Gas-Chromatographie:
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Leipzig
Geest & Portig
1962
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-CHROMATOGRAPHIE
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VON
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LEIPZIG;1962
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Inhaltsverzeichnis
,,;i; » ;j i[ • i » , !
O U Einleitung J1 i;;1
A ri: tM- L fiü -l J -iuliiL J- /02 Kürze Übersicht über die 4 möglichen Methoden der Chromatographie 1
• 0 3 Definitionen iL Ji Ii; i, J 3
| | i | i Iji ; •• H f , „ /
0 4 Zur [Geschichte der Gas-Chromatographie 5
I i • ]; ffI !
1 Theorie des Trennvorganges 8
1!I F- 111 Definition und Ableitung der gas-chromatographischen Kennwerte 10
1 2 Rückhaiyewertejündjiyerteilungskoeffizient 12
1 3 Rückhaltewerteiund|i?r-Wert 13 ii,i;,[|I,-l| • ;,14 Rückhaltewerte; Tpennflüssigkeit und Temperatur 13
1 5 Trennformel der GcjjMethoden [ 15
l/sifc Zurj Ableitung der Trennformel i 15
1 6 Zum Begriff der:Trennstufe !: 16 t :| • i 1 • iil | • - i51 - I 1 1:611 Einflüsse auf die Bergverbreiterung l 17 % 1 ji;: 1 r: 1 JI ij - Ü« • i i
1 7 Trennstufenzahl, und -Form der Chromatogrammberge 21
1 8 Zyklo-T^ermo-Gas-Chromatographie i 24
2 --Dle ASppäratir Ik 28
!J!V I! Ü!- ; f
2 1 Die Trennsäule : 29
H:I Ü [?, •
2!11 Die Säulenfüllung 30
!r| 2 111 Bewertung der gefüllten Trennsäule 30
| 2 1111 Die Trennleistung ; 31
! 2 1112 Das Trennvermögen 33
i 2 1113 Die Belastbarkeit 34
i11 • 1 I; ;
• 2M114 Der Leistungsindex : i 34
1 • iiliIi;
;; 2 112 Säulenmaterial 35 -1 ® i Ii • 1 • | 2 113 Säulenlänge und nötige Trennstufenzahl 36
2 114 Durchmesser der Trennsäule i 37
?2 115 Das |Trägermaterial 38
s|j,J!2 1151 Teilchendurchmesser r 40
i 2 116 Die Trennflüssigkeit • 41
Ii 2 117 Herstellung der Trennfüllung für gefüllte Säulen - 47
I 2 118 Zur Prüfung der Säulenfüllung 48
l
2 jl2j! Füljung |der Trennsäule 1 49
|von Kapillarsäulen 49 -2 13Imprägnierimg
•2 131 Prüfung :i:: © der Trennsäule vor dem Einbau in die Apparatur 50
! j ji 2 132 Alterungjjder Säulenfüllung 51
2 14 Zusammenfassung aller Säulenfaktoren 52
VTII
I •
t;;
! Inhaltsverzeichnis
t 1 • ;j I
Das Schleppgas 56
2 2l l Wasserstoff 56
1 2 212 Stickstoff 57
I i; 2 213 Kohlensäure 58
| 2 214 Helium 58
,,2 215 Argon 58
* 2 216 Liuft und Sauerstoff 59
2 217 Andere Gase 59
l2 2l: Gasreinigung 59
2,~22 Die; Mengenstromregelung des Schleppgases 61
J i i - -
j,:2 221 ^Störungen der Mengenstromkonstanz 62
-;2 222 Herstellen eines, konstanten Gasmengenstromes vor der Trennsäule 63
2:23 j Gasdichtheit , • • 66
2:24 Mengenstrommesser 67
ii •«
2 241 Rotameter * 67
;,2 242 Staukapillarmesser , 67
;::2 243 Hitzdrahtströmungsmesser 68
i 2 244 Seifenfilmströmungsmesser 68
i || r / Probengeber i 68
2 31 Probengeber für Gase : 72
• I 2 311 Injektionsspritze 72
• : 2 312 Gasschleife • • • • • • 3
i 2 313 Gasdosierhahn -I 75
2 314 Druckdosierung ,75
o; i;j 2 315 Pneumatisch gesteuerte Gasschleife • 76
,2 32 Probengeber für Flüssigkeiten 79,
, l 2:321 Mikropipette • ; ; 80
,ii2 322 Mikrodipper 1 80
21323 Pneumatisch gesteuerte Gasschleife 83
2 324 Kapillarenbrecher — 84
2 325 Kolbendosierer 85
214 [Detektoren
I!
2 41 Wünschenswerte und notwendige Eigenschaften der Detektoren
,*2 42 Meßprinzipien von Detektoren erster Art i
2 421 Radioaktive Ionisation : 8£
2 422 Flammenionisation 8S
* ,iI4 Ot 2 423 Radioröhrendetektor • • 8i
• Ot | 2 424 Flammenemission 8!
