Untersuchungen zu Reaktionen von Metall- und Nichtmetallhalogeniden im Lösungsmittel flüssiges Ammoniak:
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2013
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INHALTSANGABE
1 EINFUEHRUNG 1
2 ALLGEMEINE ARBEITSTECHNIKEN 3
2.1 APPARATIVES 3
2.1.1 SCHUTZGASTECHNIK 3
2.1.1.1 TROCKNUNG DES SCHUTZGASES 3
2.1.1.2 REAKTIONSGEFASSE 5
2.1.1.3 VORBEREITUNG VON EDUKTEN 9
2.1.2 ROHROEFEN 10
2.1.2.1 ARBEITEN MIT FLUESSIGEM AMMONIAK 11
2.1.3 ARBEITEN MIT FLUOR 14
2.1.4 TIEFTEMPERATURPRAEPARATION VON KRISTALLEN 18
2.2 ANALYTIK 2 0
2.2.1 EINKRISTALLDIFFRAKTOMETRIE 20
2.2.2 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 22
2.2.3 ENERGIEDISPERSIVE ROENTGENSTRAHLANALYSE 24
2.2.4 DAMPFDRUCKBESTIMMUNGEN MIT DEM TENSIEUDIOMETER 24
2.2.4.1 ALLGEMEINES ZUM TENSIEUDIOMETER 24
2.2.4.2 DRUCKMESSUNG 24
2.2.4.3 MESSMETHODEN MIT DEM TENSIEUDIOMETER 25
2.2.5 INFRAROT- UND RAMANSPEKTROSKOPIE 30
2.2.5.1 PROBENPRAEPARATION 30
2.2.5.2 MESSUNG 30
2.2.6 NMR-SPEKTROSKOPIE 31
2.2.6.1 PROBENPRAEPARATION 31
2.2.6.2 MESSUNG 32
2.2.7 ELEMENTARANALYSE 34
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IMAGE 2
3 REAKTIONEN VON FLUORIDIONENAKZEPTOREN 35
3.1 FLUORIDIONENAKZEPTOREN IN FLUESSIGEM AMMONIAK 35
3.2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON DIAMMINDIFLUORIDOBERYLLIUM(II)
[BEF 2(NH3)2] 3 7
3.2.1 DARSTELLUNG VON [BEF2(NH3)2] (VERBINDUNG 1) 37
3.3 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 1 37 .
3.3.1 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 1.41
3.3.2 MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE AN VERBINDUNG 1 42
3.3.3 NMR-SPEKTROSKOPIE AN VERBINDUNG 1 IN FLUESSIGEM AMMONIAK 4 3
3.3.4 ERWAERMEN DER VERBINDUNG 1 AUF ZIMMERTEMPERATUR 45
3.3.4.1 ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE 45
3.3.4.2 INFRAROT- UND RAMANSPEKTROSKOPIE AM ZIMMERTEMPERATURSTABILEN
PRODUKT
VON VERBINDUNG 1 45
3.4 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
MONAMMINAMMONIUMMONAMMINTRIFLUORIDOBERYLLAT(IL) (N2H7)[BEF3(NH3)] 47
3.5 DARSTELLUNG VON (N2H7)[BEF3(NH3)] (VERBINDUNG 2) 47
3.5.1 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 2 47
3.5.2 ERWAERMEN DER VERBINDUNG 2 AUF ZIMMERTEMPERATUR 51
3.5.2.1 INFRAROTSPEKTROSKOPIE AM ZIMMERTEMPERATURSTABILEN PRODUKT VON
VERBINDUNG 2 51
3.5.3 NMR-SPEKTROSKOPIE AN VERBINDUNG 2 IN FLUESSIGEM AMMONIAK 53
3.5.4 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 2.53
3.6 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
BISTETRAMMINBERYLLIUM(II)TETRACHLORID
AMMONIAK (1/17) [BE(NH3)4]2CLR I7NH3 55
3.6.1 DARSTELLUNG VON [BE(NH3)4]2CU- 17NH3 (VERBINDUNG 3) 55
3.6.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 3 55
3.6.3 NMR-SPEKTROSKOPIE AN VERBINDUNG 3 IN FLUESSIGEM AMMONIAK 61
3.6.4 ERWAERMEN VON VERBINDUNG 3 AUF ZIMMERTEMPERATUR 65
11
IMAGE 3
3.6.4.1 NEUTRONENBEUGUNG AM ZIMMERTEMPERATURSTABILEN PRODUKT VON
VERBINDUNG 3 65
3.6.4.2 INFRAROT- UND RAMANSPEKTROSKOPIE AM ZIMMERTEMPERATURSTABILEN
PRODUKT
VON VERBINDUNG 3 65
3.6.5 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 3.67
3.7 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
TRI-^-HYDROXIDOHEXAMMIN-FN ANGO/OTRIBERYLLIUM(II)TRICHLORID AMMONIAK
(1/7) [BESFC-OHMNHSMCWNHS 69
3.7.1 DARSTELLUNG VON [BE3(/J-OH) 3(NH3)6]CL3-7NH3 (VERBINDUNG 4) 69
3.7.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 4 69
3.7.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 4.77
3.7.1 ERWAERMEN DER VERBINDUNG 4 AUF ZIMMERTEMPERATUR 79
