Reaktionskinetik der Isobutan/2-Buten-Alkylierung mit ionischen Flüssigkeiten als Katalysatoren:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
2013
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| Ausgabe: | 1., Aufl. |
| Schriftenreihe: | Berichte aus der Verfahrenstechnik
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| Beschreibung: | IV, 219 S. Ill., graph. Darst. 210 mm x 148 mm, 344 g |
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|---|---|
| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
2 ALLGEMEINER TEIL 5
2.1 DIE ISOBUTAN/2-BUTEN-ALKYLIERUNG 5
2.1.1 DER MECHANISMUS DER ALKYLIERUNGSREAKTION 5
2.1.2 INDUSTRIELLE ALKYLIERUNGSPROZESSE 11
2.1.3 EINFLUSS VON REAKTIONSPARAMETERN AUF DIE ALKYLIERUNGSREAKTION 15
2.1.4 ALTERNATIVE ALKYLIERUNGSVERFAHREN 19
2.1.4.1 HETEROGENE ALKYLIERUNGSKATALYSATOREN 19
2.1.4.2 DIE CHLOROALUMINAT-IL-KATALYSIERTE ISOBU TAN/2-BUTEN-
ALKYLIERUNG 21
2.2 IONISCHE FLUESSIGKEITEN 28
2.2.1 ALLGEMEINER AUFBAU UND EIGENSCHAFTEN IONISCHER FLUESSIGKEITEN 28
2.2.2 ALLGEMEINER AUFBAU UND EIGENSCHAFTEN VON
CHLOROALUMINATSCHMELZEN 30
2.2.2.1 ACIDITAET VON CHLOROALUMINATSCHMELZEN ALS GRUNDLAGE IHRER
REAKTIVITAET 32
2.2.2.2 ZUSAMMENSPIEL VON LEWIS- UND BRANSTED-ACIDITAET IN CAIL-
KATALYSIERTEN UMWANDLUNGSREAKTIONEN VON KOHLENWASSERSTOFFEN 37
2.3 DEAKTIVIERUNG VON HOMOGENEN ALKYLIERUNGSKATALYSATOREN 41
2.3.1 EINFLUSS VON CONJUNCT POLYMERS AUF DIE DEAKTIVIERUNG 41
2.3.2 DEAKTIVIERUNG VON CHLOROALUMINATSCHMELZEN BEI DER ALKYLIERUNG 44
2.4 DISPERGIEREN EINES FLUESSIGEN ZWEIPHASENSYSTEMS IM ABSATZWEISE
BETRIEBENEN RUEHRKESSEL 47
2.4.1 LEISTUNGSCHARAKTERISTIK VON DISPERGIERRUEHRERN 47
2.4.2 VORHERSAGE VON TROPFENGROESSEN
VERTEILUNGEN
IM FLUESSIGEN
ZWEIPHASENSYSTEM 49
2.5 DIE KINETIK DER HOMOGEN KATALYSIERTEN ALKYLIERUNGSREAKTION 53
2.5.1 EINORDNUNG UND BEDEUTUNG DER HOMOGENEN ZWEIPHASENKATALYSE 53
2.5.2 ZUR MAKRO- UND MIKROKINETIK VON FLUESSIG-FLUESSIG-REAKTIONEN 54
2.5.2.1 MODELLVORSTELLUNGEN ZUM STOFFUEBERGANG AN FLUESSIG-FLUESSIG-
PHASENGRENZFLAECHEN 54
2.5.2.2 ALLGEMEINE KINETISCHE BETRACHTUNGEN ZUR TEMPERATUR- UND
KONZENTRATIONSABHAENGIGKEIT CHEMISCHER REAKTIONEN 57
2.5.2.3 EFFEKTIVE KINETIK VON FLUID-FLUID-REAKTIONEN 59
2.5.2.4 EINFLUSS DES STOFFUBERGANGS AUF DIE SELEKTIVITAET VON
FLUID-FLUID-
REAKTIONEN 61
2.5.3 STAND DER FORSCHUNG BEZUEGLICH DER ALKYLIERUNGSKINETIK 61
3 ZIEL UND UMFANG DER UNTERSUCHUNGEN 65
I
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4 EXPERIMENTELLE METHODEN UND VERSUCHSAUSWERTUNG 67
4.1 ANLAGENAUFBAU UND DURCHFUEHRUNG DER ISOBUTAN/2-BUTEN-
ALKYLIERUNG 67
4.2 AUFBAU UND BETRIEB DER HCL-DOSIERAPPARATUR SOWIE BESTIMMUNG
DER HCL-LOESLICHKEIT 72
4.3 VERSUCHSAUSWERTUNG 75
4.3.1 BERECHNUNG DES 2-BUTENUMSATZES, DER RON SOWIE DER
ALKYLATZUSAMMENSETZUNG 75
4.3.2 FORMALKINETISCHE AUSWERTUNG 77
4.4 KATALYSATORHERSTELLUNG 80
4.4.1 HERSTELLUNG SAURER CHLOROALUMINAT-ILS ALS
ALKYLIERUNGSKATALYSATOREN . 80
4.4.2 HERSTELLUNG GETRAEGERTER IL-ALKYLIERUNGSKATALYSATOREN 80
4.5 UNTERSUCHUNG DER DEAKTIVIERUNG DES IL-KATALYSATORS 81
4.5.1 EXTRAKTION VON CONJUNCT POLYMERS AUS VERWENDETEM
IL-KATALYSATOR...81
4.5.2 TITRATION DER IL ZUR ERFASSUNG DER KATALYSATORDEAKTIVIERUNG 82
4.6 MESSUNG DER IL-TROPFENGROESSENVERTEILUNG IM DISKONTINUIERLICHEN
REAKTOR 82
4.7 MESSUNG DES H
2
0-GEHALTES VON FLUESSIGGASEN (KARL-FISCHER-
TITRATION) 84
5 ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER VERSUCHE ZUR DISKONTINUIERLICHEN
