Synthese, Charakterisierung und Reaktivitätsstudien zu hochvalenten Metalloxidoverbindungen:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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Berlin
2015
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Datensatz im Suchindex
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|---|---|
| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
1 MOTIVATION 1
1.1 EINLEITUNG 1
1.2 AKTIVIERUNG KLEINER MOLEKUELE IN DER NATUR 4
1.2.1 CYTOCHROM P450 4
1.2.2 TAURIN-DIOXYGENASE 5
1.2.3 METHAN-MONOOXYGENASE 8
1.3 KENNTNISSTAND 12
1.3.1 HOCHVALENTE EISEN-VERBINDUNGEN 12
1.3.2 * OXO-WALL 20
1.3.3 HOCHVALENTE KOBALT-SAUERSTOFF VERBINDUNGEN 23
1.3.4 HOCHVALENTE NICKEL-SAUERSTOFF VERBINDUNGEN 30
1.3.5 LEWIS-SAEUREN 34
1.4 AUFGABENSTELLUNG 38
2 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 39
2.1 KOBALT-TMG 39
2.1.1 EINLEITUNG 39
2.1.2 DISKUSSION DER ERGEBNISSE 39
2.1.3 KOMMENTARE ZU DER ARBEIT 52
2.1.4 ZUSAMMENFASSUNG DER TEILERGEBNNISSE 57
2.1.5 IM ABSCHNITT AUFTRETENDE VERBINDUNGEN 59
2.2 NICKEL-TMG 60
2.2.1 EINLEITUNG 60
2.2.2 DISKUSSION DER ERGEBNISSE 61
2.2.3 ZUSAMMENFASSUNG DER TEILERGEBNISSE 70
2.2.4 IM ABSCHNITT AUFTRETENDE VERBINDUNGEN 73
V
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2.3 KOBALT-TAML 74
2.3.1 EINLEITUNG 74
2.3.2 DISKUSSION DER ERGEBNISSE 75
2.3.3 ZUSAMMENFASSUNG DER TEILERGEBNISSE 90
2.3.4 IM ABSCHNITT AUFTRETENDE VERBINDUNGEN 93
3 ROENTGENABSORPTIONS-SPEKTROSKOPIE 94
3.1 EINFUEHRUNG IN DIE ROENTGENABSORPTIONS-SPEKTROSKOPIE 94
3.2 DISKUSSION DER ANALYSEN 96
3.2.1 KOBALT-TAML 100
3.2.2 NICKEL-NITRENIUM 102
3.2.3 KUPFER-P-0 109
3.2.4 CO-PORPHYRIN 112
4 ZUSAMMENFASSUNG 120
5 KONSTRUKTIONEN UND ENTWICKLUNGEN 122
5.1 MCD-MESSZELLE 123
5.2 XAS/MOESSBAUER PROBENGEFAESSE 127
5.3 RESONANZ-RAMAN MESSAUFBAU 129
6 EXPERIMENTELLER TEIL 132
6.1 ALLGEMEINE ARBEITSWEISEN 132
6.2 ANALYTISCHE METHODEN 133
6.2.1 ELEMENTARANALYSE (EA) 133
6.2.2 MAGNETISCHE KERNSPINRESONANZ-SPEKTROSKOPIE (NMR) 133
6.2.3 EINKRISTALL-ROENTGENSTRUKTURANALYSE (XRD) 133
6.2.4 ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE (UV/VIS) 134
6.2.4.1 UV/VIS-KRYOSTAT UND -KUEVETTEN 134
6.2.5 MASSENSPEKTROMETRIE (MS) 135
6.2.5.1 GC/MS FUER KOBALT-TAML 136
6.2.5.2 LC/ESI-MS FUER KOBALT-TAML 136
6.2.6 GASCHROMATOGRAPHISCHE ANALYSE (GC/FED, GC/MS) 136
6.2.7 INFRAROT-SPEKTROSKOPIE (FTIR) 136
6.2.8 ROENTGENABSORPTIONS-SPEKTROSKOPIE (XAS) 137
VI
6.2.8.1 HELMHOLTZ-ZENTRUM BERLIN FUER MATERIALIEN UND ENERGIE (BESSY II)
137
6.2.8.2 NATIONAL SYNCHROTRON LIGHT SOURCE (NSLS) 138
6.2.9 ELEKTRONENSPINRESONANZ-SPEKTROSKOPIE (ESR) 138
6.2.9.1 HUMBOLDT-UNIVERSITAET ZU BERLIN 138
6.2.9.2 MAX-PLANCK-INSTITUT FUER CHEMISCHE ENERGIEKONVERSION (MPI CEC)
139
6.2.9.3 HELMHOLTZ-ZENTRUM BERLIN FUER MATERIALIEN UND ENERGIE GMBH 139
6.2.9.4 BESTIMMUNG DER GRUNDZUSTANDSBESETZUNG UND QUANTIFIZIERUNG VON 42
139
6.2.10 RESONANZ-RAMAN-SPEKTROSKOPIE (RR) 141
6.2.11 DICHTEFUNKTIONALTHEORIE (DFT) 141
6.2.11.1 BERECHNUNGEN FUER KOBALT-TAML 141
6.3 SYNTHESEN UND ANALYTISCHE DATEN 141
