Hochauflösende Online-NMR-Spektroskopie für das Reaktions- und Prozeßmonitoring: Beispiele zur Anwendung in der Verfahrenstechnik
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Göttingen
Cuvillier, E
2012
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| Ausgabe: | 1. Aufl. |
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IMAGE 1
INHALTSVERZEICHNIS
1 Z U S A M M E N F A S S U N G 1
2 Q U A N T I T A T I V E H O C H A U F L OE S E N D E N M R - S P E K T
R O S K O P I E 3
2.1 REAKTIONS- UND PROZESSMONITORING IN DER VERFAHRENSTECHNIK 3
2.1.1 PROZESSANALYTISCHE METHODEN 3
2.1.2 QUANTITATIVE HOCHAUFLOESENDE ONLINE-NMR-SPEKTROSKOPIE ALS METHODE
DER WAHL 4
2.2 HOCHAUFLOESENDE NMR-SPEKTROSKOPIE A N TECHNISCHEN MISCHUNGEN 5
2.2.1 VERZICHT AUF DEUTERIERTE LOESUNGSMITTEL 6
2.2.2 LOESUNGSMITTELUNTERDRUECKUNG 7
2.2.3 ABSTIMMUNG DES RF-SCHWINGKREISES (TUNING) 10
2.2.4 RADIATION DAMPING BEI HOHER PROBENKONZENTRATION 10
2.2.5 PROBENKONSISTENZ 14
2.3 HOCHAUFLOESENDE NMR-SPEKTROSKOPIE A N REAGIERENDEN MISCHUNGEN 14
2.4 GRUNDLAGEN DER QUANTITATIVEN NMR-SPEKTROSKOPIE 15
2.4.1 ANREGUNGSPROFIL U N D RELAXATION 16
2.4.2 PROCESSING 17
2.4.3 QUANTIFIZIERUNG VON HETEROKERNEN 17
2.4.4 RELAXATIONSREAGENZIEN 20
2.5 TECHNIKEN ZUR QUANTIFIZIERUNG VON NMR-SIGNALEN 20
2.5.1 QUANTIFIZIERUNG DURCH SIGNALVERGLEICH MIT STANDARDS 21
2.5.2 ELEKTRONISCH ERZEUGTE REFERENZSIGNALE ( VIRTUAL REFERENCE, VR) 22
2.5.3 QUANTITATIVE AUSWERTUNG DER NMR-SIGNALE DURCH INTEGRATION 25
2.6 R.EFERENZIERUNG VON NMR-SIGNALEN U N D SIGNALZUORDNUNG 28
2.6.1 REFERENZSTANDARDS 29
2.6.2 VERSCHIEBUNGSINKREMENTE 29
2.6.3 AUFSTOCKUNG (SPIKEN) 30
III
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IMAGE 2
3 D U R C H F L U SS - N M R - S P E K T R O S K O P I E 3 1
3.1 ENTWICKLUNG UND STAND DER TECHNIK 31
3.2 ONLINE-ANBINDUNG DES NMR-SPEKTROMETERS 32
3.2.1 DRUCK- UND TEMPERATURBEREICH 33
3.3 NMR-SPEKTROSKOPIE A N FLIESSENDEN MEDIEN 34
3.3.1 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER DURCHFLUSS-NMR-SPEKTROSKOPIE 34
3.3.2 SIGNALVERSTAERKUNG DURCH KOMBINATION VON FLUSS U N D ERHOEHTER VOR
MAGNETISIERUNG 36
3.3.3 ZEITVERZOEGERUNG DURCH PROBENTRANSPORT 37
3.3.4 MESSUNG DES DURCHFLUSSVERHALTENS MIT HILFE DES MRI 41
3.3.5 KAPILLAR-NMR-TECHMKEN 42
3.3.6 MEHRPHASIGER FLUSS 4 3
3.4 HOCHDRUCK-NMR-SPEKTROSKOPIE 43
3.4.1 STAND DER TECHNIK 44
4 N M R - G E R AE T U N D LABORINFRASTRUKTUR 4 7
4.1 SPEKTROMETER 47
4.1.1 KRYOMAGNET U N D LABORINFRASTRUKTUR 47
4.1.2 NMR-PROBENKOEPFE 49
4.1.3 TEMPERIERUNG UND TEMPERATURKALIBRIERUNG 49
4.1.4 AUSSTATTUNG DER NMR-KONSOLE 51
