Eine isoretikulare Serie mikroporöser, metall-organischer Netzwerke basierend auf 2-substituierten Imidazolat-4-amid-5-imidaten und Zink- oder Cobalt-Zentren: Synthesen, Strukturen und Eigenschaften
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INHALTSVERZEICHNIS
DANKSAGUNG II
INHALTSVERZEICHNIS IV
ANHAENGE . V
ABBILDUNGSVERZEICHNIS VII
TABELLENVERZEICHNIS XI
ABKUERZUNGS VERZEICHNIS XII
1 EINLEITUNG UND ZIELSTELLUNG 1
2 SYNTHESE METALL-ORGANISCHER GERUESTVERBINDUNGEN DURCH IN SITU
LINKER-SYNTHESE AUSGEHEND VON 4,5-DICYANO-IMIDAZOLEN 12
2.1 SOLVOTHERMALSYNTHESE, LINKER-PRECURSOREN UND VARIATION DER SYNTHESE
PARAMETER 12
2.2 APPARATUREN FUER DIE MOF-SYNTHESEN 14
2.3 SYNTHESE VON IFP-1, IFP-2, IFP-4 UND IFP-5 (IFP = IMIDAZOLATE
FRAMEWORK POTSDAM) 17
2.3.1 ZINK(II)-(2-METHYL-IMIDAZOLAT-4-AMID-5-IMIDAT) (IFP-1) 18
2.3.2 ZINK(II)-(2-CHLOR-IMIDAZOLAT-4-AMID-5-IMIDAT) (IFP-2) 23
2.3.3 ZINK(II)-(2-ETHYL- IMIDAZOLAT-4-AMID-5-IMIDAT) (IFP-4) 26
2.3.4 COBALT(II)-(2-METHYL-IMIDAZOLAT-4-AMID-5-IMIDAT) (IFP-5) 30
3 STRUKTUREN VON IFP-1, IFP-2, IFP-4 UND IFP-5 32
3.1 KRISTALLSTRUKTUREN, THEORETISCHE STRUKTURBESTIMMUNG MIT DFT-AOE
INITIO BERECHNUNGEN UND PULVERDIFFRAKTOMETRIE 32
3.2 H-MAS- UND 13 C{ H}-CP-MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE 44
3.3 ERMITTLUNG DER AKTIVIERUNGSBEDINGUNGEN FUER IFP-5 53
3.4 SQUID-MESSUNGEN VON IFP-5 55
4 THERMISCHE UND CHEMISCHE STABILITAET VON IFP-1, IFP-2, IFP-4 UND IFP-5
59
4.1 THERMISCHE STABILITAET - THERMOGRAVIMETRIE/DIFFERENZTHERMOANALYSE 59
4.2 CHEMISCHE STABILITAET - PULVERDIFFRAKTOMETRIE 63
5 GASSORPTIONSUNTERSUCHUNGEN 73
5.1 SPEZIFISCHE OBERFLAECHEN DER NETZWERKE IFP-1, IFP-2, IFP-4 UND IFP-5
73
5.2 NIEDERDRUCKREINSTOFFISOTHERMEN DER NETZWERKE IFP-1, IFP-2, IFP-4 UND
IFP-5 76
5.2.1 CO2- UND N2-NIEDERDRUCKREINSTOFFISOTHERMEN - ABSCHAETZUNG DER
CO2/N2 SELEKTIVITAET 76
5.3 HOCHDRUCKREINSTOFFISOTHERMEN UND GEMISCHTGASADSORPTION FUER DIE
NETZWERKE IFP-1, IFP-2, IFP-4 UND IFP-5 77
5.3.1 H2-HOCHDRUCKREINSTOFFISOTHERMEN 77
5.3.2 CO2- UND CH^HOCHDRUCKREINSTOFFISOTHERMEN 78
IV
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IMAGE 2
5.3.3 GEMISCHTGASADSORPTION VON CO2 UND CH 4 ZUR BESTIMMUNG DER CO2/CH4-
SELEKTIVITAETEN DER NETZWERKE IFP-1, IFP-2, IFP-4 UND IFP-5 80
5.4 ART DER ADSORPTION VON C0 2 -GASMOLEKUELEN AN DEN NETZWERKEN IFP-1,
IFP-2, IFP-4 UND IFP-5 UND EINFLUSS VON FEUCHTIGKEIT A U F DIE
CO2-ADSORPTION VON IFP-1 84
5.4.1 ISOSTERISCHE ADSORPTIONSWAERME 84
5.4.2 IN SITU IR-SPEKTROSKOPIE 86
5.4.3 EINFLUSS VON FEUCHTIGKEIT A U F DIE CCVADSORPTION VON IFP-1 88
6 ERSTE ANWENDUNGSVERSUCHE FUER IFP-1 89
6.1 BELADUNGSVERSUCH VON IFP-1 MIT GOLDNANOPARTIKELN 89
6.2 TEST A U F EIGNUNG VON IFP-1 ALS ADHAESIONSMEDIUM FUER OSTEOBLASTEN 91
