Oskar Reinhart: Mensch, Sammler, Stifter
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| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Zürich [u.a.]
Rüegger
2012
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG UND MOTIVATION 1
2. STAND DER FORSCHUNG 4
2.1. METALLORGANISCHE GERUESTVERBINDUNGEN BASIEREND AUF
BENZEN-L,3,5-TRIBENZOAT (BTB) 5
2.2. METALLORGANISCHE GERUESTVERBINDUNGEN UND IHRE ANWENDUNG ALS
GASSPEICHERMATERIALIEN F UE R
H 2, CH4 UND C02 17
2.3. FLEXIBILITAET IN POROESEN METALLORGANISCHEN GERUESTVERBINDUNGEN 26
2.4. IN-SITU UNTERSUCHUNGEN VON FLEXIBLEN POROESEN MATERIALIEN -
KOMBINATION VON ADSORPTION
UND ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE 37
3. CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN 4 2
3.1. ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE MITTELS SYNCHROTRONSTRAHLUNG 42
3.2. ADSORPTION 45
3.2.1. PHYSISORPTION 46
3.2.2. HOCHDRUCKADSORPTION 5 1
3.2.3. THERMODYNAMIK DER ADSORPTION - WAERMESTROMKALORIMETRIE 56
4. EXPERIMENTELLER TEIL 5 9
4.1. VERWENDETE GERAETE UND EINSTELLUNGEN 59
4.2. SYNTHESE VON METALLORGANISCHEN GERUESTVERBINDUNGEN BASIEREND AUF
BENZEN-1,3,5TRIBENZOAT (BTB) 62
4.2.1. LINKERSYNTHESE 62
4.2.2. ZN 40(2,6-NDC)(BTB)4/3 (DUT-6) 63
4.2.3. ZN 40(2,6-NDC)(BR-BTB)4/3 (DUT-6(BR)) 63
4.2.4. M 2(4,4 -BIPY)(BTB)4/3 (DUT-23(M), M = ZN, CO, CU, NI) 63
4.2.5. ZN 2(4,4 -BIPY)(BR-BTB)4/3 (DUT-23(BR)) 65
4.2.6. CU 2(ROC-BISCHI)I/2(BTB)4/3 (DUT-24(RAC)),
CU2(ROC-BISCHI)1/2(4,4 -BIPY)I/2(BTB)4/3
(DUT-24(4,4 -BIPY)), CU 2(/?-BISCHI)1/2(BTB)4/3 (DUT-24(R)),
CU2(S-BISCHI)1/2(BTB)4/3
(DUT-24{5)) 65
4.2.7. CU 2(PY)3/2(H20)1/2(BTB)4/3 (DUT-33) 67
4.2.8. CU 2(H20)2(BTB)4/3 (DUT-34) 67
4.2.9. ZN 40(BTB)2 68
4.3. SYNTHESE VON M 2(2,6-NDC)2(DABCO) (DUT-8(M), M = NI, CO, CU, ZN) 69
4.4. PROBENVORBEREITUNG FUER ADSORPTIONSUNTERSUCHUNGEN 7 1
4.5. KRISTALLDATEN 74
4.5.1. NIJ(2,6-NDC) 2(DABCO) (DUT-8(NI)) 74
4.5.2. ZN 40(2,6-NDC)(BTB)4/3 (DUT-6) UND ZN40(2,6-NDC)(BR-BTB)4/3
(DUT-6(BR)) 77
4.5.3. M 2(4,4 -BIPY)(BTB)4/3 (DUT-23(M), M = ZN, CO, CU, NI),
ZN2(4,4 -BIPY)(BR-BTB)4/3
(DUT-23(BR)) UND CU^RAC-BISCHIH/^BTB)^ (DUT-24(ROC)) 79
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IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
4.5.4. CU 2(PY)3/2(H20)1/2(BTB)4/3 (DUT-33) UND CU2(H20)2(BTB)4/3
(DUT-34) 83
4.6. ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIEDATEN VON DUT-8(M) (M = CO, CU, ZN) 85
5. AUSWERTUNG UND DISKUSSION 8 7
5.1. METALLORGANISCHE GERUESTVERBINDUNGEN BASIEREND AUF
BENZEN-L,3,5-TRIBENZOAT (BTB) 87
5.1.1. KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG UND CHARAKTERISIERUNG MITTELS PXRD
UND TGA VON DUT-6
UND DUT-6(BR) 88
5.1.2. KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG UND CHARAKTERISIERUNG MITTELS PXRD
UND TGA VON
DUT-23(M) (M = ZN, CO, CU, NI), DUT-23(BR) UND DUT-24(RAC) 94
5.1.3. PHASENBILDUNG UND SYNTHESEPARAMETER ZUR DARSTELLUNG VON DUT-33
UND DUT-34 .... 104
5.1.4. KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG UND CHARAKTERISIERUNG MITTELS PXRD
UND TGA VON DUT-33
UND DUT-34 107
5.1.5. TILING DARSTELLUNG 116
5.1.6. CHARAKTERISIERUNG MITTELS ADSORPTION IM NIEDER- UND
HOCHDRUCKBEREICH 117
5.1.7. FARBSTOFF- UND FULLERENADSORPTION AN DUT-6 131
5.1.8. ZUSAMMENFASSUNG DES THEMENKOMPLEXES BTB-BASIERENDER
METALLORGANISCHER
GERUESTVERBINDUNGEN 133
5.2. M 2(2,6-NDC)2(DABCO) (DUT-8(M), M = NI, CO, CU, ZN) 136
5.2.1. STRUKTURBESCHREIBUNG VON M 2(2,6-NDC)2(DABCO) (DUT-8(M), M = NI,
CO, CU, ZN) 136
5.2.2. WEITERE CHARAKTERISIERUNG ZUR PHASENZUSAMMENSETZUNG,
FLEXIBILITAET, THERMISCHEN
STABILITAET, MAGNETISCHEN UND OPTISCHE EIGENSCHAFTEN 141
5.2.3. ADSORPTION IM NIEDERDRUCKBEREICH 149
5.2.4. CHARAKTERISIERUNG MITTELS ADSORPTION IM HOCHDRUCKBEREICH 158
5.2.5. IN-SITU UNTERSUCHUNGEN - KOMBINATION VON ADSORPTION UND
ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE AN NI 2(2,6-NDC)2(DABCO) (DUT-8(NI)) 160
5.2.6. ZUSAMMENFASSUNG DER METALLORGANISCHEN GERUESTVERBINDUNGEN DUT-8(M)
169
6. ZUSAMMENFASSUNG 170
7. LITERATUR 175
8. APPENDIX 184
8.1 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 184
8.2 VERWENDETE CHEMIKALIEN 186
8.3 ZUSAETZLICHE GRAFIKEN UND TABELLEN 187
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