Darstellung von Pn-Ligandkomplexen mit sterisch überfrachteten Cp-Liganden:
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2010
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| adam_text | Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung........................................................................................1
1.1 Sterisch anspruchsvolle Cp-Liganden...............................................................1
1.2 Pn-ügandkomplexe der Übergangsmetalle.......................................................6
2 Aufgabenstellung.........................................................................11
3 Ergebnisse und Diskussion........................................................12
3.1 Untersuchungen mit Hexabenzylcyclopentadien Cp* ..................................12
3.1.1 Synthese und Charakterisierung von Cp*1....................................................12
3.1.2 Umsetzung von Cp* mit Eisencarbonylen....................................................13
3.2 Einführung des sterisch anspruchsvollen Cp-Liganden CpBIG in
Eisenkomplexe...............................................................................................14
3.2.1 Synthese und Charakterisierung von CpBIGH..................................................14
3.2.2 Darstellung von Eisencarbonyl-Halbsandwichkomplexen...............................15
3.2.3 Cothermolyse von
[Cp^FeCCO^b
(2) mit P4.................................................23
3.2.4 Orientierende Untersuchungen von
Pą
mit [CpBIGFe(CO)2]2 (2) bei tiefen
Temperaturen.................................................................................................33
3.2.5 Cothermolyse von [CpBIGFe(CO)2H] (4) mit P4................................................34
4 Experimentelles............................................................................39
4.1 Allgemeines....................................................................................................39
4.1.1 Ausgangssubstanzen......................................................................................39
4.1.2 Spektroskopie.................................................................................................39
4.1.3 Arbeitstechniken.............................................................................................40
4.2 Synthese sterisch überfrachteter Cp-Liganden...............................................41
4.2.1 Darstellung von Cp* .....................................................................................41
4.2.2 Darstellung von Cp^H...................................................................................41
iii
4.2.3 Darstellung von
CpBIGNa
.................................................................................42
4.3 Darstellung von Eisencarbonylkomplexen......................................................43
4.3.1 Darstellung von [Cp^FetCObBr] (3).............................................................43
4.3.2 Darstellung von
[CpBIGFe(CO)2]2
(2)...............................................................44
4.3.3 Darstellung von
[CpBIGFe(CO)2H]
(4)..............................................................44
4.3.4 Darstellung von [CpBIGFe(CO)2rK+ (5)............................................................45
4.4 Umsetzung mit weißem Phosphor..................................................................46
4.4.1 Cothermolyse von
[CpBIGFe(CO)¿|2
(2) mit P4.................................................46
4.4.2 Orientierende Untersuchungen von P4 mit [CpBIGFe(CO)2]2 (2) bei tiefen
Temperaturen.................................................................................................47
4.4.3 Reaktion von [CpBIGFe(CO)2H] (4) mit P4........................................................48
5 Kristallstrukturuntersuchungen.................................................49
5.1 Allgemeines....................................................................................................49
5.2 [Cp^FeiCObBr] (3).......................................................................................50
5.3
[CpBIGFe(CO)2H]
(4)........................................................................................56
5.4 [CpBIGFe(T!5-p5)] (6).........................................................................................60
5.5 [(CpBIGFe)2(^n V-P4)] (7)..............................................................................65
6 Zusammenfassung und Ausblick...............................................71
7 Anhang............................................................................................1
7.1 Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen......................................................1
7.2 Verzeichnis der nummerierten Verbindungen...................................................3
7.3 Verzeichnis der Abbildungen............................................................................4
7.4 Verzeichnis der Tabellen..................................................................................5
7.5 Verzeichnis der Schemata................................................................................5
7.6 Literaturverzeichnis...........................................................................................7
iv
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