Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von Cyanessigsäureethylester:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2013
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INHALTSVERZEICHNIS
ABBILDUNGSVERZEICHNIS XV
TABELLENVERZEICHNIS XIX
SYMBOLVERZEICHNIS XXIII
1. EINLEITUNG 1
2. THEORETISCHE GRUNDLAGEN 5
2.1. GRUNDLAGEN DES REAKTIONSYSTEINS 5
2.1.1. VERESTERUNGSREAKTION 5
2.1.2. CYANIDIERUNGSREAKTION 7
2.1.3. BEKANNTE STOFFEIGENSEHAFTEN 9
2.2. GRUNDLAGEN DER REAKTIVDESTILLATION 10
2.2.1. ANWENDUNGEN DER REAKTIVDESTILLATION 10
2.2.2. ENTWURF VON REAKTIVDESTILLATIONSKOLONNEN 11
2.3. GRUNDLAGEN DER MODELLIERUNG 12
2.3.1. BESCHREIBUNG VON PHASENGLEICHGEWICHTEN 13
2.3.2. KONSISTENZ VON GLEICHGEWIEHTSDATEN 15
2.3.3. REAKTIONSKINETIK 17
2.4. GRUNDLAGEN DER ANALYTISCHE VERFAHREN 18
2.4.1. NMR SPEKTROSKOPIE 18
2.4.2. SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPISCHE VERFAHREN 24
2.5. GRUNDLAGEN DER CHEMOMETRIK 32
2.5.1. HAUPTKOMPONENTENANALYSE 32
2.5.2. MULTIVARIATE REGRESSIONSVERFAHREN 34
2.5.3. KURVENAUFLOESUNGSVERFAHREN 37
2.6. GRUNDLAGEN UND VERFAHRENSENTWICKLUNG 38
2.6.1. METHODEN DER PROZESSSYNTHESE 39
2.6.2. VERFAHRENSENTWICKLUNG IM RAHMEN DER VORLIEGENDEN ARBEIT 41
3. EXPERIMENTE 43
3.1. ENTWICKLUNG DER CYANIDIERUNGSREAKTION 43
3.1.1. VERSUCHSAUFBAU 43
XI
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IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
3.1.2. SCREENING VERSCHIEDENER LOESUNGSMITTEL 44
3.1.3. SCREENING VERSCHIEDENER BASEN 47
3.1.4. TECHNISCHE MACHBARKEIT DES LOESUNGSMITTOLFREIEN VERFAHRENS 49
3.1.5. OPTIMIERUNG DER RCAKTIONSFUEHRUNG 53
3.2. MESSEN DER THERMODYNAMISCHCN GLEICHGEWICHTE DER VERESTERUNG 73
3.2.1. VERSUCHSAUFBAU UND -INBETRIEBNAHME 73
3.2/2. VERSUCHSERGEBNISSE UND -DISKUSSION 70
3.3. KINETIK DER HETEROGEN KATALYSIERTEN VERESTERUNG 79
3.3.1. VERSUCHSPLANUNG 79
3.3.2. VERSUCHSAUFBAII UND -DURCHFUEHRUNG 80
3.3.3. VERSUCHSERGEBNISSE 83
3.4. VERESTERUNG IN EINER REAKTIVDESTILLATION 84
3.4.1. AUFBAU DER REAKTIVDESTILLATIONSKOLONNE 85
3.4.2. VERSUCHSDUREHFUEHRUNG 87
3.4.3. VERSUCHSAUSWERTUNG UND -ERGEBNISSE 89
4. MODELLIERUNG 97
4.1. MODELLIERUNG DER CYANIDIERUIGSREAKTION 97
4.1.1. VEREINFACHUNG EINES REAKTIONSMECHANISNMS 98
4.1.2. HERLEITUNG DES MATHEMATISCHEN MODELLS 99
4.2. BESCHREIBUNG DER VERMESSENEN PHASENGLEICHGEWICHTE 105
4.3. KINETISCHE MODELLIERUNG DER VERESTERUNG 108
4.4. SIMULATION DER REAKTIVDESTILLATION 111
5. ENTWICKLUNG DER VERFAHRENSFLIESSBILDER 115
5.1. CVANIDICRUNGSSTUFC 115
5.2. VERESTERUNGSSTUFE 120
6. ZUSAMMENFASSUNG 125
LITERATURVERZEICHNIS 129
A. PROZESSANALYTIK 151
A.L. 1H-NMR: CHARAKTERISTISCHE CHEMISCHE VERSCHIEBUNGEN 151
A.2. FTIR: CHARAKTERISTISCHE SCHWINGUNGSBANDEN 152
A.3. RAMAM-METHODE 152
A.3.1. RCIUSR.NFFSPEKTRCII 152
A.3.2. KALIBRIERUNG DES PLS MODELLS 153
A.4. REFRAKTOMETER METHODE 155
A.5. GC-FID METHODE 157
A.6. GC/MS METHODE 159
B. AUFBAU DER REAKTIVDESTILLATIONSKOLONNE 161
C. EXPERIMENTELLE ERGEBNISSE 163
IMAGE 3
IN HAL TS VCRZEICH NIS XIII
C.L. GLEIEHGEWICHTSMESSUNGEN 163
C.2. ADSORPTIONSCXPORIINEIITE L64
C.3. ERGEBNISSE CLOR REAKTIVDESTILLHTION 165
D. FEHLERRECHNUNGEN 177
D.I. UNGENAUIG KEIT BEI DER BESTIMMUNG DER CYHIIIDIERUNGSAUSBEUTE 177
D/2. UNGENAUIGKEIT BEI DER BERECHNUNG DEV NMR REFERENZ 180
D.3. UNGENAUIGKEITEN BEI DER BERECHNUNG BINAERER CLEICHGEWICHTSDATEN 181
D.4. UNGENAUIGKEIT BEI DER BERECHNUNG DES ADSORPTIONSEXZESSES 182
E. MODELLIERUNG 183
E.L. VERGLEICH DER EXPERIMENTELLEN ERGEBNISSE DER REAKTIVDESTILLATION
MIT DEN SIMULA
TIONEN 183
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