P-N-Liganden in der Lanthanoid-, Zirkonium- und Aluminiumalkyl-Chemie: Synthese - Charakterisierung - Katalyse
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Göttingen
Cuvillier
2007
|
| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 187 S. graph. Darst. |
| ISBN: | 9783867271622 3867271623 |
Internformat
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1
EINLEITUNG
........................................................................................
1
1.1
SELTENERDMETALLE
..............................................................................
1
1.2
ORGANOMETALLCHEMIE
DER
LANTHANOIDE
...........................................
8
1.3
SELTENERDAMIDE
..............................................................................
11
1.3.1
EINLEITUNG
..................................................................................................................
11
1.3.2
BIS(TRIMETHYLSILYL)AMID
UND
BIS(DIMCTHYLSILYL)AMID
ALS
LIGANDSYSTEM
........
14
1.3.3
DIE
SILYLAMID-ROUTE
...............................................................................................
17
1.3.4
BIS(PHOSPHINIMINO)METHANID
ALS
LIGANDSYSTEM
................................................
19
2
AUFGABENSTELLUNG
........................................................................
21
3
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.........................................................
23
3.1
BIS(PHOSPHINIMINO)METHANID~BIS-DIMETHYLSILYLAMID-KOMPLEXE
23
3.1.1
BIS(PHOSPHINIMINO)METHANID
ALS
LIGANDSYSTEM
IN
DER
KATALYSE
....................
23
3.1.2
SYNTHESE
VON
[LN(N(SIHMC2)2}3(THF),]
(LN
=
Y
(LA),
LA
(1B),
SM
(LE),
HO
(ID)
UND
LU
(LE))
..............................................................
23
3.1.3
SYNTHESE
VON
[{(ME3SINPPH2)2CH}LN{N(SIHME2)2}2]
(LN
=
Y
(2A),
LA
(2B),
SM
(2C),
HO
(2D)
UND
LU
(2E))
.................................................................
25
3.1.4
SYNTHESE
VON
[{(ME
3
SINPPH
2
)2CH}LA{N(SIME3)2}2]
.....................................
30
3.1.5
KATALYTISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
SCLTCNERDMETALLKATALYSATOREN
[{(ME
3
SINPPH2)2CH}LN{N(SIHME
2
)2}2]
(LN
=
Y
(2A),
LA
(2B),
SM
(2C),
HO
(2D)
UND
LU
(2E))
..............................................................
31
3.1.5.1
ALLGEMEINER
UEBERBLICK
ZU
DER
HYDROAMINIERUNG
......................................................
31
3.1.5.2
HYDROAMINIERUNG
UND
HYDROSILYLIERUNG
IN
ABHAENGIGKEIT
DES
ZENTRALMETALLES
.....
32
3.1.5.3
SEQUENTIELLE
HYDROAMINIERUNG/HYDROSILYLIERUNG
.....................................................
35
3.2
BIS(AMIDO)CYCLODIPHOSPH(LLL)AZAN-KOMPLEXE
.............................
37
3.2.1
UEBERBLICK
BIS(AMIDO)CYCLODIPHOSPH(III)AZANE
ALS
LIGANDSYSTEM
..................
37
3.2.2
UEBERBLICK
BIS(AMIDO)CYCLODIPHOSPH(III)AZAN-KOMPLCXE
...............................
41
3.2.3
BIS(/-BUTYLAMIDO)CYCLODIPHOSPH(III)AZAN-LANTHANOID-KOMPLEXE
MIT
LITHIUMCHLORID
IN
DER
LIGANDSPHAERE
44
3.2.3.1
SYNTHESE
VON
CIS-H{(TBUN)2(PNTBU)2}LN(CL2){LI(THF)4}]
(LN
=
Y
(3A),
HO
(3B)
UND ER
(3C))
.....................................................................................
44
3.2.3.2
SYNTHESE
VON
CIS-[{(IBUN)2
(PNIBU)2}SMCL,LI,THF2]
(4)
........................................
47
3.23.3
SYNTHESE
VON
CIS-E((IBUN)2(PNIBU)2}
Y
{(NPH2)2}
{LI(THF)
4
}]
(5)
.........................