ISOBUTAN/2-BUTEN-ALKYLIERUNG 85
5.1 EINFLUSS DER IL-ZUSAMMENSETZUNG AUF DIE AKTIVITAET UND DIE
SELEKTIVITAET DER LSOBUTAN/2-BUTEN-ALKYLIERUNG 85
5.1.1 EINFLUSS DER LEWIS-ACIDITAET 85
5.1.1.1 EINFLUSS DES MOLAREN ALUMINIUMCHLORID-ANTEILS X
A
ICI3
AUF DIE
AKTIVITAET UND DIE SELEKTIVITAET DER ALKYLIERUNGSKATALYSATOREN 85
5.1.1.2 EINFLUSS VON [ALCLYL -PUFFERN AUF DIE AKTIVITAET UND DIE
SELEKTIVITAET DES IL-ALKYLIERUNGSKATALYSATORS 91
5.1.2 EINFLUSS DER BRANSTED-ACIDITAET AUF DIE AKTIVITAET UND DIE
SELEKTIVITAET
DES [L-ALKYLIERUNGSKATALYSATORS 97
5.1.2.1 EINFLUSS DES H
2
0-GEHALTS 97
5.1.2.2 EINFLUSS VORN HCL-GEHALT AUF DIE AKTIVITAET UND DIE SELEKTIVITAET
DES IL-ALKYLIERUNGSKATALYSATORS 100
5.1.3 EINFLUSS DES IL-KATIONS AUF DIE AKTIVITAET UND DIE SELEKTIVITAET DER
ALKYLIERUNGSKATALYSATOREN 108
II
5.2 EINFLUSS DER REAKTIONSBEDINGUNGEN AUF DIE AKTIVITAET UND DIE
SELEKTIVITAET DER ISOBUTAN/2-BUTEN-AIKYLIERUNG 110
5.2.1 EINFLUSS DER TEMPERATUR 111
5.2.2 EINFLUSS DER GROESSE DER PHASENGRENZFLAECHE AUF DIE AKTIVITAET UND DIE
SELEKTIVITAET DES IL-ALKYLIERUNGSKATALYSATORS 114
5.2.2.1 EINFLUSS DER DISPERSIONSQUALITAET AUF DIE ALKYLIERUNG 114
5.2.2.2 EINFLUSS DES MOLAREN IL/OLEFIN-VERHAELTNISSES AUF DIE AKTIVITAET
UND DIE SELEKTIVITAET DES IL-ALKYLIERUNGSKATALYSATORS 118
5.2.3 EINFLUSS DES MOLAREN PARAFFIN/OLEFIN-VERHAELTNISSES AUF DIE
AKTIVITAET
UND DIE SELEKTIVITAET DES IL-ALKYLIERUNGSKATALYSATORS 119
5.3 DEAKTIVIERUNG DER CHLOROALUMINAT-SCHMELZEN WAEHREND DER
ALKYLIERUNG 123
5.3.1 EINFLUSS DER CAIL-ZUSAMMENSETZUNG AUF DIE
KATALYSATORDEAKTIVIERUNG 123
5.3.1.1 EINFLUSS DER LEWIS-ACIDITAET AUF DIE KATALYSATORDEAKTIVIERUNG....
124
5.3.1.2 EINFLUSS VON KATALYSATORLEACHING 128
5.3.1.3 EINFLUSS DER CONJUNCT POLYMER-BILDUNG AUF DIE DEAKTIVIERUNG
VON CHLOROALUMINAT-ILS 129
5.3.1.4 EINFLUSS VON WASSER AUF DIE KATALYSATORDEAKTIVIERUNG 133
5.3.2 EINFLUSS ANDERER PROZESSPARAMETER AUF DIE CAIL-DEAKTIVIERUNG 134
5.3.3 VERHINDERUNG DER DEAKTIVIERUNG DURCH KONTINUIERLICHE ADDITIVZUGABE
135
