Betrachtungen zur Kinetik und Thermodynamik der Emulsionspolymerisation von 1,3-Butadien:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
Berlin
Wissenschaft & Technik
2014
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Ausgabe: | 1. Aufl. |
Schriftenreihe: | Fortschritte der Polymerisationstechnik
51 |
Schlagworte: | |
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Beschreibung: | VII, 162 S. Ill., graph. Darst. 210 mm x 150 mm |
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adam_text | INHALTSVERZEICHNIS I
INHALTSVERZEICHNIS
1 ZUSAMMENFASSUNG 1
2 SUMMARY 4
3 EINLEITUNG UND AUFGABENSTELLUNG 6
4 GRUNDLAGEN DER EMULSIONSPOLYMERISATION 7
4.1 RADIKALISCHE POLYMERISATION 7
4.1.1 RADIKALBILDUNG 10
4.1.1.1 RADIKALBILDUNG DURCH DEN THERMISCHEN ZERFALL ZUGESETZTER
INITIATOREN 10
4.1.2 KETTENSTART 12
4.1.3 KETTENWACHSTUM 15
4.1.4 KETTENABBRUCH 16
4.1.5 IDEALE KINETIK IM STATIONAEREN ZUSTAND 17
4.1.6 KETTENUEBERTRAGUNG 19
4.1.6.1 UEBERTRAGUNG ZU MONOMEREN 22
4.1.6.2 UEBERTRAGUNG ZU POLYMEREN 23
4.1.6.3 UEBERTRAGUNG ZU INITIATOREN 24
4.1.6.4 UEBERTRAGUNG ZU REGLERN 26
4.2 EMULSIONSPOLYMERISATION 28
4.2.1 MECHANISMUS DER EMULSIONSPOLYMERISATION 28
4.2.1.1 PHASEN DER EMULSIONSPOLYMERISATION 29
4.2.2 DIE KINETIK DER EMULSIONSPOLYMERISATION 33
4.2.2.1 MONOMERKONZENTRATION 34
4.2.2.2 MITTLERE RADIKALZAHL 35
4.2.3 NUKLEIERUNGSMECHANISMEN 37
4.3 IN-SITU-POLYMERISATION 41
4.4 SAATPOLYMERISATION 41
4.5 INHIBIERUNG UND RETARDIERUNG 42
5 ONLINE-MESSTECHNIK IN DER EMULSIONSPOLYMERISATION 43
5.1 REAKTIONSKALORIMETRIE 43
5.1.1 KLASSIFIZIERUNG VON REAKTIONSKALORIMETERN 46
5.1.1.1 DAS ISOTHERME REAKTIONSKALORIMETER 47
5.1.1.2 DAS ADIABATISCHE REAKTIONSKALORIMETER 48
5.1.1.3 DAS ISOPERIBOLE REAKTIONSKALORIMETER 48
5.1.2 KALORIMETRIE ALS ONLINEMESSMETHODE FUER POLYMERISATIONEN 49
5.1.3 ISOPERIBOLES REAKTIONSKALORIMETER 50
5.1.3.1 WAERMEBILANZIERUNG UND AUSWERTUNG 51
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II
INHALTSVERZEICHNIS
5.2 KONDUKTOMETRIE 51
5.3 DAMPFDRUCKMESSUNG 54
6 STAND DES WISSENS ZUR EMULSIONSPOLYMERISATION VON 1,3-BUTADIEN 57
6.1 EINE KURZE GESCHICHTE DES KAUTSCHUKS 57
6.2 KINETIK DER EMULSIONSPOLYMERISATION VON BUTADIEN 61
6.3 THERMODYNAMIK DER EMULSIONSPOLYMERISATION VON BUTADIEN 64
6.4 POLYBUTADIEN 65
6.4.1 STRUKTUR DES POLYBUTADIENS 65
6.4.2 EIGENSCHAFTEN DES POLYBUTADIENS 66
6.4.3 VERWENDUNG DES POLYBUTADIENS 67
7 MESSTECHNIKEN ZUR PARTIKELGROESSENMESSUNG 68
7.1 FLIEHKRAFTSEDIMENTATION (SCHEIBENZENTRIFUGE) 68
7.2 KAPILLARHYDRODYNAMISCHE FRAKTIONIERUNG (CHDF) 71
7.3 PHOTONENKORRELATIONSSPEKTROSKOPIE (PCS) 72
8 EXPERIMENTELLER TEIL 75
8.1 BESCHREIBUNG DER ANLAGE ZUR EMULSIONSPOLYMERISATION 75