49
3.2.4
SYNTHESE
VON
CW-[{(RBUN)
2
(PN/BU)
2
}LNCL
THF]
(LN
=
Y
(6A),
LA
(6B)
UND
SM
(6C))
..............................................................................................
51
3.3
BIS(T-BUTYLAMIDO)CYCLODIPHOSPH
(III)
AZAN-ALUMINIUMALKYL
ADDUKTE
..............................................................................................
53
3.3.1
ALUMINIUMALKYLE
ALS
LEWIS-SAEURE
........................................................................
53
3.3.2
SYNTHESE
VON
CW-[(/BUNH)
2
(PN/BU)(P(
ALME
2
X)N/BU)]
(X
=
ME
(7A),
C1
(7B)
UND
BR
(7C))
56
3.3.3
ISOMERISIERUNG
VON
CW-[(ZBUNH)
2
(PN/BU)(P(
ALME
2
CL)NRBU)]
(7B)
.........
59
3.3.4
SYNTHESE
VON
CW-[(ZBUNH)(PNZBU)(/BUN-
A1XC1
2
)(P(H)N
Z
B
U
)]
(X
=
ME
(7D)
UND
C1
(7E))
.........................................................................................
60
3.4
BIS(AMIDO)CYCLODIPHOSPH(III)AZAN-DERIVATE
...............................
63
3.4.1
UEBERBLICK
BIS(AMIDO)CYCLODIPHOSPH(III)AZANE
.................................................
63
3.4.2
SYNTHESE
VON
CW-[(PHMEHC(AE)*NH)
2
(PNZBU)
2
]
(8A)
UND
CI5-[(PHMEHC(5)*NH)
2
(PNZBU)
2
]
(8B)
................................................................
64
3.4.3
SYNTHESE
VON
CZ5-[(ME
2
NC
2
H
4
NH)
2
(PNZBU)
2
]
(9)
..............................................
66
3.4.4
SYNTHESE
VON
CZS-[(2,6-ZPRC
6
H
3
NH)
2
(PNZBU)
2
]
(10)
..........................................
68
3.5
CHIRALE
ZIRKONIUMVERBINDUNGEN
...................................................
70
3.5.1
HN(R,S-*CHMEPH)(PPH2)
ALS
LIGANDSYSTEM
.....................................................
70
3.5.2
HN(R,S-*CHMEPH)(PPH2)
ALS
LIGANDSYSTEM
IN
DER
ZIRKONIUMCHEMIE
........
71
3.5.2.1
SYNTHESE
VON
HN(R-*CHMEPH)(P(=O)PH,)
(11A)
UND
HN(S-*CHMEPH)(P(=O)PH2)
(11B)
..............................................................................
71
3.5.2.2
SYNTHESE
VON
LIN(R-*CHMEPH)(PPH )
(12A)
UND
LIN(S-*CHMEPH)(PPH
2
)
(12B)
......................................................................................
73
3.5.23
SYNTHESE
VON
[(N5-CSHJ),ZR(CL){N2-N(R-*CHMEPH)(PPH,))]
(13A)
UND
I(N5-CSHS),ZR(CL{N2-N(S-*CHMEPH)(PPH,))]
(13B)
................................................
73
3.5.2.
4
SYNTHESE
VON
[(PHCH,);ZR(N2-N(S-*CHMEPH)(PPH,))]
(14)
....................................
75
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
....................................................................
79
4.1
ALLGEMEINES
....................................................................................
79
4.1.1
ARBEITSTECHNIK
...........................................................................................................
79
4.1.2
LOESUNGSMITTEL
............................................................................................................
79
4.1.3
SPEKTROSKOPIE
............................................................................................................80
4.2
DARSTELLUNG
DER
BEKANNTEN
AUSGANGSVERBINDUNGEN
....................
80
4.3
DARSTELLUNG
DER
NEUEN
VERBINDUNGEN
..........................................
81
4.3.1
BIS(PHOSPHINIMINO)METHANID-BIS-DIMETHYLSILYLAMID-KOMPLEXE
...................
81
4.3.1.1
SYNTHESE
VON
[LN{N(SIHME
2
)
2
}
3
(THF)
2
]
(LN
=
Y
(LA),
LA
(1B),
SM
(1C),
HO
(LD)
UND
LU
(LE))
....................................................................................
