Untersuchung von Lithium-Ionen-Zellen und deren Alterungseffekten: Charakterisierung und Bewertung von Materialkomponenten für Lithium-Ionen-Zellen basierend auf Benchmark- und Alterungstests mit besonderem Fokus auf die Inaktivmaterialien Binder und Separatoren
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2012
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG 2
2. AUFGABENSTELLUNG 6
3. GRUNDLAGEN DER LITHIUM-IONEN-BATTERIE 10
3.1 DIE LITHIUM-IONEN-BATTERIE 10
3.1.1 HISTORISCHE ENTWICKLUNG DER LITHIUM-IONEN-BATTERIE 10
3.1.2 VORZUEGE DER LITHIUM-IONEN-BATTERIE 10
3.1.3 FUNKTIONSWEISE UND AUFBAU EINER LITHIUM-IONEN-BATTERIE 11
3.2 KENNGROESSEN ZUR BESCHREIBUNG VON LITHIUM-IONEN-BATTERIEN 14
3.3 DIE BESTANDTEILE EINER LITHIUM-IONEN-ZELLE 16
3.3.1 AKTIVMATERIALIEN 17
3.3.2 INAKTIVMATERIALIEN 34
3.3.3 GRENZFLAECHEN 56
4. ALTERUNG VON LITHIUM-IONEN-BATTERIEN 60
4.1 DEFINITION 60
4.2 ALTERUNG: EIN PARAMETER- UND WEGABHAENGIGER PROZESS 60
4.3 ALTERUNG DER EINZELNEN BESTANDTEILE EINER LITHIUM-IONEN-BATTERIE 62
4.3.1 ALTERUNG DER AKTIVMATERIALIEN 62
4.3.2 ALTERUNG DER INAKTIVMATERIALIEN 68
5. ALLGEMEINE HINWEISE ZUM EXPERIMENTALTEIL 78
5.1 VERWENDETE CHEMIKALIEN UND ROHMATERIALIEN 78
5.2 VERWENDETE LITHIUM-IONEN-ZELLEN 79
5.3 VERWENDETE MESSGERAETE UND ABLAUF DER MESSUNGEN 80
5.3.1 ZYKLISIERER 80
5.3.2 IMPEDANZANLAGEN 80
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IMAGE 2
II
I N H A L T S V E R Z E I C H N I S
5.3.3 ROENTGEN-ANLAGE 80
5.3.4 COMPUTERTOMOGRAPHEN 81
5.3.5 AUFLICHTMIKROSKOPE 81
5.3.6 FELDEMISSIONSMIKROSKOP (FEM) MIT EDX-EINHEIT 81
5.3.7 RASTERKRAFTMIKROSKOP 82
5.3.8 DYNAMISCHES WAERMESTROM-DIFFERENZ-KALORIMETER 82
5.3.9 THERMOGRAVIMETER 83
5.3.10 GASCHROMATOGRAPH/MASSENSPEKTROMETER UND GC/MS MIT PYROLYSEEINHEIT
84
5.3.11 ANALYSEN MITTELS LONENCHROMATOGRAPHIE 84
5.3.12 FOURIER-TRANSFORMATIONS-LNFRAROTSPEKTROMETER UND ATR-EINHEIT 86
5.3.13 RAMAN-SPEKTROMETER 86
5.3.14 ROENTGEN-PHOTONENSPEKTROMETER 86
5.3.15 INDUKTIV GEKOPPELTES PLASMA - OPTISCHES EMISSIONSSPEKTROMETER 86
5.3.16 ROENTGEN-DIFFRAKTOMETER 87
5.3.17 MESSGERAET ZUR BESTIMMUNG DER SPEZIFISCHEN OBERFLAECHE UND
PORENGROESSE DURCH
GASADSORPTION (BET) 88
5.3.18 NANOINDENTER 88
5.4 ALLGEMEINE ARBEITSTECHNIKEN 88
5.4.1 GLOVEBOX 88
5.4.2 ZELLOEFFNUNG UND BEHANDLUNG DER EINZELNEN ZELLKOMPONENTEN 89
5.4.3 KALTEINBETTUNGEN 91
5.4.4 HAFTMESSUNGEN 92
6. BENCHMARK VON LITHIUM-IONEN-ZELLEN 94
6.1 LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT LFP-KATHODE 97
6.1.1 DARSTELLUNG DER ELEKTROCHEMISCHEN MESSUNGEN 97
6.1.2 DARSTELLUNG DER EX-SITU UNTERSUCHUNGEN 102
