Verfügbarkeit: Le traitement thermique des matières premières lithiques

Le traitement thermique des matières premières lithiques: que se passe-t-il lors de la chauffe ?

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Bibliographische Detailangaben
1. Verfasser:	Schmidt, Patrick (VerfasserIn)
Format:	Buch
Sprache:	French
Veröffentlicht:	Oxford Archaeopress 2013
Schriftenreihe:	BAR / International series 2470
Schlagworte:	Vor- und Frühgeschichte Erhitzen Steinbearbeitung
Online-Zugang:	Inhaltsverzeichnis
Beschreibung:	Ill., graph. Darst., Kt.
ISBN:	9781407310817

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adam_text	Sommaire Liste des figures ...................................................................................................................................7 Liste des tableaux .................................................................................................................................8 Introduction et problématique ..............................................................................................................9 Iere Partie : Silicifïcations et Traitement Thermique ..........................................................................11 1. Silicifications et roches siliceuses ............................................................................................................11 2. Cristallographie du quartz et des calcédoines ..........................................................................................13 2.1. La structure du quartz .......................................................................................................................................13 Structure cristalline ........................................................................................................................................13 Le quartz β .....................................................................................................................................................15 La transition quartz α et β ..............................................................................................................................16 Impuretés, défauts etmacles ..........................................................................................................................16 Propriétés .......................................................................................................................................................17 2.2. Les calcédoines ................................................................................................................................................17 Travaux précurseurs ......................................................................................................................................18 Structure de laquartzine ................................................................................................................................20 Structure de la pseudocalcédonite ..................................................................................................................20 Structure de lalutécite ...................................................................................................................................21 Impuretés .......................................................................................................................................................21 Propriétés .......................................................................................................................................................22 2.3. Lamoganite ......................................................................................................................................................23 Impuretés .......................................................................................................................................................24 Problèmes posés ............................................................................................................................................24 3. Travaux existants sur le traitement thermique .........................................................................................27 3.1. Reconnaître un traitement thermique ...............................................................................................................27 3.2. Effets et conditions du traitement thermique ....................................................................................................29 3.3. Données sur les transformations thermiques de la matière ..............................................................................30 IIème Partie: Protocole Expérimental ..................................................................................................33 1. Matériel et méthodes ................................................................................................................................33 1.1. Analyse chromatique ........................................................................................................................................33 L espace de couleurs CIE Lab* .................................................................................................................33 Méthode et protocole expérimental ...............................................................................................................33 1.2. Observations microscopiques ...........................................................................................................................34 1.3. Diffraction des rayons X ..................................................................................................................................34 Échantillons et paramètres d analyse .............................................................................................................34 Traitement du signal ......................................................................................................................................36 1.4. Spectroscopie vibrationnelle ............................................................................................................................37 1.4.1. Rappel théorique ........................................................................................................................37 Spectroscopie infrarouge ...............................................................................................................................37 Analyse en transmission ................................................................................................................................37 Analyse en réflexion ......................................................................................................................................38 Analyse en ATR ............................................................................................................................................38 Spectroscopie Raman.................................................................................................................................... 39 Complémentarité de spectroscopie IR et Raman........................................................................................... 39 1.4.2. Contributions des techniques IR et Raman aux précédents travaux sur la calcédoine ............40 Spectroscopie infrarouge ...............................................................................................................................40 Spectroscopie Raman.................................................................................................................................... 41 1.4.3. Paramètres, appareillage et protocole expérimental ..................................................................41 Spectroscopie infrarouge ...............................................................................................................................41 L infrarouge moyen .......................................................................................................................................41 Traitement de signal et intervalles de confiance ............................................................................................41 Proche infrarouge ..........................................................................................................................................42 Étude de la répartition des silanols au sein des silex à l échelle micrométrique par utilisation de la radiation synchrotron ....................................................................................................................................................44 Analyse de dispersion dans la région d absorption des silanols ....................................................................45 Spectroscopie Raman.................................................................................................................................... 46 Traitement du signal et intervalles de confiance ............................................................................................46 Mesures de la cinétique des transformations .................................................................................................47 1.5. Analyse de l indice de réfraction ......................................................................................................................^7 1.6. Résonance magnétique nucléaire du solide ...................................................................................................... 1.6.1. Rappel théorique ........................................................................................................................ ^ Déplacement chimique et blindage ................................................................................................................^8 Magic angle spinning ..................................................................................................................................... ^ Séquences d impulsions et leur application à l analyse RMN ....................................................................... 49 1.6.2. Paramètres et appareillage utilisés ............................................................................................. 49 1.6.3. Échantillons et protocole expérimental ..................................................................................... 5^ 1.7. Analyse thermogravimétrique ..........................................................................................................................50 1.8. Analyse de dureté du silex après traitement thermique ....................................................................................50 Résultats ................................................................................................................................................... 