Molekulare Precursoren und neue Synthesestrategien zu Nitridosilicaten und deren Verwendung für phosphorkonvertierte LEDs:
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| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
2 ARBEITSTECHNIKEN UND ANALYTIK S
2.1 PRAEPARATIVE METHODEN 5
2.1.1 GLOVEBOX 5
2.1.2 KOMBINIERTE VOLLGLASVAKUUM-SCHUTZGASANLAGE 5
2.1.3 NH
3
-ANLAGE 6
2.1.4 C02-ANLAGE 8
2.1.5 HOCHFREQUENZOFEN 9
2.1.5.1 AUFBAU 9
2.1.5.2 SYNTHESEN IM HOCHFREQUENZOFEN 10
2.1.6 TANTAL-AMPULLEN-TECHNIK 11
2.1.6.1 TANTAL ALS AMPULLENMATERIAL 11
2.1.6.2 ANFERTIGEN UND SCHWEISSEN VON AMPULLEN 12
2.1.7 HOCHTEMPERATUR-ROHROEFEN 13
2.1.8 AUTOKLAVENTECHNIK 14
2.2 ANALYTISCHE METHODEN UND GERAETE 16
2.2.1 ROENTGENOGRAPHISCHE METHODEN 16
2.2.1.1 ROENTGENBEUGUNG AN PULVERN 16
2.2.1.2 EINKRISTALLDIFFRAKTOMETRIE 16
2.2.1.3 VERWENDETE PROGRAMME 17
2.2.3 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE 18
2.2.4 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE UND EDX 18
2.2.5 LUMINESZENZ-UNTERSUCHUNGEN 19
2.2.6 THERMOANALYSE 20
2.2.7 MAGNETISCHE UNTERSUCHUNGEN 21
2.2.8
M
EU-MOESSBAUER-SPEKTROSKOPIE 21
2.2.9 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN 22
3 LUMINESZENZ - PHOSPHORE - LEDS * EIN UEBERBLICK 23
* 3.1 LUMINESZENZ 24
3.2 DIE SELTENERD-IONEN EU
2+
, EU
3
* UND CE
3+
26
3.2.1 EMISSIONSFARBBESTIMMENDE FAKTOREN 26
3.2.2 EU
2+
VS. EU
3+
28
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3.2.3 CE
3+
30
3.3 PHOSPHORE 31
3.3.1 KENNGROESSEN 31
3.3.2 ANWENDUNGSGEBIETE 35
3.4 LEDS 36
3.4.1 WEISSE UND FARBIGE LEDS : 36
3.4.2 PHOSPHOR-CONVERTED LEDS (PC-LEDS) 39
4 LANTHANOID-DIOXY-MONOCARBODIIMIDE 42
4.1 MOLEKULARE PRECURSOREN 42
4.2 LANTHANOID-DIOXY-MONOCARBODIIMIDE 43
4.3 VORARBEITEN 44
4.4 UMSETZUNGEN IN UEBERKRITISCHEM COJ (JCCOI) 45
4.4.1 EINLEITUNG 45
4.4.2 UMSETZUNGEN VON [(CPIERNHH):] IN JCC02 47
4.5 ABBAU ZU LANTHANOID-DIOXY-MONOCARBODIIMIDEN 49
4.5.1 THERMISCHES VERHALTEN VON [ERIFOICNIHOCP,)] 49
4.5.2 PYROLYSE ZU ERJOJCNI 50
4.5.3 RIETVELD-VERFEINERUNG UND STRUKTUR VON ERJOJCNI 50
5 MOLEKULARE NITRID-PRECURSOREN 55
5.1 FLUESSIGES (NHJ
(
I.)) UND UEBERKRITISCHES AMMONIAK (JCNH3) 55
5.2 METALLAMIDE 58
5.2.1 SYNTHESE VON METALLAMIDEN 58
5.2.1.1 SYNTHESE VON EU(NHJ)2 IN NH3
(
I.) UND SCNH3 59
5.2.1.2 SYNTHESE VON ERDALKALIAMIDEN 61
5.2.1.3 SYNTHESE VON GEMISCHTEN METALLAMIDEN 62
5.2.2 THERMISCHES VERHALTEN DER METALLAMIDE 64
6 SYNTHESE VON NITRIDOSILICATEN 68
6.1 EINLEITUNG UND ZIELSETZUNG 68
