Le traitement thermique des matières premières lithiques: que se passe-t-il lors de la chauffe ?
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Oxford
Archaeopress
2013
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Sommaire
Liste des figures
.7
Liste des tableaux
.8
Introduction et problématique
.9
Iere Partie
:
Silicifïcations et Traitement Thermique
.11
1.
Silicifications et roches siliceuses
.11
2.
Cristallographie du quartz et des calcédoines
.13
2.1.
La structure du quartz
.13
Structure cristalline
.13
Le quartz
β
.15
La transition quartz
α
et
β
.16
Impuretés, défauts etmacles
.16
Propriétés
.17
2.2.
Les calcédoines
.17
Travaux précurseurs
.18
Structure de laquartzine
.20
Structure de la pseudocalcédonite
.20
Structure de lalutécite
.21
Impuretés
.21
Propriétés
.22
2.3.
Lamoganite
.23
Impuretés
.24
Problèmes posés
.24
3.
Travaux existants sur le traitement thermique
.27
3.1.
Reconnaître un traitement thermique
.27
3.2.
Effets et conditions du traitement thermique
.29
3.3.
Données sur les transformations thermiques de la matière
.30
IIème Partie: Protocole Expérimental
.33
1.
Matériel et méthodes
.33
1.1.
Analyse chromatique
.33
L'espace de couleurs
CIE L*a*b*
.33
Méthode et protocole expérimental
.33
1.2.
Observations microscopiques
.34
1.3.
Diffraction des rayons
X
.34
Échantillons et paramètres d'analyse
.34
Traitement du signal
.36
1.4.
Spectroscopie
vibrationnelle
.37
1.4.1.
Rappel théorique
.37
Spectroscopie
infrarouge
.37
Analyse en transmission
.37
Analyse en réflexion
.38
Analyse en ATR
.38
Spectroscopie
Raman.
39
Complémentarité de
spectroscopie
IR
et
Raman.
39
1.4.2.
Contributions des techniques
IR
et
Raman
aux précédents travaux sur la calcédoine
.40
Spectroscopie
infrarouge
.40
Spectroscopie
Raman.
41
1.4.3.
Paramètres, appareillage et protocole expérimental
.41
Spectroscopie
infrarouge
.41
L'infrarouge moyen
.41
Traitement de signal et intervalles de confiance
.41
Proche infrarouge
.42
Étude de la répartition des silanols au sein des silex à l'échelle micrométrique par utilisation de la radiation
synchrotron
.44
Analyse de dispersion dans la région d'absorption des silanols
.45
Spectroscopie
Raman.
46
Traitement du signal et intervalles de confiance
.46
Mesures
de la cinétique des transformations
.47
1.5.
Analyse de l'indice de réfraction
.^7
1.6.
Résonance magnétique nucléaire du solide
.
1.6.1.
Rappel théorique
.
^
Déplacement chimique et blindage
.^8
Magic angle
spinning
.
^
Séquences d'impulsions et leur application à l'analyse RMN
.
49
1.6.2.
Paramètres et appareillage utilisés
.
49
1.6.3.
Échantillons et protocole expérimental
.
5^
1.7.
Analyse thermogravimétrique
.50
1.8.
Analyse de dureté du silex après traitement thermique
.50
Résultats
.
53
2.1.
Analyse chromatique
.53
Silex
.
53
Calcédonite d'agate
.53
2.2.
Observations microscopiques
.53
2.2.1.
Microscope optique
.53
2.2.2.
Microscope électronique à balayage
.55
Observations sur les surfaces traitées par acide fluorhydrique (HF)
.55
Observations sur les surfaces de fracture
.55
2.3.
Diffraction des rayons
X
.55
Calculs de Scherrer
.55
Diagrammes de Williamson-Hall
.55
2.4.
Spectroscopie infrarouge
.64
2.4.1.
Analyses en infrarouge moyen
.64
Spectres de transmission et d'ATR
.64
Réflectance
.65
2.4.2.
