Lebensmittelanalytik:
Gespeichert in:
| Hauptverfasser: | , , |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin [u.a.]
Springer Spektrum
2014
|
| Ausgabe: | 5., vollst. überarb. Ausg. |
| Schriftenreihe: | Springer-Lehrbuch
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltstext Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | XVII, 579 S. Ill., graph. Darst. 24 cm |
| ISBN: | 3642348289 9783642348280 |
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XI
INHALTSVERZEICHNIS
I GRUNDLAGEN
1 STRATEGIEN ZUR UNTERSUCHUNG VON LEBENSMITTELN 3
1.1 PROBENBESCHREIBUNG 4
1.2 PROBENVORBEREITUNG 4
13 ANALYSENPARAMETER 5
2
METHODENKATEGORIEN
7
2.1 ANALYSENMETHODEN 8
2.1.1 LABORMETHODEN, SCHNELLMETHODEN, SOFORTMETHODEN 8
2.1.2 ABSOLUTMETHODEN 8
2.1.3 RELATIVMETHODEN 10
2.1.4 AUSSAGEKRAFT 10
22 STANDARDMETHODEN 10
2.2.1 OFFIZIELLE METHODEN 10
222 MODIFIZIERTE METHODEN 11
23 LITERATURMETHODEN 11
2.4 HAUSMETHODEN 11
LITERATUR 12
II QUALITAET IM LABOR
3 BEURTEILUNG VON METHODEN UND ERGEBNISSEN 15
3.1 METHODEN 16
3.1.1 KALIBRIERUNG 16
3.1.2 NACHWEIS-, ERFASSUNGS-
UND BESTIMMUNGSGRENZE 20
3.13 WIEDERFINDUNG 22
32 ERGEBNISSE 25
3.2.1 ANZAHL DER EINZELMESSUNGEN 25
322 MITTELWERT, STANDARDABWEICHUNG UND VARIANZ 25
3.2.3 PRUEFUNG AUF NORMALVERTEILUNG (SCHNELLTEST) 26
3.2.4 AUSREISSER 27
3.2.5 ANGABE DES
MESSERGEBNISSES 31
3.2.5.1 KONFIDENZINTERVALL FUER KLEINE STICHPROBENUMFAENGE 31
3.2.5.2 VERGLEICH EINES
MITTELWERTES MIT EINEM SOLL-/GRENZWERT 32
3.2.5.3 MESSUNSICHERHEIT 33
LITERATUR 37
4 QUALITAETSMANAGEMENT IM LABOR 39
4.1 AKKREDITIERUNG 40
42 QUALITAETSLENKUNG 40
42.1 INTERNE QUALITAETSSICHERUNG 40
422 EXTERNE QUALITAETSSICHERUNG 41
43 EIGNUNGSPRUEFUNGEN 42
HTTP://D-NB.INFO/1028417969
XII
INHALTSVERZEICHNIS
III VERFAHREN IN DER LEBENSMITTELANALYTIK
5
INSTRUMENTELLE
TECHNIKEN
45
5.1 CHROMATOGRAPHIE 47
5.1.1 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE (DC) 49
5.1.2 HOCHLEISTUNGS-DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE (HPTLC) 55
5.13 GASCHROMATOGRAPHIE (GC) 58
5.1.4 HOCHLEISTUNGS-FLUESSIGCHROMATOGRAPHIE (HPLC) 64
5.15 DENATURIERENDE HPLC 72
52 MASSENSPEKTROMETRIE 76
5.2.1 MASSENSPEKTROMETRIE MIT GASCHROMATOGRAPHIE (GC-MS) 80
522 TANDEM-MASSENSPEKTROMETRIE MIT FLUESSIGCHROMATOGRAPHIE (LC-MS/MS) 80
523 MATRIX-UNTERSTUETZTE LASERDESORPTION/IONISIERUNG-FLUGZEIT-
MASSENSPEKTROMETRIE (MALDI-TOF-MS) 81
