Synthese und Modifikation von Calciumsilicathydrat-Phasen:
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| adam_text | UNIVERSITAET AUGSBURG
MATHEMATISCH-NATURWISSENSCHAFTLICHE
FAKULTAET
SYNTHESE UND MODIFIKATION VON
CALCIUMSILICATHYDRAT-PHASEN
DISSERTATION
ZUR ERLANGUNG DES AKADEMISCHEN GRADES
DR. RER. NAT.
EINGEREICHT AN DER MATHEMATISCH-NATURWISSENSCHAFTLICHEN FAKULTAET
DER UNIVERSITAET AUGSBURG VON
DIPL.-CHEM.OEC SEBASTIAN TRAENKIE
AUCH ONLINE VERFUEGBAR
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INK INHALTSVERZEICHNIS III
INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS III
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS VII
1 EINLEITUNG 1
1.1 THEMENRELEVANZ UND MOTIVATION DER SYNTHESE UND MODIFIKATION VON
C-S-H-PHASEN 1
1.2 BISHERIGE ARBEITEN AUF DEM GEBIET DER INTERKALATION IN C-S-H-PHASEN
3
1.3 ZIELSETZUNG UND FORSCHUNGSFRAGEN 7
2 CALCIUMSILICATHYDRATE 9
2.1 NOMENKLATUR CHEMISCHER BESTANDTEILE IN DER BAUCHEMIE 9
2.2 BAUCHEMISCH RELEVANTE C-S-H-PHASEN 10
2.2.1 DIE *DREIERKETTE -STRUKTUREINHEIT 10
2.2.2 TOBERMORITE 11
2.2.3 JENNIT 18
2.2.4 NANOKRISTALLINE, SCHLECHT GEORDNETE C-S-H-PHASEN 19
2.3 DARSTELLUNG VON C-S-H-PHASEN 21
3 EXPERIMENTALTEIL 23
3.1 SYNTHESE NANOKRISTALLINER C-S-H-PHASEN 23
3.1.1 VERWENDETE GERAETE/CHEMIKALIEN 23
3.1.2 PUZZOLANISCHE METHODE (CAO + SI0
2
) 24
3.1.3 FAELLUNGSMETHODE (NA
2
SI0
3
-9H
2
0 + CA(N03)
2
-4H
2
0) 24
3.1.4 ALTERNATIVE FAELLUNGSMETHODE (NA
2
SI0
3
-9H
2
0 + CACI
2
) 24
3.1.5 DIREKTE METHODE (TETRAETHYLORTHOSILICAT + CACI
2
) 25
3.1.6 SYNTHESE DURCH DEFINIERTE ZUGABE DER EDUKTE VIA PERISTALTIKPUMPE
25
3.2 SYNTHESE KRISTALLINER C-S-H-PHASEN 26
3.2.1 HYDROTHERMALE SYNTHESE VON 11 A-TOBERMORIT 27
3.2.2 MIKROWELLEN-SYNTHESE VON 11 A-TOBERMORIT 31
3.3 SYNTHESE VON CALCIUM-ORGANOSILICAT-HYBRIDEN 33
3.3.1 VERWENDETE GERAETE/CHEMIKALIEN 33
3.3.2 HYBRIDSYNTHESE MITTELS DIREKTER METHODE 34
3.3.3 HYBRIDSYNTHESE MITTELS MIKROWELLE 35
3.3.4 SOLVOTHERMALE HYBRIDSYNTHESE 36
3.4 INTERKALATIONSVERSUCHE 37
3.4.1 VERWENDETE GERAETE/CHEMIKALIEN 37
3.4.2 MODELLVERSUCHE AN MONTMORILLONIT 38
3.4.3 INTERKALATIONSVERSUCHE MITTELS DIREKTER METHODE 41
3.4.4 INTERKALATIONSVERSUCHE MITTELS FAELLUNGSMETHODE 42
3.4.5 INTERKALATIONSVERSUCHE MITTELS MIKROWELLE 42
INK INHALTSVERZEICHNIS IV
3.4.6 POSTSYNTHETISCHE INTERKALATIONSVERSUCHE AN HYDROTHERMAL
SYNTHETISIERTEM
11 A-TOBERMORIT 43
3.5 SYNTHESE AROMATISCHER SILICIUMVERBINDUNGEN 43
3.5.1 VERWENDETE GERAETE/CHEMIKALIEN 44
3.5.2 SYNTHESE VON 1,4-BIS(TRIETHOXYSILYL)BENZOL 44
