGE ....
124
8 A USBLICK AU F W EITERFUEHRENDE A RB EITEN 127
8.1 VERDRAENGERZELLE FUER GASE UND
FLUIDE............................................................................127
8.2 C 0 2-ABSORPTION IN WAESSRIGEN ALKANOLAMINLOESUNGEN
................................................
129
8.3 HYDROFORMYLIERUNG IM MIZELLAREN S Y STEM
...................................................................129
LITERATURVERZEICHNIS 131
P UBLIKATIONSLISTE 145
SELBSTSTAENDIGKEITSERKLAERUNG 149
A A NHANG 150
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