Niedrigkondensierte Nitrido- und Oxonitridosilicate:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Göttingen
Cuvillier
2010
|
| Ausgabe: | 1. Aufl. |
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 230 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 9783869555744 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
2 PREPARATIVE METHODEN 6
2.1 HOCHFREQUENZOFEN 6
2.1.1 ALLGEMEINES PRINZIP 6
2.1.2 AUFBAU 7
2.2 KOMBINIERTE VOLLGLAS-VAKUUM-SCHUTZGASANLAGE 8
3 ANALYTISCHE UNTERSUCHUNGSMETHODEN 9
3.1 ROENTGENBEUGUNG 9
3.1.1 ROENTGENBEUGUNG AN PULVERPROBEN 10
3.1.2 EINKRISTALL-STRUKTURANALYSE 11
3.2 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE UND EDX 13
3.3 FESTKOERPER-NMR SPEKTROSKOPIE 14
3.4 GITTERENERGETISCHE RECHNUNGEN MIT DEM MAPLE-VERFAHREN 15
3.5 ELEMENTARANALYSE 16
3.6 TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE (TEM) 16
3.7 MAGNETISCHE MESSUNGEN 17
3.8 EDUKTE 19
4 DIE ISOTYPEN INSELSILICATE LR) 3[SION3]O (LN = LA, CE) 20
4.1 SYNTHESE 20
4.2 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 20
4.3 CHEMISCHE ANALYSE (EDX) 22
4.4 STRUKTURBESTIMMUNG 22
4.5 RIETVELDVERFEINERUNG 29
4.6 29SI-MAS-FESTKOERPER-NMR UNTERSUCHUNG AN LA 3[SION3]O 31
4.7 MAGNETISCHE MESSUNGEN AN CE 3[SION3]O 32
4.8 MAPLE-BERECHNUNGEN AN LN 3[SION3]O (LN = LA, CE) 34
4.9 VERGLEICH VON LN 3[SION3]O (LN = LA, CE, PR) MIT GD3[SION3]O 35
5 DAS KETTENSILICAT LA^RSIANZJISIONAFC 38
5.1 SYNTHESE 38
5.2 ELEMENTARANALYSE 38
5.3 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 39
5.4 ROENTGENOGRAPHISCHE STRUKTURAUFKLAERUNG 40
5.4.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 40
5.4.2 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 42
5.5 MAPLE-BERECHUNGEN AN LA^RSINNAHSIONAK 46
5.6 VERGLEICH KANTENVERKNUEPFTER NITRIDOSILICATE 49
6 DIE KETTENSILICATE LNSSIJNG (LN = LA, CE) 51
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN HTTP://D-NB.INFO/1009163787
DIGITALISIERT DURCH
IMAGE 2
6.1 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG 51
6.2 ELEMENTARANALYSE 51
6.3 ROENTGENOGRAPHISCHE STRUKTURAUFKLAERUNG 52
6.3.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 52
6.3.2 PULVERDIFFRAKTOMETRIE UND RIETVELDVERFEINERUNG 54
6.3.3 EINKRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 56
6.4 SI-MAS-FESTKOERPER-NMR-UNTERSUCHUNG AN LA 5SI3N9 62
6.5 MAGNETISCHE MESSUNGEN AN CE 5SI3N9 64
6.6 MAPLE-BERECHNUNGEN AN LN 5SI3N9 (LN = LA, CE) 66
6.7 MODULIERTE MODIFIKATION VON LA SSI3N9 68
6.7.1 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG 68
6.7.2 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN 68
6.8 MODULATION 72
6.9 MAPLE BERECHNUNG AN X-LA 5SI3N9 73
6.10 DISKUSSION DER MODIFIKATIONEN VON LA 5SI3N9 74
7 DAS SCHICHTSILICAT SR(5. X)LAXSI5N(8+X)O(3.X) (X = 0.88) 76
7.1 SYNTHESE 76
7.2 ELEMENTARANALYSE 76
7.3 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 77
7.4 ROENTGENOGRAPHISCHE STRUKTURAUFKLAERUNG 79
7.4.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 79
7.4.2 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 82
7.5 MAPLE BERECHUNGEN AN SR,5. X)LAXSI5N(8H.X)O(3.X) (0 X 3) 87
7.6 DISKUSSION 90
8 DIE GERUESTSILICATE LNJSHTIM MIT LN = LA, CE, PR 95
8.1 SYNTHESE 95
8.2 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 96
8.3 ELEMENTARANALYSEN 97
8.3.1 EDX- UND WDX-SPEKTROSKOPIE 97
8.3.2 ELEMENTARANALYSE 99
8.4 ROENTGENOGRAPHISCHE STRUKTURAUFKLAERUNG 100
8.4.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE VON CE 7SI6NI5 100
8.4.2 RIETVELDVERFEINERUNG 105
8.4.3 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 108
8.4.4 VERGLEICH ZWISCHEN MODELL 1 UND MODELL 2 VON CE 7SI6N15 111
8.5 ASI-MAS-NMR UNTERSUCHUNGEN AN LA 7SI6N15 112
8.6 MAGNETISCHE MESSUNGEN AN CE 7SIGN15 113
8.7 TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 115
8.7.1 SAED-AUFNAHMEN 115
8.7.2 HRTEM AUFNAHMEN 118
8.7.3 KORRELATION DER HRTEM-SIMULATIONEN MIT DER KRISTALLSTRUKTUR 125 9
DAS CARBIDO-NITRIDO-GERUESTSILICAT Y 2[SI4N6C] 127
9.1 SYNTHESE VON Y 2[SI4N6C] 127
IMAGE 3
9.2 ELEMENTARANALYSE 128
9.3 ROENTGENOGRAPHISCHE STRUKTURAUFKLAERUNG 129
9.3.1 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 129
9.3.2 BESTIMMUNG DER KRISTALLSTRUKTUR VON Y 2[SI4N6C] 130
9.3.3 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 133
9.4 NMR-UNTERSUCHUNGEN AN Y 2[SI4N6C] 135
9.5 MAPLE-BERECHNUNGEN AN Y 2[SI4N6C] 137
9.6 DISKUSSION DER STRUKTUR VON Y 2[SI4N6C] 139
10 DAS SILICAT CE 29[SI8N2O][SIN4]5[SIN30]06 143
10.1 SYNTHESE 143
10.2 ELEMENTARANALYSE 143
10.3 ROENTGENOGRAPHISCHE STRUKTURAUFKLAERUNG 145
10.3.1 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 145
10.3.2 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 146
10.3.3 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 149
10.4 MAPLE-BERECHNUNGEN AN CE 29[SI8N2O][SIN4]5[SIN30]06 152
11 DISKUSSION 154
11.1 SYNTHESEERFAHRUNGEN 154
11.2 MAGNETISCHE MESSUNGEN AN CE 3*-HALTIGEN NITRIDO- UND
OXONITRIDOSILICATEN 156 11.3 29SI-MAS-NMR-UNTERSUCHUNGEN AN
(OXO-)NITRIDOSILICATEN 156
11.4 STRUKTURELLE UNTERSUCHUNGEN 159
11.4.1 VERGLEICH DER MAPLE-BERECHNUNGEN 159
11.4.2 VERGLEICH DER BINDUNGSLAENGEN 162
11.4.3 EINORDNUNG DER NEUEN SILICATE 164
12 AUSBLICK 168
13 ZUSAMMENFASSUNG 170
14 SUMMARY 179
15 ANHANG 188
16 LEBENSLAUF 222
17 LITERATURVERZEICHNIS 223
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