3.5.3 SYNTHESE VON 4,4 -BIS(TRIETHOXYSILYL)BIPHENYL 44
3.6 STRUKTUR- UND ELEMENTANALYTISCHE METHODEN 45
3.6.1 ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE 45
3.6.2 RASTERKRAFTMIKROSKOPIE 45
3.6.3 TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 47
3.6.4 INFRAROTSPEKTROSKOPIE 47
3.6.5 ATOMEMISSIONSSPEKTROMETRIE 47
3.6.6 ENERGIEDISPERSIVE ROENTGENSPEKTROSKOPIE 48
3.6.7 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE GEKOPPELT MIT MASSENSPEKTROMETRIE 48
4 CHARAKTERISIERUNG REINER C-S-H-PHASEN 49
4.1 NANOKRISTALLINE C-S-H-PHASEN 49
4.1.1 DIREKTE METHODE 49
4.1.2 ANDERE SYNTHESEMETHODEN 56
4.2 KRISTALLINE C-S-H-PHASEN 64
4.2.1 KONVENTIONELLE HYDROTHERMALE SYNTHESE 64
4.2.2 MIKROWELLENSYNTHESE 73
4.3 DISKUSSION DER UNTERSUCHUNGSERGEBNISSE 81
4.3.1 ERGEBNISSE DER SYNTHESE NANOKRISTALLINER C-S-H-PHASEN 81
4.3.2 ERGEBNISSE DER SYNTHESE KRISTALLINER C-S-H-PHASEN 83
5 CHARAKTERISIERUNG VON HYBRIDMATERIALIEN 85
5.1 HYBRIDMATERIALIEN MITTELS DIREKTER METHODE 85
5.1.1 HYBRIDE MIT N-OCTYLTRIETHOXYSILAN 85
5.1.2 HYBRIDE MIT PHENYLSILANEN 90
5.1.3 HYBRIDE MIT4,4 -BIS(TRIETHOXYSILYL)BIPHENYL 94
5.2 HYBRIDMATERIALIEN AUS SOLVOTHERMALER SYNTHESE 96
5.2.1 SOLVOTHERMALE SYNTHESE MIT N-OCTYLTRIETHOXYSILAN BZW.
PHENYLTRIETHOXYSILAN 97
5.2.2 SOLVOTHERMALE SYNTHESE MIT 1,4-BIS(TRIETHOXYSILYL)BENZOL BZW.
4,4 -BIS(TRIETHOXYSILYL)BIPHENYL 100
5.3 HYBRIDMATERIALIEN MITTELS MIKROWELLENSYNTHESE 105
5.3.1 HYBRIDE MIT AROMATISCHEN SILANEN ALS SI-PRECURSOR 105
5.3.2 HYBRIDE MIT N-OCTYLTRIETHOXYSILAN 111
5.4 DISKUSSION DER UNTERSUCHUNGSERGEBNISSE 113
6 CHARAKTERISIERUNG VON INTERKALATIONSVERSUCHEN 119
6.1 VORUNTERSUCHUNGEN AN MONTMORILLONIT 120
6.2 INTERKALATIONSVERSUCHE MITTELS DIREKTER METHODE 123
6.2.1 VERSUCHE MIT POLYMEREN 124
INBW INHALTSVERZEICHNIS V
6.2.2 VERSUCHE MIT AROMATISCHEN SILANEN 126
6.2.3 VERSUCHE MIT N-OCTYLTRIETHOXYSILAN 133
6.2.4 BIS(TRIETHOXYSILYL)ALKANE 140
6.3 INTERKALATIONSVERSUCHE MITTELS MIKROWELLENSYNTHESE 142
6.3.1 VERSUCHE MIT TRIETHOXYSILYL-SUBSTITUIERTEN AROMATEN 142
6.3.2 VERSUCHE MIT N-OCTYLTRIETHOXYSILAN 148
6.4 INTERKALATIONSVERSUCHE MITTELS FAELLUNGSMETHODE 153
6.5 POSTSYNTHETISCHE INTERKALATIONSVERSUCHE 154
6.6 DISKUSSION DER UNTERSUCHUNGSERGEBNISSE 157
7 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 163
7.1 ZUSAMMENFASSUNG 163
7.2 AUSBLICK 167
ANHANG 169
ABBILDUNGSVERZEICHNIS 173
TABELLENVERZEICHNIS 185
QUELLENVERZEICHNIS 187
DANKSAGUNG 195
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