Selektive chromatographische Quantifizierung von oligomeren und polymeren Procyanidinen aus pflanzlichen Matrices:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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2012
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| Beschreibung: | 182 S. Ill., graph. Darst. 21 cm |
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS 1
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 4
ZUSAMMENFASSUNG 7
1 EINLEITUNG UND ZIELSETZUNG 8
1.1 ZIELSETZUNG 8
1.2 PROANTHOCYANIDINE 8
1.3 WISSENSSTAND ZUR ANALYTIK VON PROANTHOCYANIDINEN 13
1.3.1 KOLORIMETRISCHE QUANTIFIZIERUNGSMETHODEN VON PROANTHOCYANIDINEN 14
1.3.2 GRAVIMETRISCHE BESTIMMUNG VON PROANTHOCYANIDINEN 19
1.3.3 HPLC-METHODEN ZUR QUANTIFIZIERUNG VON PROANTHOCYANIDINEN 19
1.4 JOHANNISKRAUT: HYPERICUM PERFORATUM L 24
1.4.1 BOTANIK 24
1.4.2 INHALTSSTOFFE 25
1.4.3 THERAPEUTISCHE BEDEUTUNG 27
1.5 WEISSDORN: CRATAEGUS SSP 28
1.5.1 BOTANIK 28
1.5.2 INHALTSSTOFFE 30
1.5.3 THERAPEUTISCHE BEDEUTUNG 32
2 ERGEBNISSE 3 3
2.1 QUANTIFIZIERUNG DER OLIGOMEREN PROCYANIDINE IN HYPERICI HERBA 33
2.1.1 ISOLIERUNG DER PROCYANIDIN-CLUSTER 33
2.1.2 ENTWICKLUNG EINER ANALYTISCHEN METHODE ZUR SELEKTIVEN
QUANTIFIZIERUNG OLIGOMERER PROCYANIDINE AUS DROGENMATERIAL 43
2.1.3 VALIDIERUNG DER ANALYTISCHEN METHODE NACH ICH-Q2A/B 50
2.1.4 QUANTIFIZIERUNG DER OLIGOMEREN PROCYANIDIN-CLUSTER IN
UNTERSCHIEDLICHEN HANDELSCHARGEN VON HYPERICI HERBA 66
2.1.5 UNTERSUCHUNG DER GEHALTE DER OLIGOMEREN PROCYANDINE IN
FRISCHPFLANZEN
VON HYPERICUM PERFORATUM L. IN ABHAENGIGKEIT VOM ERNTEZEITPUNKT 70
2.2 QUANTIFIZIERUNG DER OLIGOMEREN UND POLYMEREN PROCYANIDINE IN
CRATAEGI
FOIIUM CUMFLORE 82
2.2.1 ISOLIERUNG DER OLIGOMEREN PROCYANIDIN-CLUSTER ALS
REFERENZSUBSTANZEN 82
2.2.2 ISOLIERUNG DER POLYMEREN PROCYANIDINE 89
2.2.3 OPC-QUANTIFIZIERUNG AUS CRATAEGI FOIIUM CUMFLORE MITTELS UHPLC 95
2.2.4 VALIDIERUNG DER ANALYTISCHEN METHODE 99
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IMAGE 2
2.2.5 QUANTIFIZIERUNG DER PROCYANIDINE IN VERSCHIEDENEN CHARGEN VON
CRATAEGI
FOIIUM CUMFLORE SOWIE IN PHARMAZEUTISCHEN PRODUKTEN AUS CRATAEGUS-
EXTRAKT 113
2.2.6 UNTERSUCHUNG DER GEHALTE AN PROCYANIDINEN IN FRISCHPFLANZEN ZU
VERSCHIEDENEN ERNTEZEITPUNKTEN WAEHREND DER ENTWICKLUNG 118
2.2.7 LAGERSTABILITAET VON PROCYANIDINEN IN GETROCKNETEM DROGENMATERIAL
122
2.3 EXPERIMENTE ZUR WEITERENTWICKLUNG DER ANALYTISCHEN METHODE 124
2.3.1 SYNTHESE EINES INTERNEN STANDARDS 124
2.3.2 SELEKTIVE ESTERSPALTUNG VON PROCYANIDINGALLATEN 128
3 DISKUSSION 136
3.1 ISOLIERUNG DER OLIGOMEREN PROCYANIDIN-CLUSTER AUS HYPERICI HERBA UND
CRATAEGI FOIIUM CUMFLORE SOWIE EINES POLYMERSTANDARDS AUS CRATAEGI
FOIIUM CUMFLORE 136
3.2 QUANTIFIZIERUNG DER OLIGOMEREN PROCYANIDINE NACH POLYMERISATIONSGRAD
MITTELS ANALYTISCHER HPLC UND DIOL-SAEULE 138