81
4.3.1.2
SYNTHESE
VON
[{(ME
3
SINPPH
2
)
2
CH}LN{N(SIHME
2
)
2
}
2
]
(LN
=
Y
(2A),
LA
(2B),
SM
(2C),
HO
(2D)
UND
LU
(2E))
....................................................................
83
4.3.2
BIS(/-BUTYLAMIDO)CYCLODIPHOSPH(III)AZAN-KOMPLCXE
.......................................
86
4.3.2.1
SYNTHESE
VON
CW-[{(UN)
2
(PNRBU)
2
}LN(CL
2
){LI(THF)
4
}]
(LN
=
Y
(3A),
HO
(3B)
UND ER
(3C))
.......................................................................................................
86
4.3.2.2
SYNTHESE
VON
[
{(IBUN)2(PN/BU)2}
SMCL
3
LI
2
(THF)
4
]
(4)
............................................
87
4.3.2.3
SYNTHESE
VON
[{(RBUN)
2
(PNRBU)
2
}Y{(NPH
2
)
2
}
{LI(THF)
4
}]
(5)
...............................
87
4.3.2.4
SYNTHESE
VON
CIS-E((IBUN)2(PNIBU)2}LNCI-THF]
(LN
=
Y
(6A),
LA
(6B)
UND
SM
(6C))
..................................................................................................
88
4.3.3
BIS(Z-BUTYLAMIDO)CYCLODIPHOSPH(III)AZAN-ALUMINIUMALKYL-ADDUKTE
..........89
4.3.3.1
SYNTHESE
VON
CW-[(ZBUNH)
2
(PN/BU)(P(
ALME
2
X)NRBU)]
(X
=
ME
(7A),
C1
(7B)
UND
BR
(7C))
........................................................................................................
89
4.3.3.2
SYNTHESE
VON
CW-[(RBUNH)(PNZBU
2
)(RBUN
ALMECI
2
)(P(H)NZBU)]
(7D)
.................
90
4.3.3.3
SYNTHESE
VON
CW
-[(
Z
B
U
NH)(PN
Z
B
U
)(/B
U
N
A1C1
3
)(P(H)N
Z
B
U
)]
(7E)
.........................
91
4.3.4
BIS(AMIDO)CYCLODIPHOSPH(III)AZAN-DERIVATE
.....................................................
91
4.3.4.1
SYNTHESE
VON
CIS-[(PHMEHIC(R)*NH)2(PN/BU),]
(8A)
UND
CW-[(PHMEHC(S)*NH)
2
(PN/BU)
2
]
(8B)
......................................................................
92
4.3.4.2
SYNTHESE
VON
CZ5-[(ME
2
NCH
2
CH
2
NH)
2
(PNZBU)
2
]
(9)
................................................
92
4.3.4.3
SYNTHESE
VON
CW-[(2,6-/PR
2
C
6
H
3
NH)
2
(PNZBU)
2
]
(10)
................................................
93
4.3.5
HN(R,S-*CHMCPH)(PPH2)
ALS
LIGANDSYSTEM
IN
DER
ZIRKONIUMCHEMIE
.......
93
4.3.5.1
SYNTHESE
VON
HN(R
CHMEPH)(P(=O)PH,)
(11A)
UND
HN(S-*CHMEPH)(P(=O)PH
2
)
(11B)
93
4.3.5.2
SYNTHESE
VON
LIN(R-*CHMEPH)(PPH,)
(12A)
UND
LIN(S-*CHMEPH)(PPH
2
)
(12B)
.....................................................................................
94
4.3.5.3
SYNTHESE
VON
[(5-CP),ZR(CL){N2-N(R-*CHMEPH)(PPH,)}]
(13A)
UND
[(T|
5
-CP)
2
ZR(CL){I]
2
-N(S-*CHMEPH)(PPH
2
)}]
(13B)
................................................
94
4.3.5.4
SYNTHESE
VON
[(PHCH2);ZR(N2-N(S-*CHMEPH)(PPH2)}]
(14)
...................................
95
5
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
...............................................
