Synthese und Charakterisierung ternärer oxidischer Nanostrukturen:
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Synthese und Charakterisierung ternärer oxidischer
Nanostrukturen
Dissertation
zur
Eirlangung des Doktorgrades (Dr rer nat )
der
Mathematisch-Naturwissenschaftlichen Fakultät
der
Rheinischen Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn
vorgelegt von
Michael Müller
aus
Neuwied
Bonn, Dezember 2015
Inhaltsverzeichnis
DnhaBtsverzeiiclhiiniis
1 Einleitung 1
2 Charakterisierungsmethoden 3
2 1 Beugung an Kristallen ^
2 2 Röntgen- und Elektronenbeugung an Pulvern 15
2 3 Transmissionselektronenmikroskopie 19
2 4 Kernresonanz-Spektroskopie 31
2 5 Mö/förn/er-Spektroskopie 35
3 Konzepte zur Herstellung von Nanokristallen 37
3 1 Nasschemische Synthesemethoden 37
3 2 Entstehung monodisperser Nanokristalle in Lösung 38
3 3 Die Heißinjektions- und Aufheizmethode 43
4 Magnetische Eigenschaften von Festkörpern 47
4 1 Dia-und Paramagnetismus 47
4 2 Kooperative magnetische Eigenschaften 51
5 Magnetische Nanokristalle 59
5 1 Eisen-und Manganoxide 60
5 2 Synthese und Analytik der Metalloleat-Vorstufen 67
5 3 Synthese und Charakterisierung magnetischer Nanokristalle 91
6 Ferroelektrische Nanokristalle 161
6 1 Lithiumniobate 161
6 2 Synthese und Analytik der Lithium- und Niob-Vorstufen 173
6 3 Synthese und Charakterisierung von Lithiumniobat-Nanokristallen 193
7 Zusammenfassung 203
Anhang ! 207
A-l Thermogravimetrie und Differenzthermoanalyse 207
A-2 Infrarot-Spektroskopie , 207
A-3 Charakterisierung von Mangan(II)-oleat : 208
Inhaltsverzeichnis j?
A-4 Charakterisierung von EisendII)-oleat 213
A-5 Massenspektrum von Eisen(iI)-oleat 219
A-6 Manganoxid-Nanokristalle , 221
A-7 Eisenoxid-Nanokristalle mit würfelförmigem Habitus 223
A-8 Röntgendiffraktogramme von Eisenoxid-Nanokristallen hergestellt mit unterschiedlichen
effektiven Reifezeiten 225
A-9 Röntgenpulverdiagramm von Eisen(III)-acetylacetonat 227
A-10 Eisenoxid-Nanokristalle hergestellt aus Eisen(III)-acetylacetonat 228
A-l 1 Nanokristalle hergestellt aus Eisen(II)-oleat 232
A-12 Magnetit-Nanokristalle hergestellt aus Eisen(II)-acetylacetonat 233
A-13 Manganferrit-Nanokristalle hergestellt aus Mangan- und Eisenoleat 235
A-l4 Manganferrit-Nanokristalle hergestellt in Oleylamin 238
A-15 Charakterisierung von Lithium-/so-propanolat 239
A-16 Charakterisierung von Niob(V)-«o-propanolat 240
A-l 7 Einkristallstrukturverfeinerung von Niob(V)-oxo-ethanolat 241
A-l8 Charakterisierung von Lithiumniob/7ex :Mso-propanolat 242
A-l9 Massenspektrum von Natnum-/so-propanolat 244
8 Literaturverzeichnis 245
Danksagung 253
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