6.3.1 DARSTELLUNG VON L,L,L-TRIS-2-[N
2
-(L,L,3,3-TETRAMETHYLGUANIDINO)ETHYL]AMIN 142
6.3.1.1 TETRAMETHYLCHLOROFORMAMIDINIUMCHLORID 142
6.3.1.2 L,L,L-TRIS-2-[N
2
-(L,L,3,3-TETRAMETHYLGUAMDINO)ETHYL]AMIN 142
6.3.2 DARSTELLUNG VON CO(OTF)
2
UND NI(OTF)
2
143
6.3.3 DARSTELLUNG VON [CO(TMG
3
TREN)(OTF)](OTF) 144
6.3.4 DARSTELLUNG VON 2-(TERT-BUTYLSULFONYL(IODOSO)BENZOL 144
6.3.4.1 DARSTELLUNG VON TERT-BUTYLPHENYLTHIOETHER 144
6.3.4.2 DARSTELLUNG VON TERT-BUTYLPHENYLSULFON 145
6.3.4.3 DARSTELLUNG VON 2-(TERT-BUTYLSULFONLY)IODBENZOL 145
6.3.4.4 DARSTELLUNG VON 2-(TERT-BUTYLSULFONYL)(DIACETOXYIODO)BENZOL 146
6.3.4.5 2-(TERT-BUTYLSULFONYL)(IODOSO)BENZOL 147
6.3.5 DARSTELLUNG VON SPHI
18
0 147
6.3.6 OXIDATION VON 35 MIT SPHLO 148
6.3.6.1 UMSETZUNG OHNE SC(OTF)
3
148
6.3.6.2 UMSETZUNG MIT SC(OTF)
3
148
6.3.6.3 UMSETZUNGEN MIT SUBSTRATEN 149
6.3.7 DARSTELLUNG VON [NI(TMG
3
TREN)(OTF)](OTF) 149
6.3.8 OXIDATION VON 47 MIT MCPBA 149
6.3.9 DARSTELLUNG VON (DIACETOXYIODOSYL)BENZOL 150
6.3.10 DARSTELLUNG VON PHL
18
0 151
6.3.11 OXIDATION VON 51 MIT PHLO ODER CAN 151
VN
7 ANHANG 153
7.1 ZUSATZINFORMATIONEN 154
7.1.1 ISOTOPENMARKIERUNG VONSPHLO 154
7.1.2 ISOTOPENMARKIERUNG VON PHLO 155
7.1.3 COTMG
3
TREN: UV/VIS 156
7.1.4 COTMG
3
TREN: XRD 157
7.1.5 COTMG
3
TREN: ESI-TOF-MS 158
7.1.6 COTMG
3
TREN: XANES 160
7.1.7 COTMG
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TREN: EXAFS SIMULATION 161
7.1.8 COTMG
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TREN: QUANTIFIZIERUNG DES ESR-SIGNALS 163
7.1.9 COTMG
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TREN: DFT ERGEBNISSE 164
7.1.10 NITMG
3
TREN: UV/VIS-SPEKTROSKOPISCHE REAKTIVITAETSSTUDIEN 170
7.1.11 NITMG
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TREN: NMR 173
7.1.12 NITMG
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TREN: ESI-TOF-MS 174
7.1.13 NITMG
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TREN: BESTIMMUNG DER GESCHWINDIGKEITSKONSTANTEN 175
7.1.14 NITMG
3
TREN: ESR-SPEKTROSKOPISCHE REAKTIVITAETSSTUDIEN 178
7.1.15 COTAML: DFT-ERGEBNISSE 179
7.1.16 COTAML: XRD 184
7.1.17 COTAML: BESTIMMUNG DER GESCHWINDIGKEITSKONSTANTEN 186
7.1.18 COTAML: XANTHEN PRODUKTANALYSE 187
7.1.19 COTAML: THIOANISOL PRODUKTANALYSE 188
7.2 KONSTRUKTIONSZEICHNUNGEN 189
7.2.1 MCD-PROBENHALTER - GRUNDKOERPER 189
7.2.2 MCD-PROBENHALTER - BOHRUNGEN 190
7.2.3 MCD-PROBENHALTER - ABDECKPLATTE 191
7.2.4 XAS/MOESSBAUER PROBENHALTER - FLUESSIGKEIT 192
7.2.5 XAS/MOESSBAUER PROBENHALTER - FESTSTOFF 193
7.2.6 UV/VIS-KUEVETTE 194
7.3 LEBENSLAUF. 195
7.4 PUBLIKATIONEN 197
7.4.1 VEROEFFENTLICHUNGEN IN ERSTAUTORENSCHAFT 197
VM
7.4.2 VEROEFFENTLICHUNGEN MIT BETEILIGUNG AN DER SPEKTR.
CHARAKTERISIERUNG 197
7.5 BESUCHTE KONFERENZEN UND TAGUNGEN 198
7.6 FORSCHUNGSAUFENTHALTE 199
7.6.1 INTERNATIONAL 199
7.6.2 NATIONAL 199
7.7 SELBSTSTAENDIGKEITSERKLAERUNG 200
7.8 STRUKTURVERZEICHNIS 201
7.9 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 203
7.9.1 ALLGEMEINE AUSDRUECKE 203
7.9.2 SUBSTANZABKUERZUNGEN 205
7.10 LITERATURVERZEICHNIS 207
IX
|
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