!j 2f425 Optische Absorption
:j2 426 Chemische Reaktionen, Löslichkeit, Lösungswärme 9
2 43 Meßprinzipien von Detektoren ^weiter Art
::2 431, Wärmeleitfähigkeit
i 2:432 Verbrennungswärme
2 433 Schallgeschwindigkeit 9
! I
Inhaltsverzeichnis IX
;2i 434 Dielektrizitätskonstante, Viskosität, Oberflächenpotential auf
Kondensatorplatten •) 91
,2435 Gasdichte 91
| 1
2 44 1 Empfindlichkeitsvergleich 92
2 45 Konstruktive Einzelheiten 95
jüiiöl Radioaktiver Ionisationsdetektor nach LOVELOCK 95
2 452 Mikroflammenionisationsdetektor • 96
2 453 Y ärmeleitfähigkeitsmeßzelle N 100
, 2 4531 j Theoretische Betrachtungen 101
4532 Einfluß des Meßvolumens und der Form der Gaswege auf
;,| den Meßeffekt 103
2 4533 Herstellung des Meßeinsatzes 105
2 454 Titratioiisdetektoren und volumetrische Detektoren ( JANAK-
:; ! Fjrinzip) : 112
2 ®455 Gas-Dichte-Waage 112
- r, ;] 2 46 Detektorenprüfung,!; 112
2 5 Der Schreiber ; 115
:!! ;,ii;ji- • ,
2 51 Prüfung des i Schreibers 116
2 6 Temp eratur liL* 118
? u ü • r; • i • : i[ i i! i
2 61 Temperierung der Geräte 7 : 123
2:611 Konstante Temperatur 123
)| 2I 6III1 iiüftthermostaten 124
• 2;6112 Zur Wärmeisolation 128
2 62 Variable Temperatur 129
2 7 Spezielle Apparaturen i x 131
2 71 Analytische Apparaturen für hochsiedende Stoffe, Hochtemperaturgeräte 131
2 72 Mehrfachsäüien^Geräte 133 •*i l i;1;1;Ii1 • • 2 73 Apparatur für präparative Arbeiten 136
2 731 Äliisfriersysteme 137-
2 74 Vollautomatische Geräte 140
2 75 Geräte zur Spurenanalyse 145
2 76 Unterdruckeeräte :i 147
-V | ® ,! • ;
-! -1: -i ! • •
3 Das analytische Ergebiiis 152
;t | Ii I |!|! •
3 1 Das qualitativesAhalysenergebnis 153
•I I! /• I! , • ,:v: v
3 11 Vorbereitung der Probe 154
3 12 Auswahl der geeigneten Trennsäule und der Betriebsbedingungen ( 155
3 13 Qualitative Auswertung TT- 157
3 14 Qualitative Testung der Trennsäulen 161
3 15 Qualitative Analyse durch Verwendung von Literaturwerten 162
3 2 Das quantitative Ergebnis 166
3 21 Bedingungen für die quantitative Auswertbarkeit gas-chromatographischer
Analysen , j 166
3 22 Messung der IBergflächen 167
I nhaltsVerzeichnis
3 23 Auswertung der Analyse nach der Flächenmethode ; 169
j 3 23l| Direkte Flächenmethode 169
j 3 232 Auswertung nach der Flächenmethode unter Ermittlung spezifischer
(1 j | Eichfaktoren J 170
j 3 23^jMol -%- oder Gew j%-Angaben? 171
tfli; |j3 24 Auswer tung de r Ana lyse nach E ichmethoden 172
1 ij 3 241 jj Äußere Eichung der Berghöhen 172
I43 242!; Äußere Eichung der Bergflächen 174
•( j |3 243 Innere Eichung mit Fremdstoffiumischung 175
| I (3 24 4 Innere Eichung mit substanzeigenem Stoff 175
13 245 Auswertung nach der Berghöhen-und Bergflächenmethode bei stets
j • | 1 konstanter Probenmenge 176
1 3 25 Auswerteverfahren für Integraldetektören 176
, ! • if f, : c 3:3 Anwendung der Gas-Chromatographie zur Bestimmung thermodynamischer
• Werte ü 182 i i( i- ,1 • : •
1 1 • • I»
I • • •
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ij!!,
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:IN 4 Anhang!; J|: •
4)1 Taljelle der Trennflüssigkeiten und Adsorptionsmittel 185
4:2 Tabelle Wer Selektivitätskoeffizienten 193
,j jiv3 Tabellen,der Rückhaltevolumina 198
k A Zur Dokumentation 217
i F , •
!! Namenregister!1 |i • • • 219
1 Sachregister l : I 221
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