Aktivierung von H2 und N2 an koordinativ ungesättigten Nickelzentren in beta-Diketiminato-Komplexen:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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Berlin
2011
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|---|---|
| adam_text | AKTIVIERUNG VON H
2
UND N
2
AN KOORDINATIV UNGESAETTIGTEN
NICKELZENTREN IN /7-DIKETIMINATO-KOMPLEXEN
DISSERTATION
ZUR ERLANGUNG DES AKADEMISCHEN GRADES
DOCTOR RERUM NATURALIUM
(DR. RER. NAT.)
IM FACH CHEMIE
EINGEREICHT AN DER
MATHEMATISCH-NATURWISSENSCHAFTLICHEN FAKULTAET I
DER HUMBOLDT-UNIVERSITAET ZU BERLIN
VON
DIPL.-CHEM. STEFAN PFIRRMANN
GEBOREN AM 21.06.1981 IN KARLSRUHE
PRAESIDENT DER HUMBOLDT-UNIVERSITAET ZU BERLIN
PROF. DR. DR. H.C. CHRISTOPH MARKSCHIES
DEKAN DER MATHEMATISCH-NATURWISSENSCHAFTLICHEN FAKULTAET I
PROF. DR. ANDREAS HERRMANN
GUTACHTER: 1. PROF. DR. CHRISTIAN LIMBERG
2. PROF. DR. MATTHIAS DRIESS
3. PROF. DR. KARSTEN MEYER
TAG DER MUENDLICHEN PRUEFUNG: 05.01.2011
2011
B
8648
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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DIGITALISIERT DURCH
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINFUEHRUNG 1
1.1 EINLEITUNG 1
1.2 [NIFE]-HYDROGENASEN 2
1.3 BIOMIMETISCHE MODELLKOMPLEXE DER [NIFE]-HYDROGENASE 9
1.4 AUFGABENSTELLUNG 17
1.5 KENNTNISSTAND 19
1.5.1 /I-DIKETIMINATO-NICKELKOMPLEXE 19
1.5.2 JSS-DIKETIMINATO-UEBERGANGSMETALLHYDRIDOVERBINDUNGEN 25
1.5.3 YS-DIKETIMINATO-EISENDISTICKSTOFFKOMPLEXE 27
1.5.4 NICKELHYDRIDOKOMPLEXE 29
2 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 31
2.1 SYNTHESE UND REAKTIVITAET EINES NICKELHYDRIDOKOMPLEXES 31
2.1.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG EINES /?-DIKETIMINATO-
NICKEL(II)HYDRIDOKOMPLEXES 31
2.1.2 UNTERSUCHUNG DER REAKTIVITAET DES
Y3-DIKETIMINATO-NICKEL(II)HYDRIDOKOMPLEXES I
35
2.2 AKTIVIERUNG VON DIWASSERSTOFF AN SCHWACH LIGIERTEN
NICKEL(I)-KOMPLEXEN.... 44
2.2.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG VON SCHWACH LIGIERTEN
/?-DIKETIMINATO-NICKEL(I)-
KOMPLEXEN 44
2.2.2 AKTIVIERUNG VON DIWASSERSTOFF AN DEN VERBINDUNGEN IV UND V 50
2.3 AKTIVIERUNG VON DISTICKSTOFF IN YS-DIKETIMINATO-NICKELKOMPLEXEN 57
2.3.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG DES ERSTEN
NICKEL(I)-DISTICKSTOFFKOMPLEXES
57
2.3.2 DIE REDUKTION VON [(L NI)
2
(N
2
)], VI, IN EINELEKTRONENSCHRITTEN 69
2.4 REDUKTION DES /J-DIKETIMINATO-NICKELHYDRIDOKOMPLEXES 1 83