5.3.4 REAKTIVIERUNG DEAKTIVIERTER CHLOROALUMINAT-ILS MIT HCL 137
5.4 FAZIT DER DISKONTINUIERLICHEN VERSUCHE ZUR IL-KATALYSIERTEN
ISOBUTAN/2-BUTEN-ALKYLIERUNG 138
5.4.1 FAZIT DER ZUSAMMENSETZUNG DER CHLOROALUMINATSCHMELZE UND DER
WAHL GEEIGNETER PROZESSPARAMETER 138
5.4.2 VERGLEICH DER CHLOROALUMINAT-ILS MIT EINEM KOMMERZIELLEN
ALKYLIERUNGSKATALYSATOR (H
2
S0
4
) 140
5.4.3 INTERPRETATION DER ERGEBNISSE IM HINBLICK AUF EIN INDUSTRIELLES
KONZEPT ZUR ALKYLIERUNG MIT IONISCHEN FLUESSIGKEITEN 143
5.5 KINETIK DER IL-KATALYSIERTEN ALKYLIERUNG VON ISOBUTAN MIT 2-BUTEN
144
5.5.1 DISPERGIERUNG IM RUEHRKESSEL UND IL-TROEPFCHENGROESSENVERTEILUNG 145
5.5.1.1 ABSCHAETZUNG DES MITTLEREN IL-TROEPFCHENDURCHMESSERS D
TROP
F
EN
... 145
5.5.1.2 EXPERIMENTELLE BESTIMMUNG DES MITTLEREN IL-
TROPFENDURCHMESSERS 147
5.5.1.3 TEMPERATUREINFLUSS AUF DIE IL-TROEPFCHENGROESSENVERTEILUNG 151
5.5.2 EFFEKTIVE UND INTRINSISCHE KINETIK DER ALKYLIERUNGSREAKTION 152
5.6 VERWENDUNG GETRAEGERTER IL-ALKYLIERUNGSKATALYSATOREN 166
5.6.1 VERWENDUNG VON SILP-KATALYSATOREN 166
5.6.2 VERWENDUNG VON SCILL-ALKYLIERUNGSKATALYSATOREN 169
III
6 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 171
7 SUMMARY AND OUTLOOK 177
8 VERZEICHNIS DER ABKUERZUNGEN, DER INDIZES UND DER SYMBOLE 183
9 LITERATURVERZEICHNIS 189
A ERGAENZUNGEN ZU DEN GRUNDLAGEN 201
A.L ERGAENZUNGEN ZUR CHLOROALUMINAT-IL-KATALYSIERTEN ALKYLIERUNG 201
A.2 ERGAENZUNGEN ZUR VORHERSAGE DES MITTLEREN TROPFENDURCHMESSERS ..204
B ERGAENZUNGEN ZU DEN EXPERIMENTELLEN METHODEN 207
B.L ERGAENZUNGEN ZU DEN VERWENDETEN DISPERGIERRUEHRERN 207
B.2 ERGAENZUNGEN ZUR PROBENENTNAHME UND GC-ANALYTIK 209
B.3 RON-WERTE 213
B.4 REINHEITEN DER VERWENDETEN CHEMIKALIEN 214
C ERGAENZUNGEN ZU DEN ERGEBNISSEN UND DER DISKUSSION 215
C.L ERGAENZUNGEN ZUM EINFLUSS DES MOLAREN IL/O-VERHAELTNISSES AUF DIE
ALKYLIERUNG 215
C.2 ERGAENZUNGEN ZUM EINFLUSS DES MOLAREN P/O-VERHAELTNISSES AUF DIE
ALKYLIERUNG 216
C.3 CHARAKTERISIERUNG DER SILP-KATALYSATOREN 216
LEBENSLAUF 219
IV
|
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