7 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 94
A N H AE N G E
A EXPERIMENTELLER TEIL I
A. 1 CHEMIKALIEN UND LOESUNGSMITTEL I
A.2 SYNTHESE DER 2-^-4,5-DICYANO-IMIDAZOL-LINKER-PRECURSOREN II
A.2.1 SYNTHESE DES 2-METHYL-4,5-DICYANO-IMIDAZOLS ( L A ) II
A.2.2 SYNTHESE DES 2-CHLOR-4,5-DICYANO-IMIDAZOLS ( L B ) II
A.2.3 SYNTHESE DES 2-ETHYL-4,5-DICYANO-IMIDAZOLS ( L C ) IV
A.2.4 SYNTHESE DES 2,4,5-TRICYANO-IMIDAZOLS (LD) V
A.3 SOLVOTHERMALE SYNTHESE DER METALL-ORGANISCHEN NETZWERKE BASIEREND A
U F 2 -R IMIDAZOLAT-4-AMID-5-IMIDATEN VII
A.3.1 ALLGEMEINES VII
A.3.2 SYNTHESE DES ZINK(II)-(2-METHYL-IMIDAZOLAT-4-AMID-5-IMIDATES)
(IFP-1) VII
A.3.2.1 SYNTHESE DES 2-METHYL-IMIDAZOL-4,5-DIAMIDS VII
A.3.3 SYNTHESE DES ZINK(II)-(2-CHLOR-IMIDAZOLAT-4-AMID-5-IMIDATES)
(IFP-2) VIII
A.3.4 SYNTHESE DES ZINK(II)-(2-ETHYL-IMIDAZOLAT-4-AMID-5-IMIDATES)
(IFP-4) . VIII
A.3.5 SYNTHESE DES COBALT(II)-(2-METHYL-IMIDAZOLAT-4-AMID-5-IMIDATES)
(IFP-5) IX
A.4 ANALYSENMETHODEN UND MODELLE X
A.4.1 SCHMELZPUNKTBESTIMMUNG X
A.4.2 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE X
A.4.3 ELEMENTARANALYSE X
V
IMAGE 3
A.4.4 F-AAS X
A.4.5 ICP-OES ! X
A.4.6 IR-SPEKTROSKOPIE XI
A.4.7 ROENTGENKRISTALLSTRUKTURANALYSE XI
A.4.8 DFT-KALKULATION VON IFP-4 UND IFP-5 ....XII
A.4.9 NMR-SPEKTROSKOPIE XII
A.4.10 H-MAS-UND 13 C{ H}-CP-MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE XII
A.4.11 SQUID-MESSUNGEN AN IFP-5 XIII
A.4.12 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE UND DIFFERENZTHERMOANALYSE XIII
A.4.13 ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE XIII
A.4.14 GASADSORPTIONS- UND GASDESORPTIONSMESSUNGEN XIV
A.4.14.1 BET-MODELL - SPEZIFISCHE OBERFLAECHEN XIV
A.4.14.2 GCMC MODELLISOTHERMEN - SPEZIFISCHE OBERFLAECHEN X V
A.4.14.3 CLAUSIUS-CLAPEYRON-GLEICHUNG ZUR BESTIMMUNG DER ADSORPTIONS
WAERME XVI
A.4.15 PRAKTISCHER TEIL ZU DEN C02/CH4-SELEKTIVITAETSMESSUNGEN XVI
A.4.15.1 GRAVIMETRISCHE HOCHDRUCKADSORPTIONSMESSUNGEN XVI
A.4.15.2 GEMISCHTGASADSORPTIONSMESSUNGEN XVII
A.4.16 THEORETISCHER TEIL ZU DEN C02/CH 4 -SELEKTIVITAETSMESSUNGEN XVIII
A.4. 11 IN SITU FTIR-MESSUNGEN WAEHREND DER ADSORPTION VON CO2 AN DEN
ZINK(II)-ORGANISCHEN NETZWERKEN IFP-1, IFP-2 UND IFP-4 X X
A.4.18 BELADUNGSTEST VON IFP-1 MIT GOLDNANOPARTIKELN XX
A.4.19 TESTVONIFP-LAUFEIGNUNGALS ADHAESIONSMEDIUM FUER OSTEOBLASTEN....
XXI
B IR-SPEKTROSKOPIE UND ROENTGENKRISTALLSTRUKTURANALYSE XXII
C PULVERDIFFRAKTOMETRIE XXV
D MAGNETISCHE UNTERSUCHUNGEN AN IFP -5 XXXVII
E GASSORPTIONSUNTERSUCHUNGEN XXXVIII
LITERATURVERZEICHNIS XLIV
PUBLIKATIONSVERZEICHNIS LIII
ERKLAERUNG UND EHRENWOERTLICHE VERSICHERUNG LV
VI
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