Gasphasenhydroformylierung von technischen Substraten mit neuartigen SILP-Katalysatoren:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
2014
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| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Berichte aus der Verfahrenstechnik
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| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | IV, 209 S. Ill., graph. Darst. |
| Format: | Langzeitarchivierung gewährleistet, LZA |
| ISBN: | 9783844025941 |
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|---|---|
| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
1 . EINLEITUNG UND AUFGABENSTELLUNG 1
2 THEORIE 6
2.1 HISTORIE 7
2.2 TECHNISCHE BEDEUTUNG 8
2.3 LIGANDEN IN DER HYDROFORMYLIERUNG 9
2.4 MECHANISMUS UND KINETIK 13
2.5 NMR-SPEKTROSKOPIE 18
2.6 INDUSTRIELLE PROZESSE 22
2.7 IMMOBILISIERUNGSSTRATEGIEN 30
2.7.1 FLUESSIG-FLUESSIG MEHRPHASENKATALYSE 30
2.7.2 FLUORIERTE ZWEIPHASENSYSTEME 31
2.7.3 MIZELLARE KATALYSATOREN 32
2.7.4 UEBERKRITISCHE FLUIDE 33
2.7.5 IONISCHE FLUESSIGKEITEN (IONIC LIQUIDS, ILS) 34
2.7.5.1 EIGENSCHAFTEN DER IONISCHEN FLUESSIGKEITEN 35
2.7.5.2 GASLOESLICHKEITEN IN IONISCHEN FLUESSIGKEITEN 38
2.7.5.3 HYDROFORMYLIERUNG IN IONISCHEN FLUESSIGKEITEN 40
2.7.6 IMMOBILISIERTE KATALYSATOREN 43
2.7.6.1 POLYMERGETRAEGERTE KATALYSATOREN 43
2.7.6.2 SUPPORTED AQUEOUS PHASE CATALYSTS (SAPC) 44
2.7.6.3 SUPPORTED LIQUID PHASE CATALYSTS (SLPC) 44
2.8 SUPPORTED IONIC LIQUID PHASE CATALYSIS (SILP) 45
2.9 REAKTORKONZEPTE 50
2.9.1 GRADIENTENFREIER KREISGASREKTOR (BERTY-TYP) 51
2.9.2 KONTINUIERLICH BETRIEBENER ROHRREAKTOR (STROEMUNGSROHRREAKTOR) 52
3 EXPERIMENTELLER TEIL 54
3.1 GRUNDLEGENDE BETRACHTUNG 55
3.2 CHEMIKALIEN 55
3.2.1 SUBSTRATE 55
3.2.2 KATALYSATORKOMPONENTEN 57
3.2.3 SILP PRAEPARATION 59
3.2.4 LOESUNGSMITTELSCREENING 60
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INHALTSVERZEICHNIS
3.3 KONTINUIERLICHE SILP-ANLAGE 61
3.3.1 REAKTOR 61
3.3.1.1 KREISGASREAKTOR 61
3.3.1.2 STROEMUNGSROHRREAKTOR 67
3.3.2 SUBSTRAT- UND GASDOSIERUNG 67
3.3.3 ANALYTIK 68
3.4 PLANUNG UND INBETRIEBNAHME EINER PARALLELANLAGE 69
3.4.1 SUBSTRATDOSIERUNG 71
3.4.2 REAKTOR 71
3.4.3 ANALYTIK 71
3.5 ANALYTIK 72
3.5.1 1CP-OES 72
3.5.2 OBERFLAECHENBESTIMMUNG DER TRAEGER 72
3.5.3 THERMOGRAVIMETRIE 73
3.5.4 ASPENPLUS 73
3.5.5 COSMO-RS 73
3.5.6 NMR (NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE) 75
3.5.6.1 FLIISSIGPHASEN-NMR 75
3.5.6.2 FESTKOERPER-NMR (MAS-NMR) 75
3.5.7 ISOCHORE GASLOESLICHKEITSMESSUNG 76