3.7.1.1 INFRAROT- UND RAMANSPEKTROSKOPIE AM ZIMMERTEMPERATURSTABILEN
PRODUKT
VON VERBINDUNG 4 79
3.7.2 NMR-SPEKTROSKOPIE AN VERBINDUNG 4 IN FLUESSIGEM AMMONIAK 80
3.8 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
DIAMMINTETRAFLUORIDOSILIZIUM(LV)AMMONIAK (1/2) [SIF4(NH3)2]-2NH3 83
3.8.1 DARSTELLUNG VON [SIF 4(NH3)2]-2NH3 (VERBINDUNG 5) 83
3.8.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 5 83
3.8.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN 5 88
3.9 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON MONAMMINTRIFLUORIDOBORAMMONIAK
(1/3)
[BF 3(NH3)] 3NH3 ! 90
3.9.1 DARSTELLUNG VON [BF 3(NH3)]-3NH3 (6) 9 0
3.9.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 6 90
3.9.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 6.95
3.10 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
TRIAMMINPENTAFLUORIDOTANTAL(V)
TAFS(NH 3)3 96
3.10.1 DARSTELLUNG VON TAFS(NH3)3 (VERBINDUNG 7) 96
3.10.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 7 96
IMAGE 4
3.10.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 7
103
3.11 ZUSAMMENFASSUNG UND DISKUSSION DER FLUORIDIONENAKZEPTOR-CHEMIE 105
4 VERWENDUNG REAKTIVER FLUORIDE ZUR UMGEHUNG DES
LOESLICHKEITSPROBLEMS 106
4.1 REAKTIVE FLUORIDE FUER REAKTIONEN IN FLUESSIGEM AMMONIAK 106
4.2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON CAESIUMFLUORIDAMMONIAK (3/4)
[CS 3F3(NH3)4] 107
4.2.1 DARSTELLUNG VON [CS 3F3(NH3)4] (VERBINDUNG 8) 107
4.2.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 8 107
4.2.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNG IN VERBINDUNG
8 .. 114
4.3 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON AMMONIUMCAESIUMDIFLUORID
[NH4CSF2] 116
4.3.1 DARSTELLUNG VON AMMONIUMCAESIUMDIFLUORID [NH4CSF2] (VERBINDUNG 9)
...116
4.3.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 9 116
4.3.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKEN IN VERBINDUNG 9 120
4.4 ZUSAMMENFASSUNG UND DISKUSSION DER REAKTIVEN FLUORID-ROUTE 123
5 LOESLICHKEITSSTUDIEN IM LOESUNGSMITTEL FLUESSIGES AMMONIAK 125
5.1 UEBER DIE LOESLICHKEIT VON FLUORIDEN IN FLUESSIGEM AMMONIAK 125
5.2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
MER-TRIAMMINTRIFLUORIDOEISEN(III) MER [FEF 3(NH3)3] 126
5.2.1 DARSTELLUNG VON MER-[FEF 3(NH3)3] (VERBINDUNG 10) 126
5.2.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 10 126
5.2.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 10..
130
5.3 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON TETRAAMMINTETRAFLUORIDOCER(IV)
AMMONIAK (1/1), [CEF 4(NH3)4]-NH3 131
5.3.1 DARSTELLUNG VON [CEF 4(NH3)4]-NH3 (VERBINDUNG 11) 131
5.3.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 11 131
IV
IMAGE 5
5.3.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 11..
1 3 4
S.4 ZUSAMMENFASSUNG UND DISKUSSION DER LOESLICHKEITSSTUDIEN 136
6 VORVERSUCHE ZUR SYNTHESE VON CU(I)- UND AU(I)-FLUORIDEN 137
6.1 BINAERE AU-F- UND CU-F-VERBINDUNGEN 137
6 . 2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON TRIAMMINKUPFER(I)CHLORID
[CU(NH3)3]C1...
138
6.2.1 DARSTELLUNG VON [CU(NH3)3]C1 (VERBINDUNG 12) 138
6.2.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 12 138
6.2.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 12..
143
6.3 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON DIAMMINGOLD(I)CHLORID
TETRAAMMONIAK
(1/4) [AU(NH 3)2]C1-4NH3 144
6.3.1 DARSTELLUNG VON [AU(NH 3)2]CMNH3 (VERBINDUNG 13) 144
6.3.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 13 144
6.3.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 13..
