Reaktionskalorimetrie für die sicherheitstechnische Betrachtung radikalischer Polymerisationen:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin
Wissenschaft & Technik
2013
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| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Fortschritte der Polymerisationstechnik
38 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1 ZUSAMMENFASSUNG 1
2 SUMMARY 3
3 EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG 5
3.1 KALORIMETRIE - STAND DER TECHNIK 6
4 SICHERHEIT INDUSTRIELLER POLYMERISATIONEN 13
4.1 DIE WAERMEEXPLOSIONSTHEORIE 16
4.2 ANWENDUNG DER TECHNISCHEN RICHTLINIEN ZUR ANLAGENSICHERHEIT (TRAS
410) ...20
4.3 WAERMEABFUHR UND SCALE-UP ASPEKTE CHEMISCHER PROZESSE 22
5 RADIKALISCHE POLYMERISATIONEN 29
5.1 MECHANISMUS RADIKALISCHER POLYMERISATIONEN 30
5.2 AUTOINITIIERUNG DURCH ANREGUNG VON MONOMEREN 34
5.3 REAGENZIEN FUER DIE INHIBIERUNG DER AUTOINITIIERUNG 36
5.4 EINFLUSS VON SAUERSTOFF BEI RADIKALISCHEN POLYMERISATIONEN 37
5.5 KINETIK RADIKALISCHER POLYMERISATIONEN 38
5.6 COPOLYMERISATIONEN 40
5.6.1 DAS TERMINAL MODELL 42
5.6.2 DAS PENULTIMATE MODELL 44
5.7 REAKTIONSPHASEN VON POLYMERISATIONSREAKTIONEN 46
5.8 DIE RADIKALISCHE EMULSIONSPOLYMERISATION 47
5.9 POLYMERANALYTIK IM REAKTIONSVERLAUF 51
5.10 SPEZIELLE EIGENSCHAFTEN VON POLYMEREN 51
5.11 TECHNISCHE DURCHFUEHRUNG RADIKALISCHER POLYMERISATIONEN 52
6 REAKTIONSKALORIMETRIE ALS QUANTITATIVE METHODE 55
6.1 ENTWICKLUNG DER REAKTIONSKALORIMETRIE 55
6.2 GRUNDLAGEN DER REAKTIONSKALORIMETRIE 57
6.3 WAERMEBILANZ VON REAKTIONSKALORIMETERN 58
6.4 BETRIEBSARTEN VON REAKTIONSKALORIMETERN 60
6.4.1 DIE ADIABATISCHE BETRIEBSART 62
6.4.2 DIE ISOTHERME BETRIEBSART 63
6.4.3 DIE ISOPERIBOLE BETRIEBSART 65
6.4.4 SEHWINGUNGSKALORIMETRIE 67
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IMAGE 2
7 MESS- UND REGELTECHNIK 67
7.1 FUNKTIONSWEISE VON THERMOELEMENTEN 68
7.2 FUNKTIONSWEISE VON WIDERSTANDSTHERMOMETERN 70
7.3 GENERELLE ASPEKTE BEI DER VERWENDUNG VON THERMOFUEHLERN 72
7.4 DURCHFLUSSSENSOREN ALS DATENQUELLE 73
7.5 DIGITALISIERUNG VON SENSORDATEN 74
7.6 REGELTECHNIK 76
7.6. / D/ E PID-REGELUNG 78
7. (5.2 DIE FUZZYLOGIC-REGELUNG 82
8 DIE FOURIERTRANSFORMATION 87
8.1 ANWENDUNG DER FOURIERTRANSFORMATION ZUR SIGNALFILTERUNG 87
8.2 ANWENDUNG DER FOURIERTRANSFORMATION ZUR SIGNALKORRELATION 89
8.3 ANWENDUNG DER FOURIERTRANSFORMATION ZUR VERWEILZEITANALYSE 90
9 EXPERIMENTELLER TEIL 95
9.1 DAS METTLER TOLEDO RCLE* 95