5.2.4 MASSENSPEKTROMETRIE MIT INDUKTIV-GEKOPPELTEN PLASMA (ICP-MS) 82
53 SPEKTROMETRIE 83
53.1 ULTRAVIOLETT/VISUELL-SPEKTROMETRIE - PHOTOMETRIE 84
532 INFRAROTSPEKTROMETRIE (IR-SPEKTROMETRIE) 87
533 KERNSPINRESONANZSPEKTROMETRIE (NMR-SPEKTROMETRIE) 90
53.4 ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE (AAS) 96
53.5 FLAMMENPHOTOMETRIE 103
53.6 POLARIMETRIE 105
53.7 REFRAKTOMETRIE 109
5.4 POLAROGRAPHIE 113
53 ENZYMATISCHE ANALYSE 119
5.6 ELEKTROPHORESE 124
5.6.1 AGAROSE-GELELEKTROPHORESE 126
5.6.2 NATRIUMDODECYLSULFAT-POLYACRYLAMID-GELELEKTROPHORESE (SDS-PAGE)
129
5.63 ISOELEKTRISCHE FOKUSSIERUNG AUF POLYACRYLAMID-GELEN (IEF-PAGE) 132
5.7 IMMUNCHEMISCHE VERFAHREN 133
5.7.1 ENZYME-IINKED IMMUNOSORBENT ASSAY (ELISA) 136
5.8 MOLEKULARBIOLOGISCHE VERFAHREN 137
5.8.1 DNA-ISOLIERUNGSVERFAHREN 139
5.8.2 DNA-KONZENTRATIONSBESTIMMUNGSVERFAHREN 140
5.83 QUALITATIVE ENDPUNKTS-PCR 142
5.8.4 PCR-RESTRIKTIONSFRAGMENTLAENGENPOLYMORPHISMUS (RFLP) 145
5.83 QUANTITATIVE REALTIME-PCR 147
WEITERFUEHRENDE LITERATUR 152
IV UNTERSUCHUNG VON
LEBENSMITTELN
6
ALLGEMEINE PARAMETER
159
6.1 DICHTE 160
6.1.1 PYKNOMETRISCHE BESTIMMUNG DER RELATIVEN DICHTE 161
6.12 DICHTEBESTIMMUNG MITTELS BIEGESCHWINGER 163
62 WASSER 165
62.1 BESTIMMUNG VON WASSER DURCH
KARL-FISCHER-TITRATION 165
INHALTSVERZEICHNIS
XIII
622 BESTIMMUNG VON WASSER DURCH AZEOTROPE
DESTILLATION 168
6.3 TROCKENSUBSTANZ 170
6.3.1 GRAVIMETRISCHE BESTIMMUNG DER TROCKENSUBSTANZ 171
632 REFRAKTOMETRISCHE BESTIMMUNG DERTROCKENSUBSTANZ 172
633 PYKNOMETRISCHE BESTIMMUNG DERTROCKENSUBSTANZ 174
6.4 GLUEHRUECKSTAND 175
6.4.1 BESTIMMUNG DES
GLUEHRUECKSTANDES DURCH
DIREKTE VERASCHUNG
(ASCHEGEHALT) * 175
6.4.2 BESTIMMUNG DES SAEUREUNLOESLICHEN GLUEHRUECKSTANDES (SANDGEHALT) 177
6.4.3 BESTIMMUNG DER TYPE VON
GETREIDEMEHL 178
6.4.4 BESTIMMUNG DER ASCHENALKALITAET 180
63 BALLASTSTOFF-/ROHFASER 181
63.1 BESTIMMUNG DER UNLOESLICHEN ORGANISCHEN BALLASTSTOFFE NACH VAN SOEST
181
652 BESTIMMUNG DER ROHFASER NACH SCHARRER-KUERSCHNER 184
WEITERFUEHRENDE LITERATUR 186
7 FETTE, FETTBEGLEITSTOFFE 189
7.1 FETT 191
7.1.1 DIREKTE EXTRAKTION - METHODE NACH SOXHLET 193
7.1.2 EXTRAKTION NACH SAEUREAUFSCHLUSS - METHODE NACH WEIBULL-STOLDT 196
12 FETT IN MILCH UND MILCHERZEUGNISSEN 197
7.2.1 EXTRAKTION NACH AMMONIAKAUFSCHLUSS - METHODE NACH ROESE-GOTTLIEB
198
7.2.2 EXTRAKTION NACH SAEUREAUFSCHLUSS - METHODE NACH SCHMID-
