Funktionalisierung von TiO2- und ITO-Nanopartikeln mit niedermolekularen Liganden zur Herstellung kolloidaler Dispersionen:
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Göttingen
Sierke
2012
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
2 STAND DES WISSENS 4
2.1 HERSTELLUNG VON METALLOXID-NANOPARTIKELN UEBER DIE NICHT-WAESSRIGE
SOL-GEL-SYNTHESE
4
2.2 FUNKLIONALISIERUNG VON METALLOXID-NANOPARTIKELN 7
2.3 STABILISIERUNG VON NANOPARTIKEL-DISPERSIONEN 10
2.3.1 ELEKTROSTATISCHE STABILISIERUNG IN WAESSRIGEN DISPERSIONEN 11
2.3.1.1 ABHAENGIGKEIT DER STABILISIERUNG VON DER PARTIKELGROESSE 18
2.3.2 LADUNGSSTABILISIERUNG IN ORGANISCHEN DISPERSIONEN 2 0
2.3.3 STERISCHE STABILISIERUNG 22
2.3.3.1 ADSORPTIONSMECHANISMUS VON POLYMEREN AUF DER PARTIKELOBERFLAECHE
24
2.3.4 BEURTEILUNG DER STABILISIERUNG VON PARTIKEL-DISPERSIONEN 25
2.3.5 STABILISIERUNG VON METALLOXID-NANOPARTIKELN MIT NIEDERMOLEKULAREN
LIGANDEN .
28
2.3.6 CHARAKTERISIERUNG DER LIGAND-ANBINDUNG 3 3
2.3.7 RHEOLOGIE VON SUSPENSIONEN 34
2.4 TITANDIOXID 36
2.5 INDIUMZINNOXID (ITO) 4 0
3 MATERIAL UND METHODEN 4 3
3.1 SYNTHESE UND IN S/FU-FUNKTIONALISIERUNG VON TICH-NANOPARTIKELN 4 3
3.2 SYNTHESE UND POSF-SYNTHETISCHE STABILISIERUNG VON ITO-NANOPARTIKELN
4 5
3.3 CHARAKTERISIERUNG DER NANOPARTIKEL 5 0
3.3.1 ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE (XRD) 5 0
3.3.2 TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE (TEM) 5 0
3.4 UNTERSUCHUNGEN DER LIGAND-ANBINDUNG 51
3.4.1 FOURIER-TRANSFORMATIONS-INFRAROTSPEKTROSKOPIE (FTIR) 51
3.4.2 KERNSPINRESONANZSPEKTROSKOPIE (NMR) 51
3.4.3 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE (TGA) 51
3.4.4 DYNAMISCHE LICHTSTREUUNG (DLS) 52
3.4.5 ZETAPOTENTIALMESSUNG 52
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IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
3.4.6 ISOTHERME REAKTIONSKALORIMETRIE (ITC) 52
3.4.7 RHEOLOGIE 54
3.4.8 UV/VIS 55
3.4.9 ELEMENTARANALYSE 55
3.4.10 BESTIMMUNG DER FOTOKATALYTISCHEN AKTIVITAET 55
3.4.10.1 HERSTELLUNG VON SOL-GEL-SCHICHTEN 55
3.4.10.2 STEARINSAEUREABBAU 5 7
3.4.10.3 METHYLENBLAUABBAU 58
4 ERGEBNISSE 6 0
4.1 IN FT'RU-FUNKTIONALISIERUNG VON TI02-NANOPARTIKELN 6 0
4.1.1 OPTIMIERUNG DER TIC 2-SYNTHESE 61
4.1.1.1 EINFLUSS DES REAKTIONSGEFAESSES UND DER VORSTUFE AUF DIE
TIC 2-SYNTHESE . 62
4.1.1.2 EINFLUSS VON IN SIFA-LIGANDEN A U F DIE PARTIKELBILDUNG 65
4.1.1.3 EINFLUSS VON IN SI'M-LIGANDEN AUF DIE AUSBEUTE UND DEN
FAELLUNGSMITTELBEDARF 75
4.1.1.4 HERSTELLUNG VON TICVDISPERSIONEN 7 8
4.1.1.5 ZUSAMMENFASSUNG ZUR OPTIMIERUNG DER TI0 2-SYNTHESE 85
4.1.2 CHARAKTERISIERUNG DER ANBINDUNG VON IN JIFT/-LIGANDEN 8 6
4.1.3 BEREITSTELLUNG VON TI0 2-DISPERSIONEN FUER FUNKTIONELLE ANWENDUNGEN
9 3
4.1.3.1 RHEOLOGISCHES VERHALTEN 9 3
4.1.3.2 FESTSTOFFGEHALT 9 6
4.1.3.3 HERSTELLUNG TRANSPARENTER NANOPARTIKELSCHICHTEN 9 9
4.1.3.4 FOTOKATALYTISCHE AKTIVITAET 100
4.2 POS/-SYNTHETISCHE STABILISIERUNG VON ITO-NANOPARTIKELN 106
4.2.1 AUSWAHL EINES GEEIGNETEN STABILISATOR-DISPERSIONSMITTEL-SYSTEMS
106
4.2.1.1 EINFLUSS WEITERER VERSUCHSPARAMETER AUF DIE STABILISIERUNG 110
4.2.2 UNTERSUCHUNG DES STABILISIERUNGSPROZESSES VON ITO-NANOPARTIKELN
MIT
N-ALKYLAMINEN IN CHLOROFORM 111
4.2.2.1 CHARAKTERISIERUNG DER LIGAND-ANBINDUNG 124
4.2.2.2 ZUSAMMENFASSUNG ZUR STABILISIERUNG VON ITO-NANOPARTIKELN MIT
N-ALKYLAMINEN IN CHLOROFORM 135
4.2.3 STABILISIERUNG IN WAESSRIGER DISPERSION 136
IMAGE 3
INHALTSVERZEICHNIS
5 ZUSAMMENFASSUNG 140
6 AUSBLICK 143
7 LITERATURVERZEICHNIS 145 |
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