Emulsionscopolymerisation von Styrol/n-Butylmethacrylat: kinetische Untersuchungen und Optimierung des Semi-Batch-Prozesses
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| adam_text | Titel: Emulsionscopolymerisation von Styrol/n-Butylmethacrylat
Autor: Sun, Ji-Hong
Jahr: 1998
Inhaltsverzeichnis
1 Zusammenfassung 1
2 Einleitung und Problemstellung 5
3 Stand des Wissens 9
3.1 Emulsionspolymerisatkm 9
3.1.1 Qualitative Theorie 9
3.1.2 SMITH/EWART-Theorie 11
3.1.3 Theoretische Weiterentwicklung 14
3.1.4 Physikalisch-chemische Kenngrößen 19
3.1.5 Verfahren der Emulsionspolymerisation 22
3.1.6 Saat-Emulsionspolymerisation 23
3.2 Copolymerisation 26
3.2.1 Mechanismus der Copolymerisation 27
3.2.2 Zusammensetzung in der Copolymerisation 29
3.2.3 Reaktionsgeschwindigkeit der Copolymerisation 34
3.2.4 Beeinflussung der Copolymerisation 37
3.2.5 Bestimmung der Copolymerisationsparameter 39
3.3 Semi-Batch-Emulsionspolymerisation 43
3.3.1 Kinetik 43
3.3.2 Verteilung der Zusammensetzung des Copolymeren (CCD) 46
3.3.3 Teilchengrößenverteilung (PSD) , 47
3.3.4 Molmassenverteilung (MWD) 49
3.3.5 Prozeßkontrolle 50
3.3.6 On-Line-Messung 52
3.3.7 Modellierung der Semi-Batch-PoJymerisation 54
4 Experimentelle Methoden 57
4.1 Bestimmung des Reaktionsverlaufs 57
4.1.1 Kalorimetrische Messung bei der Polymerisation 57
4.1.2 Gaschromatographische RestmonomeTbestimmuag 63
4.1.3 Graviinetrische Umsaizbesthmnung 67
4.2 Polymercharakterisierung 67
4.2.1 Teilchengrößenbestämmung 67
4.2.2 Molmassenbestimmung , 69
4.2.3 Bestimmung der Copolymerzusammensetzung 71
4.3 Verwendete Materialien 73
4.3.1 Monomere 74
4.3.2 Emulgatoren 74
4.3.3 Saat-Latex 76
4.4 Versuchsaufbau und -durcnflihrung 79
4.4.1 Darstellung der Versuchsanlagen 79
4.4.2 Versuchsdurchführung 82
5 Ergebnisse und Diskussion 85
5.1 Einflußfaktoren der Reaktionsgeschwindigkeit 85
5.1.1 Einleitung 85
5.1.2 Temperatur 87
5.1.3 Initiatorkonzentration 87
5.1.4 Monomervorlage 89
5.1.5 Saat-Fahrweise 91
5.1.6 Emulgatorsystem 94
5.1.7 Zusammensetzung des Monomerzulaufe 99
5.1.8 Dosiergeschwindigkeit 102
5.2 Dosierung, Umsatz und Reaktionsgeschwindigkeit 108
5.3 Modellierung des Semi-Batch-Prozesses 112
5.4 Modellgestützte Optimierung der Dosiergeschwindigkeit 115
5.5 Copolymerisation im Semi-Batch-Prozeß 118
6 Optimierung des Semi-Batch-Prozesses 121
6.1 Einleitung 121
6.2 Reaktionsgeschwindigkeit der Emulsionspolymerisation 122
6.3 Konzept der Optimierung des Semi-Batch-Prozesses 127
6.4 Passive Vorgehensweise im Optimierungsveriahren 129
6.5 Bestimmung des momentanen Umsatzes 130
7 Anhang 133
7.1 Geräteliste 133
7.2 Chemikalienliste I34
7.3 Saat-Herstellung 136
7.3.1 Versuchsliste der Saat-Herstellung 136
7.3.2 Skizze des bewehrten Torusreaktors 138
7.3.3 Einfluß des Verfahrens auf die Saat 139
7.3.4 Einfluß des Verfahrens auf die PSD der Saat 141
7.4 Polymerisationen mit Saat-Fahrweise 142
7.4.1 Standardrezeptur I (Semi-Batch) 142
7.4.2 Standardrezeptur II (Batch) 143
7.4.3 Versuchsliste I (Semi-Batch) 144
7.4.4 Versuchsliste II (Batch) 150
7.4.5 Rührer/Drehzahl und die PSD (Semi-Batch) 153
7.4.6 Rührer/Dosierzeit und die PSD (Semi-Batch) 154
7.5 Gaschromatographische Analyse 155
8 Literaturverzeichnis 157
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