Analytik von Fettsäureestern pflanzlicher Sterole / Stanole in angereicherten Lebensmitteln:
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IMAGE 1
INHALT
1. EINLEITUNG UND ZIELSETZUNG 1
2. GRUNDLAGEN 3
2.1. PHYTOSTEROLE/-STANOLE 3
2.1.1. STRUKTUR UND VORKOMMEN 3
2.1.2. METABOLISMUS 6
2.1.3. CHOLESTERINSENKENDER EFFEKT 8
2.2. PHYTOSTERYL-/STANYLFETTSAEUREESTER 1 1
2.2.1. EINSATZ IN FUNKTIONELLEN LEBENSMITTELN 11
2.2.1.1. HINTERGRUND 11
2.2.1.2. INDUSTRIELLE GEWINNUNG 13
2.2.1.3. RECHTLICHE GRUNDLAGEN, SPEZIFIKATIONEN UND KENNZEICHNUNG 16
2.2.1.4. ANGEREICHERTE PRODUKTE UND MARKTSITUATION 19
2.2.2. ANALYTIK 2 1
2.3. ON-IINE LC-GC 22
2.3.1. HINTERGRUND 22
2.3.2. KOPPLUNGSTECHNIKEN 23
2.3.2.1. ON-COLUMN INTERFACE 24
2.3.2.2. LOOP-TYPE INTERFACE 25
2.3.2.3. VAPORISER INTERFACES 27
3. MATERIAL UND METHODEN 28
3.1. MATERIAL 28
3.1.1. CHEMIKALIEN 28
3.1.2. ENZYMPRAEPARATE 28
3.1.3. PFLANZLICHE STEROL/STANOL- UND
STERYL-/STANYLFETTSAEUREESTER-MUSTER 28
3.1.4. FETTE UND OELE 30
3.1.5. ANGEREICHERTE LEBENSMITTEL 30
3.1.5.1. MAGERMILCH-TRINKJOGHURTS 30
3.1.5.2. MARGARINEN 3 1
3.2. METHODEN 32
3.2.1. ENZYMATISCHE STERYL-/STANYLESTERSYNTHESE 32
3.2.2. GC/MS-BEDINGUNGEN 32
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IMAGE 2
INHALT II
3.2.3. GC/FID-BEDINGUNGEN 32
3.2.3.1. VORVERSUCHE 32
3.2.3.2. ANALYTIK 33
3.2.4. CHEMISCHE UMESTERUNG DER INDUSTRIELLEN MUSTER 33
3.2.5. CHEMISCHE SYNTHESE UND AUFREINIGUNG VON STERYL-/STANYLESTERN 34
3.2.6. ANALYTIK IN MAGERMILCH-TRINKJOGHURT MITTELS GC/FID 34
3.2.6.1. QUANTIFIZIERUNG VON PFLANZENSTERYL-/STANYLESTERN 34
3.2.6.2. AUFARBEITUNG NACH WEIBULL-STOLDT 35
3.2.6.3. CHEMISCHE HYDROLYSE 36
3.2.6.4. SILYLIERUNG 36
3.2.6.5. QUANTIFIZIERUNG VON PHYTOSTEROLEN/-STANOLEN 36
3.2.6.6. SCHNELLMETHODEN-AUFARBEITUNG 37
3.2.7. ANALYTIK IN MARGARINEN MITTELS ON-LINE LC-GC 37
3.2.7.1. LIPIDEXTRAKTION 37
3.2.7.2. ON-LINE LC-GC/FID-BEDINGUNGEN (LOOP-TYPE INTERFACE) 38
3.2.7.3. ON-LINE LC-GC/MS-BEDINGUNGEN 39
3.2.7.4. ON-LINE LC-GC/FID-BEDINGUNGEN (PTV INTERFACE) 39
3.2.8. ANALYTIK MITTELS LC/MS 4 1
4. ERGEBNISSE UND DISKUSSION 42
4.1. KAPILLARGASCHROMATOGRAPHISCHE ANALYTIK VON
PHYTOSTERYL-/STANYLFETTSAEUREESTERN. 42
4.1.1. EINLEITUNG 42
4.1.2. METHODENENTWICKLUNG 43
4.1.2.1. IDENTIFIZIERUNG MITTELS GC/MS 43
4.1.2.2. GC-TRENNUNG 46
4.1.2.3. GC/FID-RESPONSE VON PHYTOSTERYL-/STANYLESTERN 5 1
4.1.2.4. GC/FID-KALIBRIERUNG 53
4.1.2.5. SYNTHESE UND AUFREINIGUNG VON REFERENZSUBSTANZEN/-MISCHUNGEN 54
4.1.2.6. ZUSAMMENFASSUNG 56
4.1.3. UNTERSUCHUNG ANGEREICHERTER MAGERMILCH-TRINKJOGHURTS (BENECOL)
57
4.1.3.1. EXTRAKTION NACH WEIBULL-STOLDT 57
4.1.3.2. ETABLIERUNG EINER EXTRAKTIONSSCHNELLMETHODE 60
4.1.3.3. VALIDIERUNG DER SCHNELLMETHODE 62
IMAGE 3
INHALT III
4.1.3.4. UNTERSUCHUNG WEITERER PRODUKTE 63
4.1.3.4.1. BECEL PRO-ACTIV 63
4.1.3.4.2. DANACOL (ITALIEN) 65
4.1.4. ZUSAMMENFASSUNG 69
4.2. PHYTOSTERYL-/STANYLFETTSAEUREESTER-ANALYTIK MITTELS ON-LINE LC-GC 70
4.2.1. EINLEITUNG 70
4.2.2. ETABLIERUNG GEEIGNETER BEDINGUNGEN (LOOP-TYPE INTERFACE) 70
4.2.2.1. VERGLEICH DER ANALYTIK MITTELS ON-LINE LC-GC/FID UND GC/FID 7 1
4.2.2.1.1. GC-TRENNUNG 7 1
4.2.2.1.2. STANYLESTER-BESTIMMUNG IN MAGERMILCH-TRINKJOGHURTEXTRAKTEN 72
4.2.2.2. BESTIMMUNG IN ANGEREICHERTEN MARGARINEN 74
4.2.3. ON-LINE LC-GC MIT PTV INTERFACE 80
4.2.3.1. ETABLIERUNG GEEIGNETER BEDINGUNGEN 80
4.2.3.2. BESTIMMUNG IN ANGEREICHERTEN MARGARINEN 82
4.2.4. ZUSAMMENFASSUNG 85
4.3. FLUESSIGCHROMATOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNG (LC/MS) 86
4.3.1. EINLEITUNG 86
4.3.2. ETABLIERUNG DER METHODE 87
4.3.2.1. HPLC-BEDINGUNGEN 87
4.3.2.2. APCI-LONISIERUNG 89
4.3.2.3. TRENNUNG KOMPLEXER PHYTOSTERYL-/STANYLESTER-MISCHUNGEN 92
4.3.3. UNTERSUCHUNG ANGEREICHERTER LEBENSMITTEL 94
4.3.4. MAGERMILCH-TRINKJOGHURT 95
4.3.4.1. EMMI-BENECOL 95
4.3.4.2. BECEL PRO-ACTIV 97
4.3.4.3. DANACOL* (ITALIEN) 98
4.3.4.4. MARGARINEN 100
4.3.4.4.1. MIT "PFLANZENSTANOLESTERN" 100
4.3.4.4.2. MIT "PFLANZENSTERINESTERN" 105
4.3.5. ZUSAMMENFASSUNG 108
5. ZUSAMMENFASSUNG 110
6. LITERATUR 112 |
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