Katalytische Untersuchungen an sauren und bifunktionellen Zeolithen mit mehrdimensionalen Porensystemen:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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2015
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| Beschreibung: | III, 191 S. Ill., graph. Darst. |
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|---|---|
| adam_text | KATALYTISCHE UNTERSUCHUNGEN AN
SAUREN UND BIFUNKTIONELLEN ZEOLITHEN
MIT MEHRDIMENSIONALEN
PORENSYSTEMEN
VOM FACHBEREICH CHEMIE
DER TECHNISCHEN UNIVERSITAET KAISERSLAUTERN
GENEHMIGTE DISSERTATION
ZUR ERLANGUNG DES AKADEMISCHEN GRADES
DOKTOR DER NATURWISSENSCHAFTEN
VORGELEGT VON
DIPL-CHEM. GUNDER ROMAN DOERR
TECHNISCHE CHEMIE, ARBEITSKREIS PROF. DR.-ING. STEFAN ERNST
KAISERSLAUTEM, AM 21. MAI 2015
(D386)
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INHALISVERAICHNIS
J
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
1.1 NEUE MATERIALIEN - ZEOLITHE 1
1.2 MOTIVATION UND INTENTION 2
2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 3
2.1 ZEOLITHE ALS KATALYSATOREN 3
2.1.1 STRUKTURMERKMALE DER ZEOLITHE 3
2.1.2 ERZEUGUNG SAURER ZENTREN 6
2.1.3 CHARAKTERISIERUNG SAURER ZENTREN IN ZEOLITHEN 8
2.1.4 ACIDITAET UND POLARITAET VON ZEOLITHEN 9
2.1.5 UEBERGANGSMETALLHALTIGE ZEOLITHE 10
2.1.6 TEMPERATURPROGRAMMIERTE REDUKTION 13
2.2 FORMSELEKTIVITAET DER KATALYTISCHEN REAKTION AN ZEOLITHEN 14
2.2.1 MOLEKULAISIEB-VERHALTEN DURCH EDUKT-/PRODUKT-SELEKTIVITAET 14
2.2.2 SELEKTIVITAET DES UEBERGANGSZUSTANDES IS
2.2.3 COULOMB-FELDEFFEKTE 15
2.2.4 KONZEPTION DER MOLECULAR TRAFFTE CONTROL 16
2.2.5 CONFINEMENT-EFFEKT 16
2.2.6 KONFIGURELLE DIFFUSION 16
2.3 BESCHREIBUNG DER VERWENDETEN ZEOLITHE 17
2.3.1 ZEOLITHEU-1 (EUO) 17
2.3.2 ZEOLITH SSZ-58 (SFG) 19
2.3.3 ZEOLITH ZSM-18 (MEI) 21
2.3.4 ZEOLITH A1IM-16 (UOS) 23
2.4 TESTREAKTIONEN ZUR CHARAKTERISIERUNG VON ZEOLITHEN 25
2.4.1 DISPROPORTIONIERUNG VON ETHYLBENZOL 25
2.4.1.1 MECHANISMUS DER DEALKYLIERUNG/ALKYLIERUNG VON ETHYLBENZOL 29
2.4.1.2 VERLAUF DER DISPROPORTIONIERUNG IN ZEOLITHEN 30
2.4.1.3 THERMODYNAMISCHES GLEICHGEWICHT 31
2.4.2 ISOMERISIERUNG VON N-DECAN 33
2.4.2.1 HYDROISOMERISIERUNG 38
2.4.2.2 ZUSAMMENSETZUNG DES GLEICHGEWICHTES BEI DER ISOMERISIERUNG VON
N-DECAN 40
2.4.3 DIFFERENTIAL- UND INTEGRALREAKTOREN 42
2.4.4 ADSORPTIONSEXPERIMENTE 44
2.4.5 ADSORPTIONSISOTHERMEN 45
3 EXPERIMENTELLER TEIL 48
3.1 SYNTHESEN VON EU-1 48