2.4.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG EINES GEMISCHTVALENTEN
NICKELHYDRIDOKOMPLEXES
83
2.4.2 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG EINER NEUARTIGEN, DREIKERNIGEN
NICKELHYDRIDOVERBINDUNG 87
2.4.3 REAKTIVITAET VON K2[(LNI)2NI0U-H)
4
], XIII, GEGENUEBER OXIDATIONSMITTELN UND
DONORLIGANDEN 99
2.5 SYNTHESE VON NICKEL-EISEN-KOMPLEXEN 109
2.5.1 NICKEL-EISENVERBINDUNGEN MIT CYANIDBRUECKEN 109
2.5.2 NICKEL-EISENVERBINDUNGEN MIT DITHIOLATBRUECKEN 115
EINFUEHRUNG
3 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 125
4 EXPERIMENTELLER TEIL 131
4.1 ALLGEMEINE ARBEITSTECHNIKEN UND VERWENDETE GERAETE 131
4.2 ROENTGENSTRUKTURANALYSE 131
4.3 ANALYTISCHE METHODEN 132
4.4 AUSGANGSSTOFFE UND REAGENZIEN 138
4.5 MODIFIZIERTE SYNTHESEN VON LITERATURBEKANNTEN AUSGANGSVERBINDUNGEN
140
4.5.1 SYNTHESE VON [NIBR
2
(DME)] 140
4.5.2 SYNTHESE VON [LNI(//-BR)
2
LI(THF)
2
], 23 140
4.5.3 SYNTHESE VON [L NIBR], 56 141
4.5.4 SYNTHESE VON KC
8
141
4.6 SYNTHESEN 142
4.6.1 SYNTHESE VON [LNI(//-H)]
2
,1 142
4.6.2 SYNTHESE VON [LNI(DMAP)], II 143
4.6.3 SYNTHESE VON [LNI(NCET)], FFL 144
4.6.4 SYNTHESE VON [(LNI)
2
(//V^
3
-P
4
)], 51 145
4.6.5 SYNTHESE VON [LNI(//-BR)LI(THF)
2
]
2
, IV 145
4.6.6 SYNTHESE VON [LNI]
2
, V 146
4.6.7 SYNTHESE VON [(L NI)
2
CY ^-NI)], VI 147
4.6.8 SYNTHESE VON [L NI(OET
2
)], VII 148
4.6.9 SYNTHESE VON [L NI( /
2
-TOLUOL)], VIII 148
4.6.10 SYNTHESE VON KKL NI^V ^V-N^], IX 149
4.6.11 SYNTHESE VON K
2
[(L NI)
2
0/
4
Y ^V : 7
2
-N
2
)], X 150
4.6.12 SYNTHESE VONNAZKL NI)^-//
1
:;;
1
:?/
2
://
2
-]^)], XI 151
4.6.13 SYNTHESE VON K[LNI(/*-H)]
2
, XII 152
4.6.14 SYNTHESE VON K
2
[(LNI)
2
NI(//-H)
4
], XIII 153
4.6.15 SYNTHESE VON K[(LNI)
2
NI0/-H)
4
], XIV 154
4.6.16 SYNTHESE VON K[(LNI)
2
NICU-D)
4
], XIV-D
4
154
4.6.17 SYNTHESE VON K
2
[LNI(CO)]
2
, XV 155
4.6.18 SYNTHESE VON [CPFE(CO)DPPMC-CN)NIL], XVI 156
4.6.19 SYNTHESE VON [CP*FE(CO)DPPMCU-CN)NIL], XVII 157
4.6.20 SYNTHESE VON [LNI(OTF)(THF)], XVIIL 158
4.6.21 SYNTHESE VON PPH^LNI^-PDT^COMCNK], (PPH^XIX 159
4.7 CHEMISCHER NACHWEIS VON DIWASSERSTOFF 160
5 ANHANG 161
5.1 KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN 161
5.2 ABBILDUNGEN ZU DFT-RECHNUNGEN 167
5.3 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 169
5.4 SELBSTAENDIGKEITSERKLAERUNG 170
5.5 PUBLIKATIONEN, VORTRAEGE UND POSTERPRAESENTATIONEN 170
5.6 DANKSAGUNG 172
6 LITERATURVERZEICHNIS 175
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