6.2 NITRIDOSILICATE UND OXO-NITRIDOSILICATE ALS LEUCHTSTOFFE 70
6.3 TIEFTEMPERATURSYNTHESE VON MISIJNS MIT M = EU, SR, BA 75
6.3.1 SYNTHESEROUTEN ZU MJSIJNS MIT M = EU, SR, BA 75
6.3.2 SYNTHESE VON MJSISNS MIT M(NH
2
2 (M = EU, SR, BA) 76
6.3.3 MORPHOLOGIE 79
6.3.3.1 MORPHOLOGIE VON EUZSISNS 80
6.3.3.2 MORPHOLOGIE VON MISISNS MIT M = SR, BA 81
6.3.3.3 EUROPIUMAMID ALS DOTIERUNGSMITTEL 83
6.3.4 LUMINESZENZ 84
6.3.4.1 S^SIJNG.EU
2
* 84
6.3.4.2 BA
2
SI
S
N
8
:EU
2+
87
6.4 REAKTIVITAET DER METALLAMIDE MIT UNTERSCHIEDLICHEN SIIICIUM-QUELLEN
89
6.4.1 SYNTHESE VON NITRIDOSILICATEN MIT UNTERSCHIEDLICHEN
SIIICIUM-QUELLEN 89
6.4.2 MORPHOLOGIE 90
6.4.3 PARTIKELGROESSENVERTEILUNG (PSD) 92
6.4.4 LUMINESZENZ . 93
6.5 ONE-POT-VERFAHREN ZUR SYNTHESE VON SINGLE-SOURCE-PRECURSOREN
FUER M2SISN8:EU
2+
MIT M = SR, BA 96
6.5.1 SYNTHESE 96
6.5.2 REAKTIVITAET DER SINGLE-SOURCE-PRECURSOREN 98
6.5.3 MORPHOLOGIE 99
6.5.4 PARTIKELGROESSENVERTEILUNG (PSD) 100
6.5.5 LUMINESZENZ 101
6.5.6 TRANSLUZENTE PHOSPHOR-KERAMIKEN 103
6.5.6.1 BESCHICHTUNG VON LED-CHIPS 103
6.5.6.2 LUMIRAMIC* 104
6.5.6.3 LUMIRAMIC* AUS NITRIDOSILICATEN 105
6.5.6.4 KERAMIKEN AUS NANOKRISTALLINEN BAI.5SRO.5SISN8:EU
2+
-PRECURSOREN 106
7 LITHIUM-NITRIDOSILICATE 109
7.1 ALKALIMETALLSCHMELZEN 109
7.2 DAS LITHIUM-NITRIDOSILICAT LIJCASIINJ 111
7.2.1 DARSTELLUNG UND EDX-ANALYTIK 112
7.2.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG 113
7.2.2.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 113
7.2.2.2 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 115
7.2.2.3 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 116
7.2.3 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN (MAPLE) 119
7.2.4 LUMINESZENZ-UNTERSUCHUNGEN AN LI2CASI2N
4
:EU
2+
119
7.3 DIE MISCHKRISTALLREIHE LI2CA2.,SR,SI2N4 123
7.3.1 UNTERSCHIEDE DER GITTERPARAMETER 123
7.3.2 OPTISCHE KENNGROESSEN 126
7.4 DAS LITHIUM-NITRIDOSILICAT LIISRSIINJ 128
7.4.1 SYNTHESE IM OFFENEN SYSTEM 128
7.4.2 RIETVELD-VERFEINERUNG 129
7.4.3 LUMINESZENZ 130
7.4.4 NMR-SPEKTROSKOPIE 133
7.4.4 ELECTRON ENERGY-LOSS SPECTROSCOPY (EELS) 134
7.5 DAS LITHIUM-SELTENERD-NITRIDOSILICAT LIJLASSUNN 137
7.5.1 LITHIUM-SELTENERD-NITRIDOSILICATE 137
7.5.2 SYNTHESE UND EDX-CHARAKTERISIERUNG 138
7.5.3 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG 138
7.5.3.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 138
7.5.3.2 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 140
7.5.3.3 KRISTALLSTNIKTURBESCHREIBUNG 141
