Massenselektive Laserspektroskopie kalter chiraler Molekülsysteme im Überschallstrahl:
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2014
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| adam_text | TECHNISCHE UNIVERSITAET MUENCHEN
DEPARTMENT CHEMIE
LEHRSTUHL FUER PHYSIKALISCHE CHEMIE I
MASSENSELEKTIVE LASERSPEKTROSKOPIE
KALTER CHIRALER MOLEKUELSYSTEME
IM UEBERSCHALLSTRAHL
KATHARINA TITZE
VOLLSTAENDIGER ABDRUCK DER VON DER FAKULTAET FUER CHEMIE DER TECHNISCHEN
UNIVERSITAET-
MUENCHEN ZUR ERLANGUNG DES AKADEMISCHEN GRADES EINES
DOKTORS DER NATURWISSENSCHAFTEN
GENEHMIGTEN DISSERTATION.
VORSITZENDER: UNIV.-PROF. DR. SEBASTIAN GUENTHER
PRUEFER DER DISSERTATION: 1. APL. PROF. DR. ULRICH BOESL-VON GRAFENSTEIN
2. UNIV.-PROF. DR. REINHARD NIESSNER
DIE DISSERTATION WURDE AM 26.06.2014 BEI DER TECHNISCHEN UNIVERSITAET
MUENCHEN
EINGEREICHT UND DURCH DIE FAKULTAET FUER CHEMIE AM 21.07.2014 ANGENOMMEN.
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
1.1 CHIRALITAET 1
1.2 CHIRALE ANALYSEMETHODEN 3
1.3 ZIELSETZUNG 4
2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN UND METHODEN 7
2.1 UEBERSCHALLSTRAHL 7
2.1.1 PRINZIP 7
2.1.2 MATHEMATISCHE BESCHREIBUNG 9
2.1.3 BILDUNG MOLEKULARER CLUSTER 12
2.1.4 VERWENDUNG IN DER SPEKTROSKOPIE 14
2.2 LICHTPOLARISATION 16
2.3 MULTIPHOTONENIONSIATION 19
2.4 ABSORPTION ELEKTROMAGNETISCHER STRAHLUNG 21
_ 2.4.1 ELEKTRISCHES UEBERGANGSDIPOLMOMENT 22
2.4.2 MAGNETISCHES UEBERGANGSDIPOLMOMENT 26
2.5 OPTISCHE AKTIVITAET 26
2.5.1 ROTATIONSSTAERKE UND ANISOTROPIE 26
2.5.2 BESTIMMUNG DER ANISOTROPIE 28
2.6 ENANTIOSENSITIVE LASERMASSENSPEKTROMETRIE 33
2.6.1 PRINZIP 34
2.6.2 TWINPEAK-METHODE 35
2.6.3 REFERENZMETHODE 36
2.6.4 ENTWICKLUNGSSTAND 36
3 EXPERIMENTELLER AUFBAU 39
3.1 LASERSYSTEME 39
3.1.1 ND:YAG-LASER 39
3.1.2 FARBSTOFFIASER 39
3.2 ERZEUGUNG ZIRKULAER POLARISIERTEN LICHTS 41
3.3 AUFBAU DES FLUGZEITMASSENSPEKTROMETERS 41
3.3.1 PROBENZUFUHR 42
3.3.2 IONENOPTIK 44
3.3.3 DETEKTOR 46
3.3.4 DATENERFASSUNG 46
3.4 GESAMTAUFBAU DER MULTIPHOTONENEXPERIMENTE 47
3.4.1 EINFARBEXPERIMENTE 47
3.4.2 ZWEIFARBEXPERIMENTE 48
I
INHALTSVERZEICHNIS
3.4.3 ZEITLICHE ABSTIMMUNG 49
3.5 UNTERSUCHTE MOLEKUELE 50
4 CHARAKTERISIERUNG DES UEBERSCHALLSTRAHLS 53
4.1 ZEITLICHER VERLAUF DES EXPANDIERTEN STRAHLS 53
4.2 VARIATION DER IONISATIONSPOSITION 55
4.3 BESTIMMUNG DER ROTATIONSTEMPERATUR 57
5 SPEKTROSKOPIE VON CYCLOPENTANON UND DERIVATEN 59
5.1 CYCLOPENTANON 59
5.2 DU-CYCLOPENTANON 71
5.3 3-METHYLCYCLOPENTANON 76
5.4 D4-3-METHYLCYCLOPENTANON 85
5.5 GASEINLASS UND SPEKTRALE AUFLOESUNG 91
6 ENANTIOSENSITIVE LASERMASSENSPEKTROMETRIE 95
6.1 VORAUSSETZUNGEN
V
95
6.1.1 QUALITAET DER ZIRKULARPOLAIISATION 95
6.1.2 PROOF-OF-PRINCIPLE 96
6.1.3 STABILITAET DER UEBERSCHALLEXPANSION 98
6.2 HERAUSFORDERUNG REFERENZMETHODE 99
6.3 KOMBINATION UEBERSCHALLSTRAHL MIT EFFUSIVEM GASEINLASS 100
6.4 REFERENZMESSUNGEN 102
6.5 CDLAMS IM UEBERSCHALLSTRAHL 106
6.5.1 R-(+)-3-METHYLCYCLOPENTANON MIT EINFARBIONISATION 109
6.5.2 D4-R-(+)-3-METHYLCYCLOPENTANON MIT ZWEIFARBIONISATION .... 116
7 MOLEKULARE CLUSTER 118
7.1 MOLEKULARE CLUSTER VON TOLUOL 118
7.1.1 TOLUOL-TOLUOL-CLUSTER 118
7.1.2 TOLUOL-WASSER-CLUSTER 120
7.1.3 TOLUOL-ARGON-CLUSTER 122
7.2 S-(-)-L-PHENYLETHANOL-WASSER-CLUSTER 123
8 PHOTOELASTISCHER MODULATOR 135
8.1 PRINZIP 135
8.2 SYNCHRONISATION 137
8.3 VERWENDUNG ALS ZIRKULARPOLARISATOR IN CDLAMS 138
9 ZUSAMMENFASSUNG 142
INHALTSVERZEICHNIS
10 AUSBLICK 146
11 ANHANG 149
11.1 SYNTHESE DER DEUTERIERTEN KETONE 149
11.2 ZWEIFARBWELLENLAENGENSPEKTREN 152
12 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 158
13 LITERATURVERZEICHNIS 159
14 DANKSAGUNG 167
III
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