4.2 ONLINE-ANBINDUNG DES NMR-SPEKTROMETERS . . 52
4.2.1 GRUNDAUFBAU FUER DIE ONLINE-NMR-SPEKTROSKOPIE 52
4.2.2 LEITUNGSFUEHRUNG UND -TEMPERIERUNG 53
4.2.3 ZUVERLAESSIGKEIT DES VERFAHRENS FUER DIE AUTOMATION 54
5 U N T E R S U C H U N G E N REAGIERENDER FORMALDEHYDHALTIGER M I S C H
U N G E N 5 5
5.1 ZUGANG DURCH NMR-SPEKTROSKOPIE 55
5.2 DAS SYSTEM FORMALDEHYD-WASSER-METHANOL 56
5.2.1 HINTERGRUND 56
5.2.2 BESCHREIBUNG DER REAKTIONEN 58
5.2.3 BENENNUNG U N D ZUORDNUNG IM NMR.-SPEKTRUM 62
5.2.4 UNTERSUCHUNG DER CHEMISCHEN GLEICHGEWICHTE MIT
13C-NMR-SPEKTROSKOPIE 64
IV
IMAGE 3
5.2.5 UNTERSUCHUNG DER REAKTIONSKINETIK MIT ONLINE- 1H-NMR-SPEKTROSKOPIE
67
5.3 BILDUNG VON VOLLACETALEN 72
5.4 GASLOESLICLIKEITEN VON ETHIN MIT 1 H-NMR-SPEKTROSKOPIE 74
5.5 ONLINE-NMR-SPEKTROSKOPIE A N EINEM DUENNSCHICHTVERDAMPFER 75
5.5.1 ERGEBNISSE 76
5.6 BILDUNG VON 1,3,5-TRIOXAN IN STARK SAUREN FORMALDEHYDLOESUNGEN 78
5.6.1 QUANTITATIVE NMR-SPEKTROSKOPIE ZUR BEOBACHTUNG VON 1,3,5-TRIOXAN
79
5.6.2 ERGEBNISSE 81
5.7 SYNTHESE VON METHYLENDIANILIN (MDA) 86
5.7.1 ONLINE-DEPT-135-NMR-SPEKT.ROSKOPIE A N ZWEIPHASIGEN MISCHUNGEN .
87
5.7.2 ERGEBNISSE 88
6 U N T E R S U C H U N G H O M O G E N U N D H E T E R O G E N K A T A
L Y S I E R T E N V E R E S T E R U N G E N 9 1
6.1 REAKTIVDESTILLATION 91
6.2 HOMOGEN KATALYSIERTE ESTERBILDUNG 92
6.2.1 REAKTIONSKINETIKEN 93
6.2.2 REAKTIONSGLEICHGEWICHTE 94
6.3 HETEROGEN KATALYSIERTE ESTERBILDUNG 94
6.3.1 REAKTIONSKINETIKEN 94
6.3.2 BEOBACHTUNG VON NMR-SPEKTREN DES KATALYSATORKORNS 95
6.4 AUTOKATALYTISCH VERLAUFENDE REAKTIONEN 97
6.4.1 ERGEBNISSE 97
7 U N T E R S U C H U N G D E R R E A K T I V A B S O R P T I O N V O N
CO2 9 9
7.1 EXPERIMENTELLE VERFOLGUNG DER REAKTIVABSORPTION VON CO2 IN
ALKANOLAMIN- LOESUNGEN 100
7.1.1 HAUPTREAKTIONEN 100
7.1.2 GLEICHGEWICHTSAPPARATUR FUER DRUECKE BIS 10 M P A 101
7.1.3 ONLINE -'H- UND -^C-NMR-SPEKTROSKOPIE ZUR BESTIMMUNG DER SPEZIES
VERTEILUNG 101
7.1.4 ERGEBNISSE U N D MODELLIERUNG 104
7.1.5 UNTERSUCHUNG VON NEBENREAKTIONEN 105
8 U N T E R S U C H U N G IONISCHER F L UE S S I G K E I T E N 1 0 7
8.1 ONLINE-'H-UND- 13C-NMR-SPEKTROSKOPIE A N IONISCHEN FLUESSIGKEITEN 108
V
IMAGE 4
9 U N T E R S U C H U N G E N UEBERKRITISCHER F L U I D E 1 1 1
9.1 NMR-SPEKTROSKOPIE A N KOMPRESSIBLEN FLUIDEN 111
9.1.1 NMR-SPEKTROSKOPIE IN DER GASPHASE U N D IN FLUIDEN PHASEN 111
9.2 UNTERSUCHUNG VON WASSERSTOFFBRUECKEN MIT HILFE DER NMR-SPEKTROSKOPIE
. . . 112
9.2.1 WASSERSTOFFBRUECKEN U N D CHEMISCHER AUSTAUSCH 112
9.2.2 ANALYSE DER CHEMISCHEN VERSCHIEBUNG 113
9.3 UNTERSUCHUNG VON WASSERSTOFFBRUECKEN IM SYSTEM C02-METHANOL 114