BONDZYNSKI-RATZLAFF 200
7.23 ACIDOBUTYROMETRISCHE BESTIMMUNG - METHODE NACH GERBER 202
73 CHARAKTERISIERUNG VON FETTEN UND OELEN 204
73.1 CHEMISCHE METHODEN - KENNZAHLEN 204
73.1.1 BESTIMMUNG DER VERSEIFUNGSZAHL 204
73.12 BESTIMMUNG DER LODZAHL - METHODE NACH KAUFMANN 206
73.13 BESTIMMUNG DER SAEUREZAHL UND DES FFA-GEHALTES 209
73.1.4 BESTIMMUNG DER PEROXIDZAHL - METHODE NACH WHEELER 212
73.1.5 BESTIMMUNG DER ANISIDINZAHL 214
73.1.6 BESTIMMUNG DERTOTOX-ZAHL 216
73.1.7 BESTIMMUNG DER OXIDATIONSBEREITSCHAFT 217
73.1.8 BESTIMMUNG DER HALBMIKRO-BUTTERSAEUREZAHL 219
73.1.9 BESTIMMUNG DER UNVERSEIFBAREN ANTEILE 223
732 SPEKTROMETRISCHE METHODEN 225
732.1 CHARAKTERISIERUNG VON FETTEN UND OELEN ANHAND DES UV-SPEKTRUMS 225
7322 NACHWEIS DER
FETTRAFFINATION MITTELS UV-SPEKTROMETRIE 227
7323 NACHWEIS DER FETTHAERTUNG MITTELS IR-SPEKTROMETRIE 229
7.33 CHROMATOGRAPHISCHE METHODEN 231
733.1 CHARAKTERISIERUNG VON FETTEN UND OELEN MITTELS DC 232
7332 TRENNUNG UND IDENTIFIZIERUNG VON FETTSAEUREN (ALS
METHYLESTER)
MITTELS GC-FID 233
7333 QUANTIFIZIERUNG DES MILCHFETTGEHALTES MITTELS GC-FID 236
733.4 TRENNUNG UND IDENTIFIZIERUNG VON TRANS-FETTSAEUREN (ALS
METHYLESTER)
MITTELS GC-FID 238
733.5 BESTIMMUNG DER TRIGLYCERIDVERTEILUNG MITTELS HOCHTEMPERATUR-GC-FID
240
XIV INHALTSVERZEICHNIS
733.6 BESTIMMUNG VON KAKAOBUTTERAEQUIVALENTEN MITTELS
GC-FID (COCAL-VERFAHREN) 243
733.7 NACHWEIS UND
IDENTIFIZIERUNG VON STERINEN MITTELS KOMBINATION
VON DC UND GC-FID 247
WEITERFUEHRENDE LITERATUR 250
8 AMINOSAEUREN,
PEPTIDE, PROTEINE, NUDEINSAEUREN 253
8.1 AMINOSAEUREN 258
8.1.1 IDENTIFIZIERUNG VON AMINOSAEUREN MITTELS DC 259
8.12 BESTIMMUNG DER FORMOLZAHL 261
8.1.3 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON HYDROXYPROLIN 263
8.1.4 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON PROLIN 266
82 PROTEINE 268
82.1 CHARAKTERISIERUNG VON PROTEINEN - UEBERSICHT 268
82.1.1 ALLGEMEINE NACHWEISREAKTIONEN 269
82.12 MOEGLICHKEITEN DER REINIGUNG UND ANREICHERUNG 270
82.13 MOEGLICHKEITEN DER IDENTIFIZIERUNG (STRUKTURANALYSE) 270
822 BESTIMMUNG VON PROTEINEN 271
822.1 BESTIMMUNG DES GESAMTPROTEINGEHALTES UEBER STICKSTOFF - METHODE
NACH KJELDAHL 271
8222 BESTIMMUNG DES REINPROTEINGEHALTES - METHODE NACH BARNSTEIN 279
823 ELEKTROPHORETISCHE METHODEN 280
823.1 BESTIMMUNG DER MOLEKULAREN MASSE VON
PROTEINUNTEREINHEITEN
MITTELS SDS-PAGE 280
82.32 DIFFERENZIERUNG VON TIERARTEN MITTELS IEF 283