6.1.3 DISKUSSION DER LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT LFP-KATHODE 108
6.2 LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT NCA-KATHODE 111
6.2.1 DARSTELLUNG DER ELEKTROCHEMISCHEN MESSUNGEN 111
6.2.2 DARSTELLUNG DER EX-SITU UNTERSUCHUNGEN 121
6.2.3 DISKUSSION DER LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT NCA-KATHODE 127
6.3 LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT NMC-KATHODE 130
6.3.1 DARSTELLUNG DER ELEKTROCHEMISCHEN MESSUNGEN 130
6.3.2 DARSTELLUNG DER EX-SITU UNTERSUCHUNGEN 138
6.3.3 DISKUSSION DER LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT NMC-KATHODE 143
6.4 LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT LCO-KATHODE 146
IMAGE 3
I N H A L T S V E R Z E I C H N I S III
6.4.1 DARSTELLUNG DER ELEKTROCHEMISCHEN MESSUNGEN 146
6.4.2 DARSTELLUNG DER EX-SITU UNTERSUCHUNGEN 148
6.4.3 DISKUSSION DER LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT LCO-KATHODE 153
6.5 LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT KATHODENMATERIALMISCHUNGEN 154
6.5.1 DARSTELLUNG DER ELEKTROCHEMISCHEN MESSUNGEN 154
6.5.2 DARSTELLUNG DER EX-SITU UNTERSUCHUNGEN 156
6.5.3 DISKUSSION DER LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT KATHODENMATERIALMISCHUNGEN
168
6.6 BENCHMARK DER GRAPHITANODEN 169
6.6.1 DARSTELLUNG DER GRAPHITANODEN MIT KERAMISCHER AL 2 0 3
-BESCHICHTUNG 169
6.6.2 DARSTELLUNG DER GRAPHITANODEN OHNE KERAMISCHE BESCHICHTUNG 172
6.6.3 DISKUSSION DER GRAPHITANODEN 174
6.7 DIE INAKTIVMATERIALIEN DER LITHIUM-IONEN-ZELLEN 176
6.7.1 DARSTELLUNG DER MESSERGEBNISSE 176
6.7.2 DISKUSSION DER MESSERGEBNISSE 185
6.8 ZELLWICKEL UND ZELLAUFBAU 188
6.8.1 DARSTELLUNG DER MESSERGEBNISSE 188
6.8.2 DISKUSSION DER MESSERGEBNISSE 189
6.9 VERGLEICH DER KONSUMERZELLEN MITTELS EIS: R-, SOC- UND
7 -ABHAENGIGKEIT 190
6.9.1 ABHAENGIGKEITEN IN BEZUG ZUM WIDERSTAND: DARSTELLUNG UND DISKUSSION
190
6.9.2 ABHAENGIGKEIT VOM SOC-WERT 191
6.9.3 ABHAENGIGKEIT VON DER TEMPERATUR: DARSTELLUNG UND DISKUSSION 194
6.10 ZUSAMMENFASSUNG DER BENCHMARK-UNTERSUCHUNGEN 198
7. ALTERUNG VON LITHIUM-IONEN-ZELLEN 205
7.1 ALTERUNG: EIN WEGABHAENGIGER PROZESS? 205
7.2 ALTERUNG DER LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT NCA-KATHODE 209
7.2.1 DARSTELLUNG DER MESSERGEBNISSE VON H9/ZA-LITHIUM-LONEN-ZELLEN 209
7.2.2 DARSTELLUNG AUSGEWAEHLTER MESSERGEBNISSE VON
H10/ZA-LITHIUM-IONEN-ZELLEN 228
7.2.3 DARSTELLUNG AUSGEWAEHLTER MESSERGEBNISSE VON
H4/ZC-LITHIUM-LONEN-ZELLEN 233
7.2.4 DISKUSSION DER ALTERUNGSERSCHEINUNGEN DER LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT
NCA-KATHODE 235
7.3 ALTERUNG IN LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT NMC-KATHODE 240