9.3.1 HINTERGRUND 114
9.3.2 DRUCKAPPARATUR FUER ONLINE-NMR-EXPERIMENTE AN KOMPRESSIBLEN F L U I
D E N L L 5
9.3.3 NMR-SPEKTROSKOPIE A M SYSTEM C02~METHANOL 118
9.3.4 ERGEBNISSE 120
10 U N T E R S U C H U N G V O N DIFFUSIONSVORGAENGEN 1 2 5
10.1 DIFFUSIONSKOEFFIZIENTEN 125
10.1.1 INTRADIFFUSION UND TRANSPORTDIFFUSION 125
10.1.2 EXPERIMENTELLE METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON
DIFFUSIONSKOEFFIZIENTEN 126
10.2 ZUGANG ZU SELBSTDIFFUSIONSKOEFFIZIENTEN MIT HILFE VON
NMR-SPIN-ECHO-EXPERIMENTEN 12G
10.3 UNTERSUCHUNG DER TRANSPORTDIFFUSION MIT HILFE DER TAYLOR-DISPERSION
UND
EINEM NMR-SPEKTROMETER ALS DETEKTOR 128
10.4 DIFFUSION ORDERED SPECTROSCOPY, DOSY 132
A N H A N G 1 3 3
A G R U N D L A G E N D E R N M R - S P E K T R O S K O P I E 1 3 5
A . L NMR-PULSSEQUENZEN 135
A . L . L EINDIMENSIONALE PULSSEQUENZEN 135
A.L.2 MEHRDIMENSIONALE PULSSEQUENZEN 137
A.1.3 FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE (MAS-NMR) 140
A.1.4 BILDGEBENDE NMR-SPEKTROSKOPIE 140
A.2 PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER KERNMAGNETISCHEN RESONANZ (NMR) 141
A.2.1 QUANTENMECHANIK DER ATOMKERNE 141
A.2.2 KERNMAGNETISCHE ANREGUNG UND SIGNALDETEKTION 145
A.2.3 BESCHREIBUNG DER RELAXATION 147
VI
IMAGE 5
A.2.4 CHEMISCHE VERSCHIEBUNG 150
A.2.5 SPINKOPPLUNG 151
A.3 HISTORISCHER UBERBLICK 153
LITERATURVERZEICHNIS 1 5 5
VII |
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| spelling | Maiwald, Michael Verfasser aut Hochauflösende Online-NMR-Spektroskopie für das Reaktions- und Prozeßmonitoring Beispiele zur Anwendung in der Verfahrenstechnik Michael Maiwald 1. Aufl. Göttingen Cuvillier, E 2012 XIX, 189 S. graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Zugl.: Kaiserslautern, Techn. Univ., Diss., 2012 Hochauflösendes Verfahren (DE-588)4287503-1 gnd rswk-swf Verfahrenstechnik (DE-588)4062781-0 gnd rswk-swf NMR-Spektroskopie (DE-588)4075421-2 gnd rswk-swf Instrumentelle Analytik (DE-588)4222592-9 gnd rswk-swf Prozessüberwachung (DE-588)4133922-8 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content NMR-Spektroskopie (DE-588)4075421-2 s Hochauflösendes Verfahren (DE-588)4287503-1 s Prozessüberwachung (DE-588)4133922-8 s Instrumentelle Analytik (DE-588)4222592-9 s Verfahrenstechnik (DE-588)4062781-0 s DE-604 X:MVB text/html http://deposit.dnb.de/cgi-bin/dokserv?id=4066984&prov=M&dok_var=1&dok_ext=htm Inhaltstext DNB Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=025279751&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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