82.4 IMMUNCHEMISCHE METHODEN 285
82.4.1 BESTIMMUNG VON MOLKENPROTEINEN MITTELS ELISA 285
83 NUDEINSAEUREN 288
83.1 NACHWEIS VON
BT-MAIS MITTELS QUALITATIVER PCR 288
832 DIFFERENZIERUNG VON KAKAOARTEN MITTELS PCR-RFLP 292
WEITERFUEHRENDE LITERATUR 294
9
KOHLENHYDRATE
297
9.1 MONO-, DI-UND OLIGOSACCHARIDE 298
9.1.1 CHROMATOGRAPHISCHE METHODEN 299
9.1.1.1 IDENTIFIZIERUNG VON ZUCKERN MITTELS DC 301
9.1.12 BESTIMMUNG VON ZUCKERN MITTELS HPLC-RI 302
9.1.13 BESTIMMUNG VON ZUCKERN MITTELS GC-FID 305
9.12 POLARIMETRISCHE METHODEN 309
9.12.1 POLARIMETRISCHE BESTIMMUNG VON SACCHAROSE
UND GLUCOSE 310
9.13 CHEMISCHE SUMMENMETHODEN 313
9.13.1 BESTIMMUNG DER DIREKT REDUZIERENDEN ZUCKER VOR DER
INVERSION - REDUKTOMETRISCHE METHODE NACH LUFF-SCHOORL 313
9.132 BESTIMMUNG DER GESAMTREDUZIERENDEN ZUCKER NACH DER
INVERSION - REDUKTOMETRISCHE METHODE NACH LUFF-SCHOORL 317
9.1.3.3 BESTIMMUNG VON REDUZIERENDEN ZUCKERN (LACTOSE) UND
SACCHAROSE - KOMPLEXOMETRISCHE METHODE NACH POTTERAT-ESCHMANN 320
INHALTSVERZEICHNIS
XV
9.1.4 CHEMISCHE SELEKTIVMETHODEN 325
9.1.4.1 BESTIMMUNG VON FRUCTOSE - METHODE NACH WILLSTAETTER-SCHUDEL 325
9.1.4.2 BESTIMMUNG VON SACCHAROSE - KALKVORSCHRIFT 331
9.1.5 ENZYMATISCHE METHODEN 333
9.15.1 ENZYMATISCHE BESTIMMUNG VON GLUCOSE,
FRUCTOSE UND MANNOSE 333
9.1.5.2 ENZYMATISCHE BESTIMMUNG VON GLUCOSE
UND SACCHAROSE 336
92 POLYSACCHARIDE 338
9.2.1 NACHWEIS VON STAERKE 339
922 POLARIMETRISCHE BESTIMMUNG VON STAERKE 340
923 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON PEKTIN 343
WEITERFUEHRENDE LITERATUR 346
10
SPEZIELLE INHALTSSTOFFE
349
10.1 ALKOHOLE 351
10.1.1 PYKNOMETRISCHE BESTIMMUNG DES GESAMTALKOHOLGEHALTES 351
10.1.2 BESTIMMUNG VON METHANOL - CHROMOTROPSAEUREMETHODE 356
10.13 IDENTIFIZIERUNG UND BESTIMMUNG VON ALKOHOLEN MITTELS GC-FID 360
102 ORGANISCHE SAEUREN 361
10.2.1 IDENTIFIZIERUNG VON ORGANISCHEN SAEUREN MITTELS DC 362
1022 BESTIMMUNG DER FLUECHTIGEN SAEUREN 365
1023 CHEMISCH-PHOTOMETRISCHE METHODEN 366
1023.1 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON WEINSAEURE 366
10232 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON MILCHSAEURE 368
10233 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON AEPFELSAEURE 370
102.4 ENZYMATISCHE METHODEN 373
102.4.1 ENZYMATISCHE BESTIMMUNG VON L-AEPFELSAEURE 373
102.42 ENZYMATISCHE BESTIMMUNG VON CITRONENSAEURE 376