9.2 AUFBAU UND FUNKTION DES RCLE* 95
9.3 AUFZEICHNUNG UND AUSWERTUNG DER MESSDATEN DES RC1 E* 98
9.4 GERAETEPARAMETER DES RCLE* 100
9.5 DAS CHEMISENS CPA102 106
9.6 AUFBAU DES CHEMISENS CPA102 107
9.7 AUFZEICHNUNG UND AUSWERTUNG DES MESSWERTE DES CHEMISENS CPA102 109
9.8 AUFBAU UND FUNKTION DES ISOPERIBOLEN HOCHSCHULKALORIMETERS CALWIN
113
9.8.1 ERWEITERUNG DES MANTELKREISLAUFES DES CAL WIN FUER DIE
KREUZKORRELATION ... 115
9.8.2 ERPROBUNG DES ERWEITERTEN MANTELKREISLAUFES 118
9.8.3 A USWERTUNG ISOPERIBOLER MESSUNGEN 128
9.8.4 GERAETEPARAMETER DES CALWIN 133
9.9 ERPROBUNG EINES DOPPELMANTELREAKTORS ALS REAKTIONSKALORIMETER 135
9.9.1 PRAKTISCHER AUFBAU DES DOPPELMANTELKALORIMETERS 135
9.9.2 STEUERUNG DES DOPPELMANTELKALORIMETERS 139
9.9.3 AUSWERTUNG DER ISOPERIBOLEN MESSUNGEN 141
9.9.4 GERAETEPARAMETER DES DOPPELMANTELKALORIMETERS 143
9.10 MODELLREAKTIONEN FUER DEN VERGLEICH VON REAKTIONSKALORIMETERN 147
9.10.1 ALLGEMEINE ARBEITSVORSCHRIFT FUER KALORIMETRISCHE MESSUNGEN 147
9.10.2 TESTREAKTION ZUR ABSOLUTEN KALIBRIERUNG UND VALIDIERUNG 149
9.10.3 POLYMERISATION MIT DEUTLICHER VISKOITAETSZUNAHME 151
9.10.4 SCHNELLE POLYMERISATION MIT DYNAMISCHEM WAERMESTROM 154
9.10.5 VERGLEICHSREAKTION FUER WAERMESTROMINTEGRALE 156
9.10.6 REAKTIONEN MIT INHIBIERUNG DURCH SAUERSTOFF 159
IMAGE 3
10 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 163
10.1 KREUZKORRELATION MITTELS INDUZIERTER SCHWINGUNGEN 163
10.2 SENSITIVITAETSANALYSE MITTELS KALIUMCHLORID 165
10.3 COPOLYMERISATION VON STYROL UND BUTYLACRYLAT 166
10.4 DYNAMISCHE STYROLPOLYMERISATION IN EMULSION 169
10.5 ESSIGSAEUREANHYDRID-HYDROLYSE 172
10.6 GENERIERUNG KALORIMETRISCHER DATEN MITTELS EINES STANDARDREAKTORS
175
10.7 AUSWIRKUNGEN VON MESSFEHLERN AUF DAS KALORIMETRISCHE ERGEBNIS 177
11 ANHANG 183
11.1 SYMBOL- UND ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 183
11.2 GERAETEVERZEICHNIS 188
11.2.! DOSIERUNGEN UND EINWAAGEN 188
11.2.2 RESTMONOMERANALYTIK 188
11.2.3 KALORIMETER RC1 E* 188
11.2.4 KALORIMETER CHEMISENS 188
11.2.5 KALORIMETER CAL WIN 188
11.2.6 DOPPELMANTEL-KALORIMETER 189
11.3 VERWENDETE SOFTWARE 189
11.4 STOFFVERZEICHNIS 190
11.5 EINWAAGEN, REAKTIONSBEDINGUNGEN UND ERGEBNISSE 196
11.6 LABVIEW-PROGRAMM CALWIN 2010 227
11.7 LABVIEW-PROGRAMM RASIMETER 246
11.8 MATHEMATICA-PROGRAMM FUER DIE AUSWERTUNG DES CALWIN 248
11.9 WISSENSCHAFTLICHER WERDEGANG 278
11.10 LITERATURVERZEICHNIS 279
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