Grenzflächenladung und elektrochemische Doppelschicht an selbstorganisierten monomolekularen Filmen auf Gold und Sliziumdioxid:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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| Veröffentlicht: |
Osnabrück
<<Der>> Andere Verl.
2003
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GRENZFLACHENLADUNG UND
ELEKTROCHEMISCHE DOPPELSCHICHT
AN SELBSTORGANISIERTEN MONOMOLEKULAREN
FILMEN AUF GOLD UND SILIZIUMDIOXID
D I S S E R T A T I ON
ZUR ERLANGUNG DES AKADEMISCHEN GRADES DOCTOR RERUM NATURALIUM
(DR. RER. NAT.)
VORGELEGT
DER FAKULTAET MATHEMATIK UND NATURWISSENSCHAFTEN
DER TECHNISCHEN UNIVERSITAET DRESDEN
DIPL. CHEM. RUEDIGER SCHWEISS
GEBOREN AM 18.03.1972 IN CHAM
GUTACHTER:
EINGEREICHT AM:
TAG DER VERTEIDIGUNG:
PROF. DR. BRIGITTE VOIT
PROF. DR. WOLFGANG KNOLL
DR. CARSTEN WERNER
01.04.2003
08.07.2003
IMAGE 2
INHALT
1 EINLEITUNG UND ZIELSTELLUNG 2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN UND METHODEN
2.1 DIE ELEKTROCHEMISCHE DOPPELSCHICHT 2.1.1 FEST-FLUSSIG-GRENZFLAECHEN
UND URSPRUNG VON OBERFLAECHENLADUNGEN 4
2.1.1.1 DIE GRENZFLAECHE METALL-ELEKTROLYTLOESUNG. . 5
2.1.1.2 DIE GRENZFLAECHE METALLOXID-ELEKTROLYTLOESUNG. 7
2.1.1.3 DIE GRENZFLAECHE NICHLLEITER-ELEKTROLYLLOESUNG. 7
2.1.1.4 DISSOZIATION VON FUNKTIONELLEN GRUPPEN 8
2.1.1.5 PRAEFERENTIELLE LONENADSORPTION 10
2.1.2 ENTWICKLUNG DER MODELLE ZUR ELEKTROCHEMISCHEN DOPPELSCHICHT 12
2.1.2.1 DIE GOUY-CHAPMAN-THEORIE. 13
2.1.2.2 DIE POISSON-BOLTZMANN-GLEICHUNG. 14
2.1.2.3 DIE DEBYE-LAENGE 15
2.1.2.4 DAS GOUY-CHAPMAN-STERN-GRAHAME- MODELL. 18
2.1.2.5 NEUERE ASPEKTE 21
2.1.2.6 EXPERIMENTELLER ZUGANG ZU OBERFLAECHENPOTENTIALEN UND
LADUNGSDICHTEN 22
2.2 ELEKTROKINETISCHE PHAENOMENE UND ELEKTROCHEMISCHE DOPPELSCHICHT
2.2.1 GRUNDLAGEN ELEKTROKINETISCHER PHAENOMENE 24
2.2.2 DAS ELEKTROKINETISCHE POTENTIAL 25
2.2.3 DER ISOELEKTRISCHE PUNKT 28
2.2.4 STROEMUNGSPOTENTIAL UND STROEMUNGSSTROM 29
2.2.4.1 DIE MELMHOLTZ-SMOLUCHOWSKI-GLEICHUNG. 29
2.2.4.2 EXPERIMENTELLE BESTIMMUNG DES ZELAPOTENTIALS AUS U,UNDL S 31
2.2.5 DIE GRENZFLAECHENLEITFAEHIGKEIT 32
2.2.5.1 DEFINITION 32
2.2.5.2 DER BIKERMAN-ANSALZ 34