103 STICKSTOFFSUBSTANZEN 379
10.3.1 THEOBROMIN UND COFFEIN 380
103.1.1 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON METHYLXANTHINEN 380
103.12 BESTIMMUNG VON COFFEIN UND THEOBROMIN MITTELS HPLC-UV 383
103.13 ABSCHAETZUNG DER KAKAOBESTANDTEILE 385
1032 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON GESAMTKREATININ 387
1033 IDENTIFIZIERUNG VON BIOGENEN AMINEN MITTELS DC 390
103.4 FLUORIMETRISCHE BESTIMMUNG VON HISTAMIN 393
10.4 VITAMINE 396
10.4.1 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON VITAMIN A (RETINOL) 397
10.42 FLUORIMETRISCHE BESTIMMUNG VON VITAMIN B, (THIAMIN) 400
10.43 BESTIMMUNG VON VITAMIN C
(L
-ASCORBINSAEURE) 403
10.4.3.1
I-ASCORBINSAEUREBESTIMMUNG - METHODE NACH TILLMANNS 404
10.432 LODOMETRISCHE BESTIMMUNG VON L-ASCORBINSAEURE 406
10.433 POLAROGRAPHISCHE BESTIMMUNG VON
L
-ASCORBINSAEURE 407
10.43.4 BESTIMMUNG VON
L
-ASCORBINSAEURE MITTELS HPLC-UV 409
10.5 BESTIMMUNG VON GLYCYRRHIZIN MITTELS HPLC-UV 412
10.6 AKTIVITAET VON ENZYMEN 415
10.6.1 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG DER AMYLASE-AKTIVITAET 415
10.62 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG DER PHOSPHATASE-AKTIVITAET 418
XVI INHALTSVERZEICHNIS
10.7 MINERALSTOFFE 421
10.7.1 BESTIMMUNG VON NATRIUM UND KALIUM MITTELS FLAMMENPHOTOMETRIE 421
10.7.2 BESTIMMUNG VON CALCIUM UND MAGNESIUM MITTELS AAS 423
10.73 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON EISEN 426
10.7.4 BESTIMMUNG VON CHLORID 429
10.7.4.1
CHLORIDBESTIMMUNG - METHODE NACH MOHR 429
10.7.42 CHLORIDBESTIMMUNG DURCH POTENTIOMETRISCHE TITRATION 432
10.7.43 CHLORIDBESTIMMUNG-METHODE NACHVOLHARD 434
10.7.4.4
CHLORIDBESTIMMUNG DURCH TITRATION MIT QUECKSILBER(LL)-NITRAT 436
10.7.5 PHOTOMETRISCHE PHOSPHATBESTIMMUNG 439
10.7.6 SIMULTANBESTIMMUNG VON ANIONEN MITTELS LONENCHROMATOGRAPHIE
(SCIC) 441
10.8 ACTIVE PRINCIPLES 442
10.8.1 BESTIMMUNG VON CUMARIN MITTELS HPLC-UV UND
LC-MS/MS 443
10.9 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON HYDROXYMETHYLFURFURAL (HMF) 446
WEITERFUEHRENDE LITERATUR 447
11
ZUSATZSTOFFE
4SI
11.1 KONSERVIERUNGSSTOFFE 453
11.1.1 IDENTIFIZIERUNG VON KONSERVIERUNGSSTOFFEN MITTELS DC 454
11.12 IDENTIFIZIERUNG/DIFFERENZIERUNG VON BENZOESAEURE UND
SORBINSAEURE
MITTELS DC NACH PRAECHROMATOGRAPHISCHER IN-SITU-DERIVATISIERUNG 456
11.13 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON SORBINSAEURE 460