53 2.1. Analyse chromatique ........................................................................................................................................53 Silex ............................................................................................................................................................... 53 Calcédonite d agate .......................................................................................................................................53 2.2. Observations microscopiques ...........................................................................................................................53 2.2.1. Microscope optique ...................................................................................................................53 2.2.2. Microscope électronique à balayage ..........................................................................................55 Observations sur les surfaces traitées par acide fluorhydrique (HF) .............................................................55 Observations sur les surfaces de fracture .......................................................................................................55 2.3. Diffraction des rayons X ..................................................................................................................................55 Calculs de Scherrer ........................................................................................................................................55 Diagrammes de Williamson-Hall ..................................................................................................................55 2.4. Spectroscopie infrarouge ..................................................................................................................................64 2.4.1. Analyses en infrarouge moyen ..................................................................................................64 Spectres de transmission et d ATR ................................................................................................................64 Réflectance ....................................................................................................................................................65 2.4.2. Analyses en proche infrarouge ..................................................................................................66 Perte ď hydroxyle lors de la chauffe ..............................................................................................................66 Perte d eau moléculaire lors de la chauffe .....................................................................................................69 Silicifications du type Magadi .......................................................................................................................69 Comparaison entre les spectres des échantillons hydratés et déshydratés : rôle des ponts d hydrogène .......69 Évaluation de la validité du protocole expérimental ......................................................................................71 Concentration en SiOH et réflectance à 555 cm 1 : attribution de la bande à 555 cm 1 ..................................71 2.4.3. Répartition des silanols à l échelle micrométrique - Utilisation de la radiation synchrotron...^! 2.4.4. Analyse de dispersion de l absorption des silanols ...................................................................75 2.5. Spectroscopie Raman .......................................................................................................................................75 Spectres obtenus à température ambiante après traitement thermique ..........................................................75 Platine chauffante ..........................................................................................................................................77 Relation entre spectres Raman et spectres en proche infrarouge ...................................................................78 Cinétique des transformations .......................................................................................................................78 2.6. Analyse de l indice de réfraction ......................................................................................................................79 2.7. Résonance magnétique nucléaire ................ ......80 2.7.1. H RMN ....................................... ZľZZZZľZZiZZľZZľZľľZľľZ ......80 Évolution thermique des espèces de protons .................................................................................................81 Pourcentages relatifs des différentes espèces de protons ......83 2.7.2. 29Si RMN ................................................................................. З J ..................................84 2.8. Analyses thermogravimétriques .......................................................................................................................84 Contribution de la vitesse des montées en température .................................................................................84 Contribution de la surface spécifique ............................................................................................................85 Comparaison entre différents silex ................................................................................................................86 2.9. Analyse de dureté du silex après traitement thermique ....................................................................................87 . Discussion .................................................................. 89 3.1. La couleur : un indicateur des modifications induites par le traitement thermique ?.......................................89 3.2. Les inclusions liquides et les phénomènes de coloration de la calcédoine .......................................................89 3.3. La chauffe induit-elle des recristallisations ?........................................................................................90 3.4. Attribution des bandes spécifiques de la calcédoine ........................................................................................90 La bande infrarouge à 555 cm 1 ...................................... 90 Corrélation entre les observations en spectroscopie Raman et en infrarouge : la bande à 503 cm 1 correspond-elle à la moganite ou est-elle un équivalent de la bande infrarouge à SoScm 1? .........................91 3.5. Le rôle de l eau et des hydroxyles dans les transformations induites par la chauffe ........................................92 Analyse de dispersion de l enveloppe d absorption SiOH ............................................................................92 Évolution thermique de l eau et des silanols de la calcédoine .......................................................................92 Cartes infrarouges de la répartition des espèces « d eau » au sein des roches ...............................................94 Les analyses de l indice de réfraction permettent d illustrer la réaction chimique en cours pendant le traitement thermique ......................................................................................................................................94 Précisions apportées par la résonance magnétique nucléaire .........................................................................94 Cinétique de la réaction de conversion SiOH —> H2O ...................................................................................95 Précisions obtenues par des mesures thermogravimétriques .........................................................................95 3.6. Les propriétés mécaniques des silex après traitement thermique .....................................................................96 Propriétés de fracture .....................................................................................................................................96 Dureté ............................................................................................................................................................96 е Paj-tig . Conclusion : Un Nouveau Modèle des Transformations Thermiques de la Calcédoine ............................................................................................................................................................97 1. Processus en œuvre lors de la chauffe ......................................................................................................97 2. Les températures utiles .............................................................................................................................99 3. Durée de la chauffe et rythme de la montée en température ..................................................................100 Perspectives : une nouvelle technique pour déterminer la chauffe des artefacts archéologiques en silex ..................................................................................................................................................101 1. Rappel des fondements ..........................................................................................................................101 2. Détermination de la température de chauffe et limites de la technique .................................................101 3. Première application à un corpus d artefacts archéologiques ................................................................102 ЗЈ.Спаѕѕееп .........................................................................................................................................................102 3.2. Solutréen ........................................................................................................................................................105 Annexe 1 - Glossaire des termes employés .....................................................................................107 Annexe 2 - Programme écrit pour l analyse de dispersion ..............................................................109 Annexe 3 - Échantillons expérimentaux ..........................................................................................113 Bibliographie ....................................................................................................................................115
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