Gaschromatographische Enantiomerentrennung an Cyclodextrinderivaten: Optimierung chiraler Trennsäulen
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
1996
|
| Ausgabe: | Als Ms. gedr. |
| Schriftenreihe: | Berichte aus der Chemie
|
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | XIV, 133 S. Ill., graph. Darst. |
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INHALT
ABKUERZUNGEN
.
XII
SYMBOLE
.
XIII
1.
EINLEITUNG
1.1.
GASCHROMATOGRAPHISCHE
ENANTIOMERENTRENNUNG
.
1
1.2.
METHODEN
DER
GASCHROMATOGRAPHISCHEN
ENANTIOMERENTRENNUNG
.
2
1.3.
GRUNDLAGEN
DER
GAS-FLUESSIG
CHROMATOGRAPHIE
.
3
1.3.1.
GERAETEAUFBAU
.
3
1.3.2.
VERTEILUNGSGLEICHGEWICHT
.
4
1.3.3.
RETENTIONSZEIT
UND
RETENTIONSBKTOR
.
4
1.3.4.
SELEKTIVITAET
.
5
1.3.5.
EFFIZIENZ
.
6
1.3.6.
AUFLOESUNG
.
6
1.3.7.
TRENNSAEULEN
.
7
1.3.8.
AKTIVITAET
UND
DESAKTIVIERUNG
.
8
1.4.
CHIRALE
STATIONAERE
PHASEN
.
9
1.4.1.
AMINOSAEURE
UND
PEPTIDDERIVATE
.
9
1.4.2.
CHIRALE
METALLKOMPLEXE
.
10
1.4.3.
CYCLODEXTRINPHASEN
.
10
1.4.3.1.
CYDODEXTRINE
.
10
1.4.3.2.
CYDODEXTRINE
IN
DER
FLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE
.
12
1.4.3.3.
CYDODEXTRINE
IN
DER
GASCHROMATOGRAPHIE
.
13
1.5.
PROBLEMSTELLUNG
UND
ZIELSETZUNG
.
15
2.
UNTERSUCHTE
CYCLODEXTRINDERIVATE
2.1.
HEPTAKIS(2,3-DI-O-METHYI-6-O-TERT-BUTYLDIMETHYLSLLYL)-SS-CYCLODEXTRIN
.
17
2.2.
HEPTAKIS(2,3-DI-O-ACETYL-6-O-TERT-BUTYLDIMETHYLSILYL)-SS-CYCLODEXTRIN
.
23
2.3.
SONSTIGE
CYCLODEXTRINDERIVATE
.
25
2.3.1.
HEPTAKIS(6-O-FERT-BUTYLDIMETHYLSILYL)-SS-CYCLODEXTRIN
.
25
2.3.2.
PERMETHYLIERTES
HYDROXYPROPYL-SS-CYCLODEXTRIN
.
25
3.
EINFLUSS
DES
CYCLODEXTRINANTEILS
AUF
DIE
CHROMATOGRAPHISCHE
AUFLOESUNG
3.1.
EINFLUSS
DES
CYCLODEXTRINANTEILS
AUF
DIE
ENANTIOSELEKTIVITAET
.
27
3.2.
EINFLUSS
DES
CYDODEXTRINANTEILS
AUF
DIE
EFFIZIENZ
.
29
4.
EINFLUSS DES
SILICONS
AUF
DIE
AUFLOESUNG
4.1.
VERWENDETE
SILICONE
.
33
4.2.
VERWENDETE
KAPILLARSAEULEN
.
33
4.3.
EINFLUSS
DES
SILICONS
AUF
DIE
EFFIZIENZ
.
34
4.3.1.
HEPTAKIS(2,3-DI-OHNETHYL-6-0-TBDMS)-SS-CYCLODEXTRTI
.
34
4.3.2.
HEPTAKIS(2,3-DI-O-ACETYL-6-O-TBDMS)-SS-CYCLODEXTRIN
.
35
4.4.
EINFLUSS
DES
SILICONS
AUF
DIE
ENANTIOSELEKTIVITAET
.
37
4.4.1.
HEPTAKIS(2,3-DI-O-METHYL-6-O-TBDMS)-SS-CYCLODEXTRIN
.
37
4.4.2.
HEPTAKIS(2,3-DI-O-ACETYL-6-O-TBDMS)-SS-CYCLODEXTRIN
.
46
4.5.
EINFLUSS
DES
SILICONS
AUF
DIE
SELEKTIVITAET
.
51
5.
EINFLUSS
DER
SAEULENPARAMETER
5.1.
FILMDICKE
.
53
5.2.
SAEULENLAENGE
.
53
6.
THERMODYNAMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
6.1.
TEMPERATURABHAENGIGKEIT
VON
RETENTION
UND
SELEKTIVITAET
.
57
6.2.