2.2.5.3 EXPERIMENTELLER ZUGANG ZUR GRENZFLAECHENLEITFAEHIGKEIT 36
2.2.6 ELEKTROKINETIK AN PLANAREN FESTKOERPEROBERFLAECHEN 38
2.3 ELEKTROCHEMIE UND ELEKTROCHEMISCHE DOPPELSCHICHT
2.3.1 BEDEUTUNG DER DOPPELSCHICHT IN DER ELEKTROCHEMIE 39
2.3.2 CYCLOVOLTAMMETRIE (CV) 39
2.3.3 ELEKTROCHEMISCHE IMPEDANZSPEKTROSKOPIE (EIS) 43
2.3.3.1 MESSPRINZIP DER EIS. 43
2.3.3.2 AUSWERTUNG DER IMPEDANZSPEKTREN 44
2.3.3.3. IMPEDANZSPEKTROSKOPIE AN METALLELEKTRODEN 48
2.3.4 AUSSAGEN VON CV UND EIS-MESSUNGEN UEBER ADSORPTIONSSCHICHTEN 51
IMAGE 3
2.4 SELBSTORGANISIERENDE MONOSCHICHTEN ALS MODELLOBERFLAECHEN
2.4.1 ALKANTHIOLE AUF GOLD 53
2.4.1.1 BILDUNG VON SAMS VON THIOLEN AUF GOLD. 53
2.4.1.2 EIGENSCHAFTEN UND STRUKTUR. 54
2.4.1.3 PRAEPARATION UND VORBEHANDLUNG DER OBERFLAECHE. 55
2.4.1.4 DEFEKTE UND PINHOLES 56
2.4.1.5 EFFEKTE DER ENDGRUPPEN 57
2.4.1.6 STABILITAET 58
2.4.1.7 EIGENSCHAFTEN UND ANWENDUNGEN 59
2.4.2 BINAERE ALKANTHIOL-MONOSCHICHTEN 61
2.4.2.1 PHASENSEPARATION 61
2.4.2.2 ZUSAMMENSETZUNG DER MONOLOGE 63
2.4.3 ALKYLSILANE AUF GLAS UND SILIZIUMDIOXID 64
2.4.3.1 DARSTELLUNG. 64
2.4.3.2 EIGENSCHAFTEN UND STRUKTUR. 64
2.4.4 SAMS ALS MODELLSYSTEME DER CHEMIE UND PHYSIK DER OBERFLAECHEN 66
2.5 METHODEN ZUR CHARAKTERISIERUNG VON DUENNEN ORGANISCHEN SCHICHTEN
AUF GOLD UND SILIZIUMDIOXID 2.5.1 KONTAKTWINKELMESSUNGEN 68
2.5.5.1 DEFINITION UND TECHNIKEN 68
2.5.5.2 KONTAKTWINKELTILRATIONEN 70
2.5.2 ELLIPSOMETRIE 72
2.5.2.1 LICHT AN GRENZFLAECHEN 72
2.5.2.2 MESSPRINZIP DER ELLIPSOMETRIE 76
2.5.3 INFRAROTSPEKTROSKOPIE AND DUENNEN ADSORPTIONSSCHICHTEN 78
2.5.3.1 INFRAROT-REFLEXIONS-ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE 78
2.5.3.2 ATR-LNFRAROTSPEKLROSKOPIE 80
2.5.4 ROENTGENPHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE 82
2.5.4.1 PRINZIP 82
2.5.4.2 WINKELAUFGELOESTE PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE 83
2.5.5 FLUORESZENZMIKROSKOPIE 84
2.5.6 RASTERKRAFTMIKROSKOPIE 84
3 ERGEBNISSE UND DISKUSSION
3.1 PRAEPARATION UND CHARAKTERISIERUNG DER MONOLAGEN 3.1.1 VORBEHANDLUNG
UND TOPOGRAFIE DER TRAEGER 87
3.1.1.1 GLAS UND SILIZIUMDIOXID. 87
3.1.1.2 GOLDOBERFLAECHEN 87