8.1.1 BESTANDTEILE DER POLYMERISATIONSANLAGE UND IHRE FUNKTIONSWEISE 76
8.1.2 T RANSPORTABLER AUFBAU 78
8.1.3 TECHNISCHE SICHERHEITSEINRICHTUNGEN 78
8.2 SOFTWARE ZUR MESSUNG, STEUERUNG UND REGELUNG DER ANLAGE 79
8.2.1 SOFTWARESEITIGE SICHERHEITSELEMENTE 80
8.2.2 BESTIMMUNG DER LECKRATE 80
8.2.3 MESSWERTERFASSUNG UND -AUSWERTUNG 80
8.3 REAKTIONSSYSTEME 81
8.3.1 DER 2.4-1-AUTOKLAV 81
8.3.2 DAS ISOPERIBOLE REAKTIONSKALORIMETER 82
8.4 VERSUCHSABLAUF 87
8.5 PROBENAHMETECHNIK 89
8.5.1 PROBENAHME FLUESSIGER PROBEN 89
8.5.2 BESTIMMUNG DES FESTSTOFFGEHALTES BZW. DES UMSATZES 91
8.6 STATISTISCHER VERSUCHSPLAN 91
8.6.1 EINFLUSS- BZW. EINGANGSGROESSEN (FAKTOREN) 92
8.6.2 ZIEL- BZW. AUSGANGSGROESSEN (ANTWORTEN) 93
8.6.3 STOERGROESSEN 93
8.6.4 VERSUCHSSTRATEGIE (AUFSTELLEN EINES VERSUCHSPLANS) 94
9 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 97
9.1 UNTERSUCHUNG DES SOLUBILISIERUNGSVERMOEGENS UNTERSCHIEDLICHER
EMULGATOREN 97
INHALTSVERZEICHNIS IM
9.2 IN-SITU-POLYMERISATIONEN 98
9.2.1 REPRODUZIERBARKEIT 98
9.2.2 VARIATION DER REAKTIONSTEMPERATUR 99
9.2.3 VARIATION DER RUEHRERDREHZAHL 101
9.2.4 VARIATION DER REGLERKONZENTRATION 101
9.3 SAATPOLYMERISATIONEN 103
9.3.1 REPRODUZIERBARKEIT DER POLYMERISATIONEN 103
9.3.2 VARIATION DER REAKTIONSTEMPERATUR 106
9.3.3 VARIATION DER RUEHRERDREHZAHL 108
9.3.4 VARIATION DER INITIATORKONZENTRATION 110
9.3.5 VARIATION DER REGLERKONZENTRATION 114
9.4 VARIATION DER SAATPARTIKELKONZENTRATION 118
9.5 VERGLEICH DER POLYMERISATIONEN IM KALORIMETER UND IM REAKTOR 119
10 EMULSIONSCHARAKTERISIERUNG 122
10.1 FLIEHKRAFTSEDIMENTATION (SCHEIBENZENTRIFUGE) 122
10.2 KAPILLARHYDRODYNAMISCHE FRAKTIONIERUNG (CHDF) 126
10.3 PHOTONENKORRELATIONSSPEKTROSKOPIE (PCS) 127
11 UNTERSUCHUNG KINETISCHER UND THERMODYNAMISCHER ASPEKTE 128
12 MODELLIERUNG DER EMULSIONSPOLYMERISATION VON BUTADIEN 129
12.1 FRAGESTELLUNGEN 129
12.2 LOESUNGSANSAETZE 131
13 ANHANG 133
13.1 ABKUERZUNGS- UND SYMBOLVERZEICHNIS 133
13.2 GERAETEVERZEICHNIS 137
13.2.1 PARTIKELGROESSENBESTIMMUNG MIT DER SCHEIBENZENTRIFUGE 138
13.2.2 PARTIKELGROESSENBESTIMMUNG MITTELS CHDF 138
* 13.3 CHEMIKALIENVERZEICHNIS 139
13.4 UEBERSICHT DER POLYMERISATIONEN IM REAKTIONSKALORIMETER 143
13.4.1 IN-SITU-POLYMERISATIONEN IM REAKTIONSKALORIMETER 143
13.4.2 SAATPOLYMERISATIONEN IM REAKTIONSKALORIMETER 147
13.5 UEBERSICHT DER POLYMERISATIONEN IM GROSSEN AUTOKLAVEN (2.4 1) 151
13.5.1 IN-SITU-POLYMERISATIONEN IM AUTOKLAVEN 151
13.5.2 SAATPOLYMERISATIONEN IM AUTOKLAVEN 151
13.6 BERECHNUNG DES POLYMERISATIONSUMSATZES IM AUTOKLAVEN 153
13.7 BESTIMMUNG DER CMC VON EMULGATOREN MITTELS RINGTENSIOMETRIE 155
14 LEBENSLAUF 156
15 LITERATURVERZEICHNIS 157
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