Analyses en proche infrarouge
.66
Perte
ď
hydroxyle lors de la chauffe
.66
Perte d'eau moléculaire lors de la chauffe
.69
Silicifications du type Magadi
.69
Comparaison entre les spectres des échantillons hydratés et déshydratés
:
rôle des ponts d'hydrogène
.69
Évaluation de la validité du protocole expérimental
.71
Concentration en SiOH et réflectance à
555
cm"1
:
attribution de la bande à
555
cm"1
.71
2.4.3.
Répartition des silanols à l'échelle micrométrique
-
Utilisation de la radiation
synchrotron.^!
2.4.4.
Analyse de dispersion de l'absorption des silanols
.75
2.5.
Spectroscopie
Raman
.75
Spectres obtenus à température ambiante après traitement thermique
.75
Platine chauffante
.77
Relation entre spectres
Raman
et spectres en proche infrarouge
.78
Cinétique des transformations
.78
2.6.
Analyse de l'indice de réfraction
.79
2.7.
Résonance magnétique nucléaire
. .80
2.7.1.
'H RMN
.
ZľZZZZľZZiZZľZZľZľľZľľZ
.80
Évolution thermique des espèces de protons
.81
Pourcentages relatifs des différentes espèces de protons
.83
2.7.2.
29Si RMN
.
З
'
J'"
.84
2.8.
Analyses thermogravimétriques
.84
Contribution de la vitesse des montées en température
.84
Contribution de la surface spécifique
.85
Comparaison entre différents silex
.86
2.9.
Analyse de dureté du silex après traitement thermique
.87
.
Discussion
. 89
3.1.
La couleur
:
un indicateur des modifications induites par le traitement thermique
?.89
3.2.
Les inclusions liquides et les phénomènes de coloration de la calcédoine
.89
3.3.
La chauffe induit-elle des recristallisations
?.90
3.4.
Attribution des bandes spécifiques de la calcédoine
.90
La bande infrarouge à
555
cm"1
. 90
Corrélation entre les observations en spectroscopie
Raman
et en infrarouge
:
la bande à
503
cm"1
correspond-elle à la moganite ou est-elle un équivalent de la bande infrarouge à SoScm"1?
.91
3.5.
Le rôle de l'eau et des hydroxyles dans les transformations induites par la chauffe
.92
Analyse de dispersion de l'enveloppe d'absorption SiOH
.92
Évolution thermique de l'eau et des silanols de la calcédoine
.92
Cartes infrarouges de la répartition des espèces
«
d'eau
»
au sein des roches
.94
Les analyses de l'indice de réfraction permettent d'illustrer la réaction chimique en cours pendant le
traitement thermique
.94
Précisions apportées par la résonance magnétique nucléaire
.94
Cinétique de la réaction de conversion SiOH
—>
H2O
.95
Précisions obtenues par des mesures thermogravimétriques
.95
3.6.
Les propriétés mécaniques des silex après traitement thermique
.96
Propriétés de fracture
.96
Dureté
.96
е
Paj-tig
.
Conclusion
:
Un Nouveau Modèle des Transformations Thermiques de la Calcédoine
.97
1.
Processus en uvre lors de la chauffe
.97
2.
Les températures utiles
.99
3.
Durée de la chauffe et rythme de la montée en température
.100
Perspectives
:
une nouvelle technique pour déterminer la chauffe des artefacts archéologiques en
silex
.101
1.
Rappel des fondements
.101
2.
Détermination de la température de chauffe et limites de la technique
.101
3.
Première application à un corpus d'artefacts archéologiques
.102
ЗЈ.Спаѕѕееп
.102
3.2.
Solutréen
.105
Annexe
1 -
Glossaire des termes employés
.107
Annexe
2 -
Programme écrit pour l'analyse de dispersion
.109
Annexe
3 -
Échantillons expérimentaux
.113
Bibliographie
.115 |
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