RETENTIONSVERHALTEN
HOMOLOGER
OE-LACTONE
-
WIRKUNG
VERSCHIEDENARTIGER
MECHANISMEN
.
58
6.3.
EINFLUSS
DES
SILICONS
AUF
DIE
ENANTIOSELEKTIVITAET
.
67
7.
DESAKTIVIERUNG
VON
KAPILLARSAEULEN
DURCH
HOCHTEMPERATURSILYLIERUNG
7.1.
AKTIVITAET
DER
KAPILLARWANDUNG
.
73
7.2.
HOCHTEMPERATURSILYLIERUNG
.
73
7.3.
BESONDERHEITEN
DER
CD-SILICON-MISCHPHASEN
.
76
7.4.
VORBEHANDLUNG
DER
KAPILLAREN
.
76
7.4.1.
GLAS
.
76
7.4.2.
FUSEDSILICA
.
77
7.5.
SILYLIERUNGSMITTEL
.
TI
7.5.1.
DIPHENYLTETRAMETHYLDISILAZAN
.
77
7.5.2.
ZWEIMALIGE
SILYLIERUNG:
DPTMDS
/
HMDS
.
78
7.5.3.
PHENYLDIMETHYLSILAN
.
78
7.5.4.
PHENYLDIMETHYLSHAN
/
HEXAMETHYKIISILAZAN
.
85
7.5.5.
PHENYLDIMETHYLSILAN
/
DIPHENYLTETRAMETHYLDISILAZAN
.
85
7.5.6.
METHYLHYDRO-METHYLOCTYLSILOXAN
COPOLYMER
PS-125
.
88
7.5.7.
METHYLHYDRO-PHENYHNETHYTSILOXAN
COPOLYMER
PS-1
29.5
.
91
7.5.8.
SONSTIGE
.
91
8.
EXPERIMENTELLER
TEIL
8.1.
SYNTHESE
VON
CYCLODEXTRINDERIVATEN
.
93
8.1.1.
HEPTAKIS(2,3,6-TRI-O-METHYL)-SS-CYDODEXTRIN
.
93
8.1.2.
HEPTAKIS(6-O-TRT-BUTYLDIMETHYLSILYL)-SS-CYCLODEXTRIN
.
93
8.1.3.
HEPTAKIS(2,3-DI-O-METHYL-6-O-TERT-BUTY1-DIMETHYLSILYL)-SS-CYCLODEXTRIN
.
94
8.1.4.
PERMETHYL-HYDROXYPROPYL-SS-CYCLODEXTRIN
.
95
8.2.
HERSTELLUNG
VON
KAPILLARSAEULEN
.
96
8.2.1.
GLASSAEULEN
.
96
8.2.1.1.
HERSTELLUNG
UND
REINIGUNG
.
96
8.2.1.2.
DESAKTIVFERUNG
DURCH
HOCHTEMPERATURSILYLIERUNG
.
96
8.2.1.2.1.
ALLGEMEINE
ARBEITSVORECHRIFT
.
96
8.2.1.2.2.
REAGENTIEN
.
96
8.2.1.3.
STATISCHES
BELEGEN
.
97
8.2.2.
FUSED
SILICA
SAEULEN
.
98
8.2.2.1
.
VORBEHANDLUNG
-
HYDROTHERMAL
TREATMENT
.
98
8.2.2.2.
HOCHTEMPERATURSILYLIERUNG
.
98
8.2.2.3.
BELEGEN
VON
FUSED
SILICA
KAPILLAREN
.
99
8.2.2.3.1
.
STATISCHES
BELEGEN
.
99
8.2.2.3.2.
STATISCHES
BELEGEN
OHNE
VAKUUM
.
99
8.2.3.
KONDITIONIEREN
DER
KAPILLARSAEULEN
.
100
8.2.4.
TESTEN
DER
KAPILLARSAEULEN
.
100
8.3.
GASCHROMATOGRAPHIE
.
101
8.3.1.
GASCHROMATOGRAPHEN
.
101
8.3.2.
CHROMATOGRAPHISCHE
BEDINGUNGEN
.
101
8.4.
SILYLIERUNGSMITTEL
UND
SILICONE
.
102
9.
ZUSAMMENFASSUNG
.
103
10.
SUMMARY
.
105
11.
LITERATUR
.
107
12.
ANHANG
12.1.
AUFLOESUNGEN
UND
TRENNFAKTOREN
AN
HEPTAKIS(2,3-DI-O-METHYL-6-O-TBDMS)-SS-CYCLODEXTRIN
.
117
12.2.
AUFLOESUNGEN
UND
TRENNFAKTOREN
AN
HEPTAKIS(2,3-DI-O-ACETYL-6-O-TBDMS)-SS-CYCIODEXTRIN
.
127
LEBENSLAUF.
.
133
XI |
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