7.3.1 DARSTELLUNG DER MESSERGEBNISSE VON H12/ZA-LITHIUM-LONEN-ZELLEN 240
7.3.2 DARSTELLUNG AUSGEWAEHLTER MESSERGEBNISSE VON
H12/ZH-L-LITHIUM-LONEN-ZELLEN 257
7.3.3 DISKUSSION DER ALTERUNGSERSCHEINUNGEN DER LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT
NMC-KATHODE 260
IMAGE 4
S
7.4 ALTERUNG IN LITHIUM-IONEN-ZELLEN MIT LFP-KATHODE 265
7.4.1 DARSTELLUNG DER MESSERGEBNISSE 265
7.4.2 DISKUSSION DER MESSERGEBNISSE 266
7.5 ALTERUNG BEI UEBERLADUNG UND KURZSCHLUSS 267
7.5.1 DARSTELLUNG DER MESSERGEBNISSE 267
7.5.2 DISKUSSION DER MESSERGEBNISSE 273
7.6 ZUSAMMENFASSUNG DER ALTERUNGSUNTERSUCHUNGEN 274
8. WECHSELWIRKUNGEN ZWISCHEN ZELLKOMPONENTEN,
QUANTIFIZIERUNG DES BINDERANTEILS UND MESSUNGEN
AN ROHMATERIALIEN 282
8.1 WECHSELWIRKUNG ZWISCHEN SEPARATOR UND ELEKTROLYT 282
8.1.1 DARSTELLUNG DER MESSERGEBNISSE 282
8.1.2 DISKUSSION DER MESSERGEBNISSE 285
8.2 WECHSELWIRKUNG ZWISCHEN BINDER UND ELEKTROLYT 286
8.2.1 DARSTELLUNG DER MESSERGEBNISSE 286
8.2.2 DISKUSSION DER MESSERGEBNISSE 287
8.3 QUANTIFIZIERUNG DES BINDERANTEILS 287
8.4 MESSUNGEN AN ROHMATERIALIEN 288
9. ALLGEMEINE ALTERUNGSVORHERSAGE 292
10. KURZZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 300
A1. ANALYSENMETHODEN A2
A1.1 ELEKTROCHEMISCHE CHARAKTERISIERUNG A2
A1.1.1 GALVANOSTATISCHE MESSUNG (ZYKLISIERUNG) A2
A1.1.2 ELEKTROCHEMISCHE IMPEDANZSPEKTROSKOPIE (EIS) A2
A1.2 ZERSTOERUNGSFREIE, ZELLABBILDENDE VERFAHREN A 4
A1.3 MIKROSKOPIE A 4
A1.3.1 LICHTMIKROSKOP (LM) A4
A1.3.2 RASTERELEKTRONENMIKROSKOP (REM) A5
A1.3.3 RASTERKRAFTMIKROSKOP (ATOMIC FORCE MICROSCOPE (AFM)) A6
IMAGE 5
V
I N H A L T S V E R Z E I C H N I S V
A1.4 THERMISCHE ANALYSE A7
A1.4.1 DYNAMISCHE DIFFERENZKALORIMETRIE ( DIFFERENTIAL SCANNING
CALORIMETRY (DSC)) A7
A1.4.2 THERMOGRAVIMETRISCHE ANALYSE (TGA) A7
A1.5 CHROMATOGRAPHIE A8
A1.5.1 GASCHROMATOGRAPHIE (GC) A8
A1.5.2 LONENCHROMATOGRAPHIE (IC) A9
A1.6 SPEKTROMETRIE, SPEKTROSKOPIE UND DIFFRAKTOMETRIE A10
A1.6.1 MASSENSPEKTROMETRIE (MS) A10
A1.6.2 INFRAROTSPEKTROSKOPIE (IR) A11
A1.6.3 RAMAN-SPEKTROSKOPIE (RAMAN) A11
A1.6.4 ROENTGEN-PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE (XPS) A12
A1.6.5 INDUKTIV GEKOPPELTES PLASMA - OPTISCHE EMISSIONSSPEKTROSKOPIE
(ICP-OES) A13
A1.6.6 ENERGIEDISPERSIVE ROENTGEN-STRAHLANALYSE (ENERGY DISPERSIVE X-RAY
ANALYSIS (EDX)). A14
A1.6.7 ROENTGEN-DIFFRAKTOMETRIE (X-RAY DIFFRACTION (XRD)) A15
A1.7 SONSTIGE ANALYSEMETHODEN A15
A1.7.1 GASADSORPTIONSANALYSE A15
A1.7.2 NANOINDENTIERUNG A16
A2.1 MATHEMATISCHE NOTATIONEN A18
A2.2 VERWENDETE NATURKONSTANTEN A18
A2.3 ABKUERZUNGEN A18
LITERATURVERZEICHNIS A27
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