3.3 GEHALTE IN HYPERICI HERBA UND CRATAEGI FOIIUM CUMFLORE 141
3.4 WEITERFUEHRUNG DER ANALYTISCHEN METHODE 143
4 MATERIAL UND M E T H O D E N 144
4.1 GERAETE UND CHEMIKALIEN 144
4.1.1 VERWENDETE GERAETE ZUR DURCHFUEHRUNG ALLGEMEINER ARBEITEN 144
4.1.2 VERWENDETE CHEMIKALIEN ZUR DURCHFUEHRUNG ALLGEMEINER ARBEITEN 145
4.1.3 VERBRAUCHSMATERIALIEN ZUR DURCHFUEHRUNG ALLGEMEINER ARBEITEN 147
4.2 PFLANZENMATERIAL 148
4.2.1 DROGENCHARGEN HYPERICI HERBA 148
4.2.2 DROGENCHARGEN CRATAEGI FOIIUM CUM FLORE 150
4.2.3 EXTRAKTE UND FINALISIERTE DARREICHUNGSFORMEN AUS CRATAEGI FOIIUM
CUM FLORE ..151
4.3 PHYTOCHEMISCHE METHODEN 151
4.3.1 EXTRAKTION VON HYPERICI HERBA ZUR GEWINNUNG DER
OPC-REFERENZSUBSTANZEN ..151
4.3.2 EXTRAKTION VON HYPERICI HERBA ZUR QUANTIFIZIERUNG MITTELS
ANALYTISCHER HPLC.. 152
4.3.3 EXTRAKTION VON CRATAEGI FOIIUM CUMFLORE ZUR QUANTIFIZIERUNG
MITTELS ANALYTISCHER UHPLC 152
4.4 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE METHODEN 153
4.4.1 ANALYTISCHES DC-SYSTEM 1 153
4.4.2 ANALYTISCHES DC-SYSTEM II 154
4.4.3 ANALYTISCHES DC-SYSTEM III 154
4.5 HPLC-METHODEN 155
4.5.1 PRAEPARATIVES HPLC-SYSTEM 155
4.5.2 ANALYTISCHES HPLC-SYSTEM I 156
4.5.3 ANALYTISCHES HPLC-SYSTEM II 157
IMAGE 3
3
INHALTSVERZEICHNIS
4.5.4 ANALYTISCHES HPLC-SYSTEM III 158
4.5.5 ANALYTISCHES HPLC-SYSTEM IV 159
4.5.6 ANALYTISCHES HPLC-SYSTEM V 160
4.6 PRAEPARATIVE SAEULENCHROMATOGRAPHIE 160
4.6.1 FRAKTIONIERUNG DES GESAMTEXTRAKTES VON CRATAEGI FOIIUM CUMFLORE
160
4.6.2 FRAKTIONIERUNG DES GESAMTEXTRAKTES VON HYPERICI HERBA 161
4.6.3 ISOLIERUNG DER PROCYANIDIN-POLYMERFRAKTION AUS CRATAEGI FOIIUM
CUMFLORE 162
4.7 WEITERE CHROMATOGRAPHISCHE METHODEN 163
4.7.1 SPE-SYSTEM ZUR PROBENAUFBEREITUNG FUER DIE HPLC 1 163
4.7.2 SPE-SYSTEM ZUR PROBENAUFBEREITUNG FUER DIE HPLC IV 163
4.8 SPEKTROMETRISCHE UND SPEKTROSKOPISCHE METHODEN 164
4.8.1 ESI-MS PROCYANIDINCLUSTER 164
4.8.2 ESI-MS PRODUKTKONTROLLE DER SYNTHESE 164
4.8.3 NMR-SPEKTROSKOPIE 164
4.9 PARTIALSYNTHESE ZUR DARSTELLUNG VON PROCYANIDIN
B2-3-0-DI-3,5-DIHDROXYPHENYLACETAT 165
4.9.1 SCHUETZUNG DER PHENOLISCHEN HYDROXYLGRUPPEN VON PROCYANIDIN B2 165
4.9.2 SCHUETZUNG DER PHENOLISCHEN HYDROXYLGRUPPEN VON
METHYL-3,5-DIHYDROXYPHENYLACETAT 165
4.9.3 ESTERSPALTUNG DES GESCHUETZTEN METHYL-3,5-DIHYDROXY-PHENYLACETATS
166
4.9.4 VERESTERUNG DES GESCHUETZTEN PROCYANIDINS B2 166
4.9.5 ENTSCHUETZUNG VON B2-3-0-DI-3,5-DIHDROXY-PHENYLACETAT 166
4.10 ANALYTISCHE ESTERSPALTUNGEN VON GALLUSSAEUREDERIVATEN 166
4.10.1 ENZYMATISCHE ESTERSPALTUNG 167
4.10.2 SAEUREKATALYTISCHE UMESTERUNG 167
4.10.3 BASENKATALYTISCHE UMESTERUNG 167
4.10.4 SELEKTIVE REDUKTION DER ESTERFUNKTION 168
5 ANHANG 1 6 9
6 LITERATURVERZEICHNIS 1 7 0
7 VEROEFFENTLICHUNGEN 182
8 LEBENSLAUF 183
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