Synthese und Charakterisierung der Homo- und Copolymere von Vinylidenfluorid aus Iod-kontrollierter radikalischer Polymerisation in überkritischem Kohlenstoffdioxid:
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Clausthal-Zellerfeld
Papierflieger-Verl.
2014
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1 ZUSAMMENFASSUNG 1
2 EINLEITUNG 3
2.1 POLYVINYLIDENFLUORID. EIGENSCHAFTEN, ANWENDUNG UND HERSTELLUNG .3
2.2 SYNTHESE DER POLYMERE IN UEBERKRITISCHEM KOHLENSTOFFDIOXID 8
2.3 LOD-KONTROLLIERTE RADIKALISCHEN POLYMERISATION 9
2.4 HERSTELLUNG DER NANOPARTIKEL DURCH RESS-PROZESS 10
2.5 ZIELSTELLUNG DER ARBEIT 13
3 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 14
3.1 MECHANISMUS UND KINETIK DER LOD-KONTROLLIERTEN RADIKALISCHEN
POLYMERISATION 14
3.2 TRANSFER-REAGENZIEN 19
3.3 MALDI-TOF MASSENSPEKTROMETRIE UND NMR-SPEKTROSKOPIE ALS DIE
METHODEN FUER DIE CHARAKTERISIERUNG DER POLYMERE 20
4 EXPERIMENTELLES 27
4.1 VERWENDETE CHEMIKALIEN 27
4.1.1 CHEMIKALIEN FUER POLYMERISATIONEN 28
4.1.2 CHEMIKALIEN FUER DIE UMSETZUNG DER ENDGRUPPEN VON PVDF-POLYMEREN.
29
4.1.3 CHEMIKALIEN FUER DIE DURCHFUEHRUNG DER MALDI-TOF MESSUNGEN 31
4.1.4 LOESUNGSMITTEL UND SONSTIGE CHEMIKALIEN 32
4.2 DURCHFUEHRUNG DER POLYMERISATIONEN 34
4.2.1 HOCHDRUCKANLAGE UND HOCHDRUCKZELLE 34
4.2.2 HOMOPOLYMERISATIONEN 39
4.2.3 COPOLYMERISATIONEN 39
4.3 UMSETZUNG DER ENDGRUPPEN VON PVDF-POLYMEREN 40
4.4 HERSTELLUNG DER NANOPARTIKEL 43
4.5 ANALYTISCHE METHODEN 44
4.5.1 GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE 44
4.5.2 NMR-SPEKTROSKOPIE 45
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INHALTSVERZEICHNIS
4.5.3 MALDI-TOF MASSENSPEKTROMETRIE 45
4.5.4 INFRAROT SPEKTROSKOPIE (FTIR) 46
4.5.5 DYNAMISCHE DIFFERENZKALORIMETRIE (DSC) 48
4.5.6 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE 49
5 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 50
5.1 HOMOPOLYMERISATIONEN VON VINYLIDENFLUORID 50
5.1.1 UEBERSICHT 50
5.1.2 VERWENDUNG VON TRANSFER-REAGENZ MIT CHLOR- UND LOD-ENDGRUPPEN 52
5.1.2.1 ERGEBNISSE DER POLYMERISATIONEN 52
5.1.2.2 CHARAKTERISIERUNG DURCH MALDI-TOF MASSENSPEKTROMETRIE 66
5.1.3 VERWENDUNG VON TRANSFER-REAGENZ MIT ZWEI LOD-ENDGRUPPEN 75
5.1.4 PERFLUORHEXYLIODID UND PERFLUORHEXYLBROMID ALS
TRANSFER-REAGENZIEN. 85
5.1.5 FAZIT 95
5.2 COPOLYMERISATION VON VINYLIDENFLUORID MIT HEXAFLUORPROPEN 97
5.2.1 UEBERSICHT 97
5.2.2 SYNTHESE DER COPOLYMERE 98
5.2.3 FAZIT , 110
5.3 UMSETZUNG DER ENDGRUPPEN VON PVDF-POLYMEREN 112
5.4 KRISTALLINITAET ALS WICHTIGE EIGENSCHAFT VON POLYVINYLIDENFLUORID.
113
5.4.1 UEBERSICHT 113
5.4.2 EINFLUSSGROESSEN DER KRISTALLINITAET VON PVDF-POLYMEREN 114
5.4.3 FAZIT 127
5.5 RESS-PROZESS FUER DIE HERSTELLUNG
DER PVDF-NANOPARTIKEL 129
6 ANHANG 136
6.1 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 136
6.2 DATEN DER VERSUCHE 138
6.2.1 HOMOPOLYMERISATIONEN 138
6.2.2 COPOLYMERISATIONEN 147
6.2.3 UMSETZUNG DER ENDGRUPPEN VON PVDF-POLYMEREN 149
II
INHALTSVERZEICHNIS
6.3 AUSWERTUNG 153
6.3.1 HOMOPOLYMERISATIONEN 153
6.3.2 COPOLYMERISATIONEN 159
7 LITERATUR : 161
III |
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