11.1.4 BESTIMMUNG VON KONSERVIERUNGSSTOFFEN IN FETTARMEN LEBENSMITTELN
MITTELS HPLC-UV 462
11.1.5 BESTIMMUNG VON KONSERVIERUNGSSTOFFEN IN FETTREICHEN LEBENSMITTELN
MITTELS HPLC-UV 465
11.1.6 BESTIMMUNG VON GESAMT-SCHWEFLIGER SAEURE
(GESAMT-S0
2
) 467
112 SUESSSTOFFE 470
112.1 IDENTIFIZIERUNG VON SUESSSTOFFEN MITTELS OC 471
1122 BESTIMMUNG VON CYCLAMAT 473
1122.1 CHEMISCH-GRAVIMETRISCHE METHODE 473
11222 BESTIMMUNG MITTELS HPLC-UV 475
1123 BESTIMMUNG VON ACESULFAM-K, ASPARTAM
UND SACCHARIN MITTELS
LONENPAAR-HPLC-UV 478
113 FARBSTOFFE 481
113.1 IDENTIFIZIERUNG WASSERLOESLICHER, SYNTHETISCHER FARBSTOFFE MITTELS
DC 483
1132 IDENTIFIZIERUNG FETTLOESLICHER FARBSTOFFE MITTELS DC 487
11.4 WEITERE ZUSATZSTOFFE 489
11.4.1 IDENTIFIZIERUNG VON ANTIOXIDANTIEN MITTELS DC 489
11.42 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON NITRIT UND NITRAT 493
11.43 NACHWEIS VON KONDENSIERTEN PHOSPHATEN MITTELS DC 499
11.4.4 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON PHOSPHAT (ERMITTLUNG DER P-ZAHL)
501
11.4.5 PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON MILCHEIWEISS 504
11.4.6 BESTIMMUNG VON AMMONIUMCHLORID MITTELS TITRATION 506
WEITERFUEHRENDE LITERATUR 508
INHALTSVERZEICHNIS
XVII
12
SCHADSTOFFE,
KONTAMINANTEN,
RUECKSTAENDE
511
12.1 ELEMENTANALYTIK 514
12.1.1 BESTIMMUNG VON BLEI MITTELS AAS 514
12.12 BESTIMMUNG VON QUECKSILBER MITTELS AAS (KALTDAMPFTECHNIK) 515
12.13 BESTIMMUNG VON ELEMENTEN MIT ICP-MS - UEBERSICHTSANALYSE
(TOTALQUANT) 517
12.2 KONTAMINANTEN UND ORGANISCHE RUECKSTAENDE 519
12.2.1 MYKOTOXINE 519
122.1.1 BESTIMMUNG VON OCHRATOXIN A MITTELS HPLC-FD 519
122.12 BESTIMMUNG VON AFLATOXINEN MITTELS HPLC-FD 522
1222 BESTIMMUNG VON ACRYLAMID MITTELS LC-MS/MS 526
1223 BESTIMMUNG VON NITROSAMINEN IN BIER MITTELS GC-TEA 529
122.4 BESTIMMUNG VON POLYCYCLISCHEN AROMATISCHEN KOHLENWASSERSTOFFEN
(PAK) MITTELS
HPLC-FD AM BEISPIEL BENZO[A]PYREN 534
122.5 BESTIMMUNG VON FREIEM 3-MCPD
MITTELS GC-MS 539
122.6 SUMMENBESTIMMUNG VON 3-MCPD-FETTSAEUREESTERN UND
GLYCIDYL-FETTSAEUREESTEM MITTELS GC-MS 543
122.7 BESTIMMUNG VON BENZOL,
TOLUOL UND XYLOL-ISOMEREN MITTELS GC/MS 546
122.8 IDENTIFIZIERUNG UND BESTIMMUNG VON TETRACHLORETHEN MITTELS GC-ECD
550
122.9 NACHWEIS UND BESTIMMUNG VON MALACHITGRUEN MITTELS DC-DENSITOMETRIE
553
WEITERFUEHRENDE LITERATUR 556
ANHANG
559
SACHVERZEICHNIS
569 |
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