Untersuchungen zur katalytischen Ethylenepoxidierung über Silber: Überbrückung des pressure gap-Problems
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2013
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INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 3
2 EXPERIMENTELLER AUFBAU 15
2.1 DURCHFLUSSREAKTOR 15
2.2 UHV-APPARATUR 18
2.2.1 PRAEPARATIONSKAMMER 21
2.2.2 STM-KAMMER 24
3 ANALYTISCHE M E T H O D E N 3 1
3.1 XPS 31
3.2 STM 38
3.3 QMS 43
3.3.1 KANALMESSUNGEN 46
3.3.2 TDS 46
3.4 LEED 48
3.5 SEM 51
3.5.1 EDX 53
3.6 XRD 53
4 ERGEBNISSE 5 9
4.1 EXPERIMENTE IM FLUSSREAKTOR 61
4.1.1 GRUNDSAETZLICHE DURCHFUEHRUNG DER REAKTOREXPERIMENTE 62
4.1.2 DETEKTION VON ETO UEBER QMS 64
4.1.3 PRODUKTQUANTIFIZIERUNG 67
4.1.4 ERGEBNISSE DER FLUSSEXPERIMENTE 77
4.1.4.1 BLINDUMSATZ DES REAKTORS 78
4.1.4.2 EINFLUSS DES AKTIVIERUNGSSCHRITTS 80
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IMAGE 2
VI
4.1.4.3 ERKENNTNISSE AUS DEN FLUSSEXPERIMENTEN 89
4.1.4.4 UNTERSUCHUNGEN ZUR DEAKTIVIERUNG DES KATALYSATORS . . . 118
4.2 UHV-EXPERIMENTE - SURFACE SCIENCE-ANSATZ 127
4.2.1 PROBENREINIGUNG * 128
4.2.2 UHV-PRAEPARATION VON SAUERSTOFFSPEZIES 129
4.2.2.1 DIE O 528EV-SPEZIES 130
4.2.2.2 DIE O 530EV-SPEZIES 131
4.2.3 SURFACE SCIENCE-CHARAKTERISIERUNG DER O 530 EV-SPEZIES 132 4.2.3.1
BILDUNG DER O 530 EV-SPEZIES 134
4.2.3.2 XP-SPEKTROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG 136
4.2.3.3 THERMISCHES VERHALTEN DER O 530 EV-SPEZIES 147
4.2.3.4 LEED UNTERSUCHUNGEN DER O 530 EV-SPEZIES 163
4.2.3.5 STM-UNTERSUCHUNGEN DER O 530 EV-SPEZIES 166
4.3 REAKTIONSEXPERIMENTE AUF AG(LLL) - UEBERWINDUNG DES PRESSURE GAP . .
. . 181 4.3.1 TITRATIONSEXPERIMENTE AN DER O 530 EV-SPEZIES 181
4.3.2 TPR-EXPERIMENTE AUF AG(LLL) 188
4.3.3 IN SITU-STM-UNTERSUCHUNGEN DER REAKTION 200
5 VORGESCHLAGENER MECHANISMUS 2 1 3
6 ZUSAMMENFASSUNG 2 2 3
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