3.1.1 DARSTELLUNG VON NAEU-1 48
3.1.2 CALCINATION DER NATRIUM-FORM DES ZEOLITHEN EU-1 48
3.1.3 DARSTELLUNG VON NATRIUMFREIEM EU-1 (NHTEU-1) 48
3.1.4 DARSTELLUNG VON NAEU-1 MIT VERMINDERTEM
NSI/N
A
R
VERHAELTNIS 49
3.2 SYNTHESE VON ZEOLITH SSZ-58 49
3.2.1 DARSTELLUNG VON N-CYCLOOCTYLPYRROLIDIN 49
3.2.2 DARSTELLUNG VON W-BUTYL-YV-CYCLOOCTYLPYRROLIDINIUMHYDROXID 50
3.2.3 DARSTELLUNG VON ZEOLITH SSZ-58 51
3.2.4 CALCINATION DER NATRIUM-FORM DES ZEOLITHEN SSZ-58 51
3.3 SYNTHESE VON ZEOLITH ZSM-18 51
3.3.1 DARSTELLUNG DES ZEOLITHEN ZSM-18 51
3.3.2 CALCINATION DER NATRIUM-FORM DES ZEOLITHEN ZSM-18 52
3.4 DARSTELLUNG VON ZEOLITH A1IM-16 52
3.4.1 HERSTELLUNG DES TEMPLATS L-ETHYL-3-METHYLIMIDAZOLIUMHYDROXID 52
3.4.2 SYNTHESE VON ZEOLITH IM-16 52
3.4.3 SYNTHESE VON ZEOLITH A1IM-16 52
3.4.4 CALCINATION DER ZEOLITHEN IM-16 UND A1IM-16 53
3.5 IONENAUSTAUSCH ZU ACIDEN FORMEN DER VERWENDETEN ZEOLITHEN 53
3.6 IMPRAEGNIERUNG MIT NICKEL-, PALLADIUM- UND PLATIN-KOMPLEXEN 53
3.7. PRAEPARATION DER KATALYSATOREN 54
3.7.1. PELLETIEREN DER MOLEKULARSIEBE 54
3.7.2. REDUKTION UND AKTIVIERUNG DER UEBERGANGSMETALLE 54
3.8 EXPERIMENTELLE CHARAKTERISIERUNG DER MOLEKULARSIEBE 54
3.8.1 ETHYLBENZOL-DISPROPORTIONIEMNG 54
3.8.2 DURCHFUEHRUNG DER KATALYTISCHEN ISOMERISIERUNG VON N-DECAN 56
3.8.3 AUSWERTUNG DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN MESSERGEBNISSE 57
3.8.4 ADSORPTIONSEXPERIMENTE AN ZEOLITHEN 60
3.9 PHYSIKALISCH-CHEMISCHE CHARAKTERISIERUNG 61
3.9.1 ROENTGEN-PULVERDIFFRAKTOMETRIE (XRD) 61
3.9.2 FESTKOERPER-IR-SPEKTROSKOPIE AN ACIDEN ZEOLITHEN 61
INHALTSVERZEICHNIS . [U
3.9.3 BESTIMMUNG DER SPEZIFISCHEN OBERFLAECHE 61
3.9.4 TEMPERATURPROGRAMMIERTE DESORPTION (TPD) 62
3.9.5 TEMPERATURPROGRAMMIERTE REDUKTION (TPR) UND OXIDATION (TPO) 62
3.9.6 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE (TG/DTA) 62
3.9.7 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE (REM) 63
3.9.8 ATOM-ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE (AAS) 63
3.9.9 KERNMAGNETISCHE FESTKOERPER-RESONANZSPEKTROSKOPIE (MAS-NMR) 64
3.9.10 FESTKOERPER-UV/VIS-SPEKTROSKOPIE (UV/VIS) 66
4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 67
4.1 KATALYTISCHE EXPERIMENTE UNTER ANWENDUNG VON ZEOLITHEN 67
4.1.1 SYNTHESEN UND CHARAKTERISIERUNG VON EU-1 67
4.1.2 MODIFIKATIONEN DES ZEOLITHEN HEU-1 74
4.1.3 TEMPERATURPROGRAMMIERTE REDUKTION VON NIHEU-1 77
4.1.4 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT ACIDEM ZEOLITHEN HEU-1 78