150
6.4 ZUSAMMENFASSUNG UND DISKUSSION DER REAKTIONEN MIT CU + UND AU+ 152
7 REAKTIONEN VON URANHALOGENIDEN IN FLUESSIGEM AMMONIAK 153
7.1 BEDEUTUNG STICKSTOFFHALTIGER URANVERBINDUNGEN 153
7.2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON TRI-^-AIMDO-BIS(HEXAMMIN
URAN(IV))CHLORID AMMONIAK (1/7,5) [(NH3)6U(P-NH 2)3U(NH3)6]CL5-7,5NH3
154
7.2.1 DARSTELLUNG VON [(NH 3)6U(NH2)3U(NH3)6]C15-7,5NH3 (14) 154
7.2.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 14 154
7.2.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 14..
165
7.3 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON OCTAAMMINURAN(IV)-
IU-OXIDOPENTAAMMINURAN(V)-JU-OXIDO-TETRAAMINDIOXIDOURAN(V)BROMID
AMMONIAK (1/18)
[(NH3)8UCU-O)(NH3)5U0I-O)(NH3)4UO2)]BR 618NH3 168
V
IMAGE 6
7.3.1 DARSTELLUNG VON [(NH3) 8U(JU-0)(NH3)5U(P-0)(NH3)4U02)]BR6-18NH3
(VERBINDUNG 15) 168
7.3.2 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG VON VERBINDUNG 15 168
7.3.3 BETRACHTUNG DER STAERKE DER WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN IN
VERBINDUNG 15..
177
7.4 PRODUKTE DER REAKTIONEN VON URANHALOGENIDEN MIT AMMONIAK
ZUSAMMENFASSUNG 179
8 AUFBAU EINES TENSIEUDIOMETERS 181
8.1 EINFUEHRUNG 181
8.2 VOLUMENBESTIMMUNG 182
8.3 ERPROBUNG DES TENSIEUDIOMETERS 184
8.3.1 ISOTHERME MESSUNGEN 184
8.3.1.1 ANALYSE DES AMMONIAKATS VON AMMONIUMCHLORID 184
8.3.1.2 ANALYSE DER AMMONIAKATE VON AMMONIUMIODID 186
8.3.1.3 BESTIMMUNG DES STABILITAETSBEREICHS VON [UF4(NH3),]NH3 187
8.4 FEHLERDISKUSSION 188
8.5 ZUSAMMENFASSUNG UND DISKUSSION DER TENSIEUDIOMETRISCHEN
UNTERSUCHUNGEN ..189
9 DISKUSSION UEBER DIE WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGSSTAERKE ALLER
VORGESTELLTEN VERBINDUNGEN 191
10 ALLGEMEINE ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE 197
11 LITERATUR 199
12 ANHANG 205
12.1 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNGEN 1 BIS
15 205
12.1.1 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
BEF 2(NH3)2 205
12.1.2 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
(N 2H7)[BEF3(NH3)] 206
V I
IMAGE 7
12.1.3 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[BE(NH 3)4]2CLR 17NH3 207
12.1.4 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[BE 3(A/-OH)3(NH3)6]CL3-7NH3 208
12.1.5 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[SIF4 (NH 3)2 ]-2NH3 209
12.1.6 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[BF 3(NH3)]-3NH3 210
12.1.7 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[TAF 5(NH3)3] 211
12.1.8 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[C S 3F3(NH3)4] 211
12.1.9 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[NH 4C S F2] 212
12.1.10 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
MER-[FEF 3(NH3)3] 213
12.1.11 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[CEF 4(NH3)4]-NH3 213
12.1.12 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[CU(NH 3)3]CL 214
12.1.13 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[AU(NH 3)2]CMNH3 215
12.1.14 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[(NH 3)6U(NH2)3U(NH3 )6]C15-7,5NH3 215
12.1.15 ATOMKOORDINATEN UND THERMISCHE AUSLENKUNGSPARAMETER DER
VERBINDUNG
[(NH3)8U(0)(NH3) 5U(0)(NH3)4U02)]BR6- 18NH3 217
12.2 ZUSATZMATERIAL TENSIEUDIOMETER 220
12.2.1 MESSWERTE FUER DAS AMMONIAKAT VON NRICL 220
12.2.2 MESSWERTE FUER DIE AMMONIAKATE VON NH4I 221
12.2.3 MESSWERTE FUER DEM ISOCHOREN ABBAU VON [UF 4(NH3)4]-NH3 226
VII
IMAGE 8
12.3 VERZEICHNIS DER AUS DIESER ARBEIT HERVORGEGANGENEN
VEROEFFENTLICHUNGEN 227
VIII
|
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