Oberflächenfunktionalisierung mittels Diazotierung sowie Charakterisierung von mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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2012
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INHALT
1 EINLEITUNG UND ZIEL DER ARBEIT 1
1.1 EINLEITUNG UND MOTIVATION 1
1.2 MOTIVATION UND ZIEL DER ARBEIT 5
1.2.1 FUNKTIONALISIERUNG 6
1.2.2 ANALYTIK 7
1.3 VORWORT ZUR VORLIEGENDEN ARBEIT 8
2 KOHLENSTOFFNANOROEHREN : 11
2.1 GESCHICHTE DER KOHLENSTOFFNANOROEHREN 11
2.2 HERSTELLUNG VON KOHLENSTOFFNANOROEHREN 12
2.2.1 LICHTBOGEN-VERFAHREN UND LASER-ABLATION 13
2.2.2 HIGH-PRESSURE CO CONVERSION (HIPCO) 15
2.2.3 CHEMISCHE GASPHASENABSCHEIDUNG 16
2.3 WACHSTUMSMECHANISMUS VON KOHLENSTOFFNANOROEHREN BEI DER CVD-SYNTHESE
....18 2.4 STRUKTUR VON KOHLENSTOFFNANOROEHREN 21
2.4.1 EINWANDIGE KOHLENSTOFFNANOROEHREN (SWCNT) 21
2.4.2 MEHRWANDIGE KOHLENSTOFNANOROEHREN (MWCNT) 24
2.5 EIGENSCHAFTEN VON KOHLENSTOFFNANOROEHREN 25
2.5.1 ELEKTRONISCHE EIGENSCHAFTEN 26
2.5.2 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN VON KOHLENSTOFFNANOROEHREN 29
2.5.3 REAKTIVITAET VON KOHLENSTOFFNANOROEHREN 31
2.6 DISPERGIERUNG VON KOHLENSTOFFNANOROEHREN 34
2.7 FUNKTIONALISIERUNG VON KOHLENSTOFFNANOROEHREN 36
3 CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN 51
3.1 MIKROSKOPISCHE METHODEN 53
3.1.1 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE (REM; ENGL.: SCANNING ELECTRON
MICROSCOPY, SEM) 53
3.1.2 TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE (TEM) 56
3.2 FT-INFRAROTSPEKTROSKOPIE (FT-IR) 57
3.2 ATTENUATED TOTAL REFLECTION -FT-IR-SPEKTROSKOPIE (ATR-FT-IR) 61 3.4
RAMAN-SPEKTROSKOPIE 63
3.5 PARTIKELGROESSENMESSUNG MITTELS AKUSTISCHER SPEKTROMETRIE 66
3.6 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE (TGA) 67
3.7 GEKOPPELTE ANALYSEMETHODEN 70
3.7.1 THERMOANALYSE GEKOPPELT MIT FT-INFRAROTSPEKTROSKOPIE (TGA-FT-IR)
70 3.7.2 SIMULTANE THERMOANALYSE GEKOPPELT MIT MASSENSPEKTROSKOPIE
(STA-MS) 71 3.8 ROENTGENPHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE (XPS) 72
4 EXPERIMENTALTEIL: FUNKTIONALISIERUNG VON KOHLENSTOFFNANOROEHREN 78
4.1 ALLGEMEINES 78
4.1.1 BERECHNUNG DER FUNKTIONALISIERBAREN KOHLENSTOFFMENGE 78
4.1.2 REINIGUNG DES CNT-ROHMATERIALS 80
4.1.3 HERSTELLUNG DER CNT-DISPERSION 81
4.2 KOVALENTE SEITENWANDFUNKTIONALISIERUNG VON MWCNT MITTELS EINER
DIAZOTIERUNG 82
4.2.1 DURCHFUHRUNG DER FUNKTIONALISIERUNG IM 500 MG-MASSSTAB 88
4.2.1.1 STANDARDISIERTE DURCHFUEHRUNG DER FUNKTIONALISIERUNG 88
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IMAGE 2
4.2.1.2 DURCHFUEHRUNG DER ENTGASUNGSVERSUCHE 89
4.2.1.3 DURCHFUHRUNG DER ENTGASUNGSVERSUCHE 89
4.2.1.4 DURCHFUEHRUNG DER TEMPERATURVERSUCHE 90
4.2.1.5 DURCHFUEHRUNG DER ZEITVERSUCHE 90
4.2.1.6 DURCHFUEHRUNG DER REAKTIONSGASANLYSE 90
4.2.2 SKALIERUNG DER REAKTION 91
4.2.2.1 DURCHFUHRUNG IM 2,5 G MASSSTAB (BEZOGEN AUF MENGE CNT) 91
4.2.2.2 DURCHFUHRUNG IM 12 G MASSSTAB (BEZOGEN AUF MENGE CNT) 91
. 4.2.2.3 DURCHFUEHRUNG IM 24 G MASSSTAB (BEZOGEN AUF MENGE CNT) 92
4.2.2.4 DURCHFUEHRUNG IM 50 - 100 G MASSSTAB (BEZOGEN AUF MENGE CNT) 92