4.1.5 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT ACIDEN NICKEL-, PALLADIUM- UND
PLATIN-ZEOLITHEN 83
4.1.6 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT UNTERSCHIEDLICHEN MODIFIZIERTEN
VERWEILZEITEN 86
4.1.7 BESTIMMUNG DES KOKS-GEHALTES NACH DER KATALYSE 88
4.1.8 ADSORPTIONSEXPERIMENTE AN ZEOLITH EU-1 90
4.2 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT ZEOLITH SSZ-S8 93
4.2.1 SYNTHESEN UND CHARAKTERISIERUNG VON ZEOLITH SSZ-58 93
4.2.2. MODIFIKATIONEN DES ZEOLITHEN HSSZ-58 101
4.2.3 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT ACIDEM ZEOLITHEN HSSZ-58 104
4.2.4 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT
ACIDEN NICKEL-, PALLADIUM- UND PLATINHALTIGEN-ZEOLITHEN 108
4.2.5 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT UNTERSCHIEDLICHEN MODIFIZIERTEN
VERWEILZEITEN 111
4.2.6 BESTIMMUNG DES KOKS-GEHALTES NACH DER KATALYSE MIT ZEOLITH SSZ-58
112
4.2.7 ADSORPTIONSEXPERIMENTE AN ZEOLITH SSZ-58 113
4.3 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT ZEOLITH ZSM-18 117
4.3.1 SYNTHESEN UND CHARAKTERISIERUNG VON ZSM-18 117
4.3.2 MODIFIKATIONEN DES ZEOLITHEN HZSM-18 123
4.3.3 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT ACIDEM ZEOLITHEN HZSM-18 127
4.3.4 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT BIFUNKTIONELLEN MEHZSM-18-ZEOLITHEN
130
4.3.5 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT UNTERSCHIEDLICHEN MODIFIZIERTEN
VERWEILZEITEN 133
4.3.6 BESTIMMUNG DES KOKS-GEHALTES NACH DER KATALYSE 135
4.3.7 ADSORPTIONSEXPERIMENTE AN ZEOLITH ZSM-18 137
4.4 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT ZEOLITH A1IM-16 140
4.4.1 SYNTHESEN UND CHARAKTERISIERUNG VON A1IM-16 140
4.4.2 MODIFIKATION DES ZEOLITHEN A1IM-16 147
4.4.3 KATALYTISCHE EXPERIMENTE MIT ACIDEM ZEOLITHEN HA1IM-16 149
4.4.4 ADSORPTIONSEXPERIMENTE AN ZEOLITH A1IM-16 153
4.5 BEWERTUNG DER ZEOLITH-KATALYSATOREN 158
4.6 VERGLEICH DER ZEOLITH-KATALYSATOREN IN DEN KATALYTISCHEN
EXPERIMENTEN 160
5 ZUSAMMENFASSUNG 162
5.1 SYNTHESEARBEITEN 162
5.2 KATALYSEEXPERIMENTE 163
6 LITERATURVERZEICHNIS . 174
7 VERZEICHNIS DER ABKUERZUNGEN 187
7.1 ABKUERZUNGEN, KONSTANTEN UND VARIABLEN 187
7.2 IZA-STNIKTURCODES UND ABKUERZUNGEN DER MOLEKULARSIEBE 190
8 ANHAENGE 191
8.1 LEBENSLAUF 191
8.2 AUSGEWAEHLTE VEROEFFENTLICHUNGEN 191
8.3 RECHTSVERBINDLICHE ERKLAERUNG 192
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