3.1.2 ROENTGENPHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE VON ALKYLTHIOLMONOLAGEN 88
3.1.3 FLUORESZENZUNTERSUCHUNGEN 90
IMAGE 4
3.1.4 AFM-PHASENIMAGING 92
3.1.5 BENETZUNGSMESSUNGEN 94
3.1.5.1 HOMOGENE MONOLOGEN 94
3.1.5.2 BENETZUNG GEMISCHTER MONOSCHICHTEN 94
3.1.6 ELLIPSOMETRIE 97
3.1.6.1 ALKANTHIOLSCHICHTEN 97
3.1.6.2 SUECMMONOSCHICHTEN 99
3.1.7 INFRAROTSPEKTROSKOPIE 100
3.1.7.1 INFRAROL-REFLEXIONS-ABSORPTIONSSPEKTROKOPIE AN
ALKYLTHIOLSCHICHLEN AUF GOLD. 100
3.1.7.2 ATR-IR-SPEKTROKOPIEANALKYLSILANENAUFSI0 2 102
3.2 STROEMUNGSPOTENTIAL- UND STROEMUNGSSTROMMESSUNGEN VON
ALKANTHIOLMONOLAGEN AUF GOLD
3.2.1 ELEKTROKINETISCHE EIGENSCHAFTEN VON GOLDOBERFLAECHEN 103
3.2.2 HOMOGENE SAMS VON THIOLEN AUF GOLD 105
3.2.2.1 ALLGEMEINES 105
3.2.2.2 STABILITAET 106
3.2.2.3 METHYLTERMINIERTE N-ALKANLHIOLMONOSCHICHTEN 107
3.2.2.4 HYDROXYLTERMINIERLEN-ALKANTHIOLSCHICHTEN 109
3.2.2.5 MONOSCHICHTEN MIT AZIDEN ENDGRUPPEN / //
3.2.2.6 AMINOTERMINIERLE N-ALKANTHIOLSCHICHTEN 115
3.2.3 BINAERE MONOLAGEN 116
3.2.3.1 MERCAPTOHEXADECANSAEURE/HEXADECANTHIOL-MISCHUNGEN 116
3.2.3.2 MERCAPTOUNDECANSAEURE/HYDROXYUNDECANLHIOL-MISCHUNGEN 118
3.3 STROEMUNGSPOTENTIAL- UND STROEMUNGSSTROMMESSUNGEN VON
ALKYLSILANMONOSCHICHTEN AUF SILIZIUMDIOXIDOBERFLAECHEN
3.3.1 OBERFLAECHENEIGENSCHAFTEN VON GLAS IN ELEKTROLYTLOESUNGEN 121
3.3.2 STABILITAET VON ALKYLSILANMONOLAGEN AUF GLAS 122
3.3.3 HYDROPHOBE SILANSCHICHTEN 122
3.3.4 IN-SITU MODIFIKATIONEN ZUR ERZEUGUNG VON CARBOXYLENDGRUPPEN 123
3.3.4.1 VINYLGRUPPEN-OXIDALION 124
3.3.4.2 HYDROLYSE TERMINALER ESTERGRUPPEN 125
3.3.4.3 NACHWEIS DER GRENZFLAECHENREAKTIONEN 125
3.3.5 AMINOSILANSCHICHTEN AUF GLAS 127
3.3.6 ZUSAMMENFASSUNG 132
3.4 ELEKTROCHEMISCHE UNTERSUCHUNGEN ZUR LADUNGSBILDUNG AN SAMS VON
THIOLEN AUF GOLD
3.4.1 CV UND EIS VON GOLD/SAM ELEKTRODEN IN INERTEN ELEKTROLYTLOESUNGEN
133
3.4.1.1 CYCLOVOLTAMMETRIE 133
3.4.1.2 IMPEDANZSPEKTROSKOPIE 134
IMAGE 5
3.4.1.3 POLENTIALABHAENGIGKEIT DER KAPAZITAET. 137
3.4.2 EIS UND CV MIT ELEKTROCHEMISCH AKTIVEN IONEN 138
3.4.3 ELEKTROCHEMISCHE UNTERSUCHUNGEN VON SAMS BEI VERSCHIEDENEN
PH-WERTEN 140
3.4.3.1 ELEKTROCHEMISCH AKTIVE IONEN 140
3.4.3.2 ELEKTROCHEMISCHE INERTE ELEKIROLYTE 143
