Die mikrochemische Bestimmung der Acetylgruppen in organischen Verbindungen: Habilitationsschrift
Gespeichert in:
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| Format: | Elektronisch E-Book |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin, Heidelberg
Springer Berlin Heidelberg
1942
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| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Volltext |
| Beschreibung: | 1. Es wird ein kurzer Überblick über die bisher beschriebenen mikro chemischen Methoden zur Bestimmung der Acetylgruppen in organischen Verbindungen gegeben. 2. Erfahrungen, die bei der Ausführung der Acetylbestimmung nach R. Kuhn und H. Roth gemacht werden konnten, werden mitgeteilt. 3. Das von K. Freudenberg und M. Harder benützte Prinzip der Verseifung von Acetylderivaten mit p-Toluolsulfosäure bei gleichzeitiger Gegenwart von Alkohol wurde als Grundlage einer mikrochemischen Acetylbestimmung besonders geeignet befunden. Die von K. Freudenberg und E. Weber angegebene, auf dem gleichen Prinzip fußende Mikromethode wurde einer Neubearbeitung unterzogen. Es gelang hierbei, einen Apparat zu schaffen, der sich durch seine leichte Handhabung und Bedienung auszeichnet, so daß die Ausführung der mikrochemischen Acetylbestimmung auch weniger geschulten Kräften b'ei kürzester Anlernzeit übertragen werden kann. 4. Die erzielten Ergebnisse sind leicht reproduzierbar und zeigen eine schöne Übereinstimmung mit den theoretischen Werten. Für die Güte der Methode spricht besonders ihre Eignung zur Bestimmung von Acetyl gruppen in Kohlehydratderivaten. 5. Acetylgruppen, die an Stickstoff gebunden sind, sind sehr schwer abspaItbar und benötigen eine sehr lange Verseifungsdauer. Bei Einhaltung einer Verseifungszeit von 5 bis 6 Stunden und unter Anwendung von 400 mg p·ToluolsuIfosäure und Methylalkohol bei sonst gleichbleibender Ausführungsform wurden gute Resultate erhalten. 6. Es konnte gezeigt werden, daß die für quantitative Umsetzungen geeigneten organischen Basenaustauscher bei der Acetylbestimmung mit Erfolg verwendet werden können. Es gelingt so, die zur Verseifung des Esters benützte 1/50 n-Natronlauge durch eine 1/ n-Natronlauge zu 2 ersetzen, wodurch die Verseifungsdauer von einer Stunde auf 10 Minuten verkürzt werden konnte |
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