5 EXPERIMENTALTEIL: CHARAKTERISIERUNG VON UNFUNKTIONALISIERTEN UND
FUNKTIONALISIERTEN MWCNT 96
5.1 PROBLEMSTELLUNGEN IN DER ANALYTIK VON KOHLENSTOFFNANOROEHREN 96
5.2 PARAMETER DER CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN 101
5.2.1 FOURIER-TRANSFORMATIONS-INFRAROT-SPEKTROSKOPIE (FT-IR) 101
5.2.2 ATTENUATED TOTAL REFLECTION (ATR) 102
5.2.3 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE (TGA/STA) 103
5.2.4 RAMAN-SPEKTROSKOPIE 104
5.2.5 ROENTGEN-PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE (XPS) 105
5.2.6 AKUSTISCHE PARTIKELGROESSENBESTIMMUNG VON DISPERSIONEN 105
5.2.7 GEKOPPELTE METHODEN 106
5.2.7.1 TGA-FTIR 106
5.2.7.2 STA-MS (SIMULTANE THERMOANALYSE-MASSENSPEKTROMETRIE) 107
6 DISKUSSION DER ANALYTISCHEN ERGEBNISSE 110
6.1 ANPASSUNG DER FT-IR-SPEKTROSKOPIE 110
6.2 ANPASSUNG DER THERMOGRAVIMETRIE 120
6.3 MESSUNGEN MIT EINER TGA-FT-IR-KOPPLUNG 125
6.4 MESSUNGEN MIT EINER STA-MS-KOPPLUNG 130
6.5 KALKULATION DES FUNKTIONALISIERUNGSGRADES AUS TGA UND FT-IR-DATEN
134 6.7 XPS-MESSUNGEN AN FUNKTIONALISIERTEN KOHLENSTOFFNANOROEHREN 136
6.7 RAMAN-SPEKTROSKOPIE VON MEHRWANDIGEN KOHLENSTOFFNANOROEHREN 138 6.8
PARTIKELGROESSENBESTIMMUNG VON MWCNT-AGGLOMERATEN IN DISPERSIONEN 146
ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE DER CHARAKTERISIERUNG 150
7 FUNKTIONALISIERUNG DER KOHLENSTOFFNANOROEHREN 156
7.1. DISKUSSION DES REAKTIONSANSATZES 156
7.1.1 DIE WAHL DES LOESUNGSMITTELS 156
7.1.2 WAHL DES REAKTIONSWEGES: ISOAMYLNITRIT ODER NATRIUMNITRIT? 157 7.2
CHARAKTERISIERUNG DER KOVALENTEN FUNKTIONALISIERUNG ANHAND VON MWCNT-RNH
2 158
7.3 EINFLUSS DER ENTFERNUNG DES SAUERSTOFFS AUF DIE DIAZOTIERUNG VON
MWCNT.... 169 7.4 BETRACHTUNG DER ENTSCHAEUMUNGSVERSUCHE 172
7.5 KINETISCHE BETRACHTUNGEN ANHAND DER REAKTIONSDAUER UND DER
REAKTIONSZEIT... 175 7.5.1 EINFLUSS DER REAKTIONSTEMPERATUR 175
7.5.2 EINFLUSS DER REAKTIONSZEIT 177
7.6 RAMAN-ERGEBNISSE DER FUNKTIONALISIERUNG 182
IMAGE 3
7.7 STANDARDFUNKTIONALISIERUNG AN VERSCHIEDENEN KOMMERZIELLEN MWCNT 185
7.8 AUSWIRKUNG DER STANDARDFUNKTIONALISIERUNG A U F DIE
DISPERGIERBARKEIT 187
ZUSAMMENFASSUNG DER FUNKTIONALISIERUNGSERGEBNISSE 189
8 HOCHSKALIERUNG DER FUNKTIONALISIERUNGSMETHODE 194
8.1. SKALIERUNG IN DEN 2,5 G-MASSSTAB 195
8.2. SKALIERUNG IN DEN 1 2 - 2 4 G-MASSSTAB 196
8.3. SKALIERUNG IN DEN 50 - 100 G-MASSSTAB 199
8.4 VERGLEICH DER FUNKTIONALISIERUNGSGRADE 204
ZUSAMMENFASSUNG DER SKALIERUNGSERGEBNISSE 207
9 WEITERE FUNKTIONELLE ENDGRUPPEN 209
ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE FUER MWCNT-R-OFI UND -COOH 215
10 TOXIKOLOGISCHE UND ARBEITSSICHERHEITSTECHNISCHE ASPEKTE IM UMGANG MIT
KOHLENSTOFFNANOROEHREN 217
10.1 GESUNDHEITLICHE UND TOXIKOLOGISCHE ASPEKTE VON
KOHLENSTOFFNANOROEHREN 218 10.2 BETRACHTUNGEN ZUR ARBEITSSICHERHEIT 224
10.2.1 ABFUELLEN UND UMFUELLEN VON TROCKENEN KOHLENSTOFFNANOMATERIALIEN
224 10.2.2 ABFUELLEN UND UMFUELLEN VON CNT-DISPERSIONEN 226
10.2.3 ARBEITEN IM TECHNIKUMSMASSSTAB 226
1 1 ZUSAMMENFASSUNG 230
SUMMARY 234
DANKSAGUNG 237
ABBILDUNGSVERZEICHNIS 238
TABELLENVERZEICHNIS 246
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