3.4.4 MODELLBESCHREIBUNGEN 146
3.4.4.1 INTEGRALKAPAZITAET 1469
3.4.4.2 DIFFERENTIALKAPAZITAET 146
3.4.5 GEKOPPELTER EINFLUSS VON ELEKTRODENPOTENTIAL UND PH 150
3.5 KONTAKRWINKELTITRATIONEN VON SELBSTORGANISIERENDEN MONOSCHICHTEN VON
THIOLEN AUF GOLD
3.5.1 HOMOGENE MONOLAGEN 153
3.5.2 IONENSTAERKEFFEKTE 154
3.5.3 BINAERE SAMS AUS METHYL- UND CARBOXYLTERMINIERTEN THIOLEN 155
3.6 REFERENZSYSTEME, INTERPRETATION UND MODELLIERUNG
3.6.1 VERGLEICH VON LADUNGSBILDUNGSPROZESSEN VON SAMS
UND FUNKTIONALEN POLYMERFILMEN 157
3.6.1.1 PLASMAPOLYMERISIERLE FILME 157
3.6.1.2 ANDERE REFERENZSYSTEME 159
3.6.2 SAMS OHNE DISSOZIATIONSFAEHIGE GRUPPEN 159
3.6.3 SELF-ASSEMBLED MONOLAYERS MIT AZIDEN ENDGRUPPEN 161
3.6.3.1 OBERFLAECHENLADUNGSDICHTE. 161
3.6.3.2 GOUY-CHAPMAN-THEORIE 162
3.6.3.3 ZOS-MODELT 164
3.6.3.4 LONENKONDENSALION 165
3.6.3.5 DISKRETHEIT DER LADUNGEN 167
3.6.3.6 DIELEKTRISCHE SAETTIGUNG. 167
3.6.4 AMINTERMINIERTE MONOLAGEN 168
3.6.5 EINFLUSSGROESSEN AUF OBERFLAECHEN-PK-WERTE UND TITRATIONSKURVEN 169
3.6.5.1 ELEKTROSTATISCHE WECHSELWIRKUNGEN.... 171
3.6.5.2 HYDROPHOBE WECHSELWIRKUNGEN UND WASSERSTRUKTUR. 173
3.6.5.3 WASSERSTOFFBRUECKENBINDUNGEN 175
3.6.6 ZUSAMMENFASSENDE INTERPRETATION DER EXPERIMENTELLEN DATEN 175
3.6.6.1 DISSOZIATIONSVERHALLEN FUNKTIONELLER GRUPPEN 176
3.6.6.2 DOPPELSCHICHTSTRUKTUR. , 179
4 EXPERIMENTELLER TEIL
4.1 PRAEPARATION DER MONOSCHICHTEN 4.1.1 SUBSTRATE UND PROBENTRAEGER 181
4.1.2 THIOLMONOSCHICHTEN AUF GOLD 182
IMAGE 6
4.1.3 ALKYLSILANINONOSCHICHTEN AUF GLAS UND SILIZIUMWAFERN 183
4.1.4 IN-SITU-MODIFIZIERUNGSREAKTIONEN 184
4.1.5 MIKROKONTAKTDRUCKEN 184
4.2 GERAETE UND MESSTECHNIK
4.2.1 DIE ELEKTROKINETISCHE MIKROSPALTZELLE (MSZ) 186
4.2.2 ELEKTROCHEMIE 187
4.2.3 KONTAKTWINKELMESSUNGEN 188
4.2.4 OPTISCHE UND SPEKTROSKOPISCHE METHODEN 189
4.2.5 MIKROSKOPISCHE TECHNIKEN 190
5 ZUSAMMENFASSUNG/SUMMARY 191
6 LITERATURVERZEICHNIS 199
7 ANHANG 209
ELEKTROKINETIK AN PROTEINRESISTENTEN SAM-SCHICHTEN 209
VERZEICHNIS DER SYMBOLE UND ABKUERZUNGEN 213
FORMELTAFEL 216
PUBLIKATIONEN 218
DANKSAGUNG 220
LEBENSLAUF. 222
ERKLAERUNG 223
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