3.6 AUSWERTUNG KINETISCHER DATEN 79
3.6.1 UMSATZ 79
3.6.2 SELEKTIVITAET 80
3.6.3 TOF (TURN-OVER-FREQUENCY) 80
3.6.4 RZA (RAUM-ZEIT-AUSBEUTE) 81
3.6.5 GHSV (GAS-HOURLY-SPACE-VELOCITY) 81
3.6.6 VERWEILZEIT 82
3.6.7 KATALYSATORPARAMETER 83
4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 85
4.1 STRATEGISCHE AUSRICHTUNG DER UNTERSUCHUNGEN 86
4.2 GRUNDLEGENDE BETRACHTUNG DER HYDROFORMYLIERUNG VON PROPEN UND
1-BUTEN
MIT RH-SX-SILP-KATALYSATOREN 87
4.2.1 ABSCHAETZUNG DER SILP-SCHUETTGUTDICHTE 87
II
INHALTSVERZEICHNIS
4.2.2 VERGLEICH VON COSMO-RS ERGEBNISSEN MIT EXPERIMENTELLEN
VERSUCHSERGEBNISSEN ZUR AUSWAHL VON IONISCHEN FLUESSIGKEITEN 88
4.2.3 VARIATION DES BELADUNGSGRADES A AN [BMIM][OCSC
4]
91
4.2.4 BELADUNG VON SILIKA-TRAEGERN MIT IONISCHEN FLUESSIGKEITEN 94
4.2.5 TRAEGERVARIATION 98
4.2.6 PARTIKELGROESSENVARIATION 102
4.2.7 LOESLICHKEITSUNTERSUCHUNGEN DER SUBSTRATE 104
4.2.8 KINETISCHE UNTERSUCHUNG VON 1-BUTEN IM KREISGASREAKTOR 107
4.2.9 UNTERSUCHUNG DER LANGZEITSTABILITAET IM PFTR 110
4.3 GASPHASENHYDROFORMYLIERUNG VON UNVERDUENNTEN SUBSTRATEN MIT SILP-
KATALYSATOREN UNTER VERWENDUNG VON DIPHOSPHITLIGANDEN 112
4.3.1 NEUARTIGE LIGANDEN 112
4.3.2 KINETISCHE UNTERSUCHUNGEN VON ETHEN, PROPEN UND 1 -BUTEN 113
4.3.2.1 VARIATION DER TEMPERATUR 114
4.3.2.2 MODELL ZUM ARRHENIUSVERHALTEN 121
4.3.2.3 VARIATION DES PARTIALDRUCKS 123
4.3.2.4 VARIATION DER VERWEILZEIT 126
4.3.2.5 AKTIVITAETS- UND SELEKTIVITAETSVERGLEICH 127
4.3.3 STABILITAETSVERSUCHE 129
4.3.3.1 THERMOGRAVIMETRISCHE UNTERSUCHUNG 129
4.3.3.2 LANGZEITSTABILITAETSVERSUCHE 131
4.4 GASPHASENHYDROFORMYLIERUNG VON TECHNISCHEM ROHBUTARI MIT SILP-
KATALYSATOREN UNTER VERWENDUNG VON DIPHOSPHITLIGANDEN 136
4.4.1 LIGANDENSCREENING 136
4.4.2 KINETISCHE UNTERSUCHUNGEN IM STROEMUNGSROHRREAKTOR 137
4.4.3 SPEKTROSKOPISCHE ANALYSEN 143
4.5 GASPHASENHYDROFORMYLIERUNG VON RAFFINAT 1 MIT SILP-KATALYSATOREN
UNTER
VERWENDUNG VON DIPHOSPHITLIGANDEN 146
4.5.1 LIGANDENSCREENING 147
4.5.2 STABILITAETSUNTERSUCHUNG 147
4.5.3 KINETISCHE UNTERSUCHUNG VON RAFFINAT 1 IM KREISGASREAKTOR 154
4.5.4 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN UND SIMULATION 160
5 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 168
INHALTSVERZEICHNIS
6 ANHANG 174
6.1 FEHLERBETRACHTUNG 175
6.2 DFT BERECHNUNGEN DER
31
P-NMR VERSCHIEBUNG 176
6.3 ABBILDUNGEN UND TABELLEN *. 179
6.4 ABKUERZUNGEN 190
6.5 SCHEMAVERZEICHNIS 192
6.6 ABBILDUNGSVERZEICHNIS 194
6.7 TABELLENVERZEICHNIS 200
6.8 LITERATURVERZEICHNIS 203
IV
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