97
5.1
DATENSAMMLUNG
UND
VERFEINERUNG
...............................................
97
5.2
DATEN
ZU
DEN
KRISTALL
STRUKTURANALYSEN
........................................
99
5.2.1
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[HO{N(SIHME2)2}3(THF)2]
(ID)
.....................................
100
5.2.2
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[{(ME
3
SINPPH
2
)
2
CH}
Y{N(SIHME
2
)2}2]
(2A)
.............
101
5.2.3
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[{(ME
3
SINPPH
2
)2CH}LA{N(SIHME2)2}2]
(2B)
...........
102
5.2.4
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[{(ME
3
SINPPH
2
)2CH}SM{N(SIHME2)2}2]
(2C)
...........
103
5.2.5
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[{(ME
3
SINPPLI2)2CH}HO{N(SIHME2)2}2]
(2D)
...........
104
5.2.6
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[{(ME
3
SINPPH
2
)
2
CH}LU{N(SIHME
2
)2}2]
(2E)
............
105
5.2.7
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-I{(IBUN)2(PN/BU)2}
Y(CL
2
){LI(THF)
4
}]
(3A)
.......
106
5.2.8
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CW-[{(RBUN)
2
(PNRBU)2}HO(C12){LI(THF)4}]
(3B)...
109
5.2.9
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CW-[{(ZBUN)2(PN/BU)2}ER(C12){LI(THF)4}]
(3C)
....
113
5.2.10
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-L{(IBUN)2(PNIBU)2}SMCLJLI,THF2]
(4)
................
117
5.2.11
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-L{(IBUN)2(PNIBU)2}
Y{(NPH
2
)
2
}
{LI(THF)
4
}]
(5)120
5.2.12
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CZ
5-[{(/B
U
N)
2
(PN
U
)
2
}YC1THF]
(6A)
........................
124
5.2.13
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CZ5-[{(RBUN)
2
(PN/BU)
2
}LACBTHF]
(6B)
.......................
127
5.2.14
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CW-[{(ZBUN)
2
(PNZBU)
2
}SMCL
THF]
(6C)
......................
130
5.2.15
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-I(IBUN
H)2(PNIBU)(P(ALMEZ)N/BU)]
(7
A)
...........
133
5.2.16
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-I(IBUNH)2(PNIBU)(P(
ALMC,CI)N/BU)]
(7B)
......
136
5.2.17
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-[(IBUNH)2(PNIBU)(P(
AIME BR)N/BU)2]
(7C)
....
139
5.2.18
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CW-[(RBUNH)(PNRBU)(RBUN
ALMECL
2
)(P(H)NRBU)]
(7D)
141
5.2.19
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-[(IBUNH)(PNIBU)(IBUN
A1C1
3
)(P(H)N/BU)]
(7E)
144
5.2.20
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-[(PHMEHC(R)*NH)2(PN/BU),]
(8A)
........................
147
5.2.21
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-L(PHMEHC(S)*NH)2(PN/BU)2]
(8B)
........................
150
5.2.22
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-[(ME,NCH,CH,NH)2(PNIBU),]
(9)
.........................
153
5.2.23
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CIS-[(2,6-IPRC H,NH)2(PN/BU),]
(10)
............................
155
5.2.24
KRISTALLSTRUKTUR
VON
HN(R
CHMEPH)(P(=O)PH2)
(11A)
................................
158
5.2.25
KRISTALLSTRUKTUR
VON
HN(5-*CHMEPH)(P(=O)PH
2
)
(11B)
................................
160
5.2.26
KRISTALLSTRUKTUR
VON
L(N5-CP),ZR(CD(N2-N(R-*CHMCPH)(PPH2))]
(13A)
161
5.2.27
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[ON5-CP)2ZR(CI)(N2-N(S-*CHMEPH)(PPH2))]
(13B)
162
5.2.28
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[(PHCH2)3ZR(N?-N(S-*CHMEPH)(PPH2)}]
(14)
...........
163
6
ZUSAMMENFASSUNG/SUMMARY
..................................................
165
6.1
ZUSAMMENFASSUNG
........................................................................
165
6.2
SUMMARY
......................................................................................
170
7
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
.......................................................
177
8
LITERATUR
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