7.5.4 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN (MAPLE) 145
8 DAS GEMISCHTVALENTE NITRIDOSILICAT EU2S1N3 146
8.1 NIEDERKONDENSIERTE NITRIDOSILICATE 146
8.2 EU-NITRIDOSILICATE MIT KATIONEN UNTERSCHIEDLICHER VALENZ 147
8.3 DARSTELLUNG UND EDX-ANALYTIK VON EUISINJ 147
8.4 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG 149
8.4.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 149
8.4.2 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 151
8.4.3 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 152
8.5 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN (MAPLE) 156
8.6 MAGNETISCHE MESSUNGEN 157
8.7
LSL
EU-MOESSBAUER-SPEKTROSKOPIE 159
8.8 THEORETISCHE BERECHNUNGEN (DFT) 161
8.9 SUBSTITUTION DER METALL-KATIONEN 163
9 DISKUSSION UND AUSBLICK 165
9.1 SYNTHESE MOLEKULARER PRECURSOREN IN UEBERKRITISCHEN MEDIEN 165
9.1.1 UMSETZUNGEN IN SCCO: 165
9.1.2 UMSETZUNGEN INSCNHJ 165
9.2 METALLAMIDE IN FESTKOERPERCHEMISCHEN UMSETZUNGEN 166
9.3 ONE-POT-UMSETZUNGEN IN JCNH
3
ZUR SYNTHESE VON PHOSPHOREN 168
9.4 LITHIUM-NITRIDOSILICATE 169
9.4.1 SR/CA-LITHIUM-NITRIDOSILICATE 169
9.4.2 SELTENERD-LITHIUM-NITRIDOSILICATE 170
9.4.3 STMKTURVIELFALT DER LITHIUM-NITRIDOSILICATE 170
9.5 BARIUM-LITHIUM-NITRIDOSILICATE 171
9.6 NEUE NITRIDISCHE PHOSPHORE 173
10 ZUSAMMENFASSUNG 175
10.1 MOLEKULARE PRECURSOREN IN DER FESTKOERPERCHEMIE 175
10.2 LANTHANOID-DIOXY-MONOCARBODIIMIDE 175
10.3 MOLEKULARE NITRID-PRECURSOREN 176
10.4 SYNTHESE VON NITRIDOSILICATEN 177
10.5 LITHIUM-NITRIDOSILICATE 178
10.5.1
ETDALKALI
-LITHIUM-NITRIDOSILICIATE 178
10.5.2 SELTENERD-LITHIUM-NITRIDOSILICIATE 179
10.6 DAS GEMISCHTVALENTE NITRIDOSILICAT EUISINJ 179
11 SUMMARY 180
11.1 MOLECULAR PRECURSORS IN SOLID-STATE CHEMISTRY 180
11.2 RARE EARTH DIOXY MONOCARBODIIMIDES 180
11.3 MOLECULAR NITRIDE PRECURSORS 181
11.4 SYNTHESIS OF NITRIDOSILICATES 181
11.5 LITHIUM NITRIDOSILICATES 183
11.5.1 ALKALINE EARTH LITHIUM NITRIDOSILICATES 183
11.5.2 RARE EARTH LITHIUM NITRIDOSILICATES 183
11.6 THE MIXED VALENCE NITRIDOSILICATE EU2SIN
3
184
12 ANHANG 185
12.1 KOMMERZIELL ERHAELTLICHE AUSGANGSVETBINDUNGEN 185
12.2 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 186
12.3 PUBLIKATIONEN 187
12.3.1 INNERHALB DIESER DISSERTATION VEROEFFENTLICHT 187
12.3.2 AUSSERHALB DIESER DISSERTATION VEROEFFENTLICHT 188
12.3.3 TAGUNGSBEITRAEGE 189
13 LITERATURVERZEICHNIS 191
14 LEBENSLAUF 204
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