Maßanalyse: Theorie und Praxis der Titrationen mit chemischen und physikalischen Indikationen
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Autor: Jander, Gerhart
Jahr: 1986
Inhaltsverzeichnis
1 Einführung und Grundbegriffe..................................................1
Gravimetrie und Titrimetrie..........................................1
Einteilung der Titrationen............................................5
2 Praktische Grundlagen der Maßanalyse........................................7
2.1 Geräte zur Volumenmessung............................................8
2.1.1 Meßgeräte................................................................8
Meßkolben............................................................9
Meßzylinder............................................................12
Pipetten................................................................13
Büretten................................................................26
2.1.2 Reinigung und Trocknung ..............................................36
2.1.3 Justierung und Nachprüfung............................................38
Temperaturkorrektur..................................................38
Auftriebskorrektur....................................................39
Justierung eines Meßkolbens ........................................41
Justierung einer Pipette................................................43
Nachprüfung einer Bürette............................................44
Fehlerbetrachtung ....................................................45
2.2 Lösungen für die Maßanalyse ..........................................48
2.2.1 Empirische Lösungen, Normallösungen, Maßlösungen..............48
Stoffmenge............................................................50
Äquivalentteilchen....................................................51
Molare Masse..........................................................53
Gehalt von Lösungen..................................................54
2.2.2 Herstellung von Maßlösungen..........................................61
2.3 Berechnung des Analysenergebnisses..................................65
3 Maßanalysen mit chemischer Endpunktbestimmung..........................67
3.1 Säure-Base-Titrationen..................................................67
3.1.1 Theoretische Grundlagen................................................67
Säuren und Basen......................................................67
Autoprotolyse des Wassers............................................73
Wasserstoffionenkonzentration und pH-Wert......................77
Stärke von Säuren und Basen........................................79
Berechnung von pH-Werten..........................................83
Pufferlösungen........................................................92
3.1.2 Titrationskurven..........................................................94
Titration starker Säuren und Basen..................................95
Titration schwacher Säuren und Basen..............................97
VIII Inhaltsverzeichnis
3.1.3 Säure-Base-Indikatoren......................... 99
Indikatorumschlag..........................100
Indikatorauswahl...........................104
3.1.4 Praktische Anwendungen........................107
Einstellung von Säuren........................107
Einstellung von Laugen.......................HO
Bestimmung starker und schwacher Basen.............112
Bestimmung des Gesamtalkaligehaltes von technischem
Natriumhydroxid........................112
Bestimmung von Carbonaten sowie von Carbonaten und
Hydroxiden nebeneinander ..................113
Bestimmung von Carbonat und Hydrogencarbonat
nebeneinander..........................114
Bestimmung von Borax......................115
Bestimmung von Stickstoff nach Kjeldahl............115
Bestimmung des Stickstoffgehaltes von Salpeter.........117
Bestimmung des Stickstoffgehaltes von Steinkohle.......118
Bestimmung des Gesamtstickstoffgehaltes eines Gartendüngers 118
Bestimmung starker und schwacher Säuren.............119
Bestimmung von Schwefelsäure .................119
Bestimmung von Essigsäure....................120
Bestimmung von Borsäure.....................121
Bestimmung von Magnesium...................123
Bestimmung von Ammoniumsalzen...............123
Bestimmung von Phosphorsäure.................124
Bestimmung nach lonenaustausch .................125
3.2 Fällungstitrationen...........................129
3.2.1 Theoretische Grundlagen........................129
Lösegleichgewicht..........................129
Löslichkeitsprodukt und Löslichkeit ................130
3.2.2 Titrationskurven.............................132
3.2.3 Methoden der Endpunktbestimmung.................134
3.2.4 Bestimmung des Silbers und argentometrische Bestimmungen . . . . 137
Herstellung der Maßlösungen....................137
Bestimmung von Silber nach Gay-Lussac..............138
Bestimmungen nach Volhard ....................140
Bestimmung von Silber......................140
Bestimmung von Thiocyanat und von Kupfer..........141
Bestimmung von Halogeniden und Cyanid...........142
Bestimmungen nach Mohr......................143
Bestimmung von Chlorid in Natriumchloridlösung.......144
Bestimmung von Chlorid in Trinkwasser und in Abwasser ... 144
Bestimmungen nach Fajans.....................145
Bestimmung von Broraid, lodid und Thiocyanat........145
Inhaltsverzeichnis IX
Bestimmung von Chlorid.....................145
Bestimmung von Silber......................146
Bestimmung von Cyanid nach Liebig................146
3.3 Oxidations-und Reduktionstitrationen................147
3.3.1 Theoretische Grundlagen........................147
Oxidation und Reduktion......................147
Oxidationszahl............................149
Redoxpotential............................152
3.3.2 Permanganometrische Bestimmungen.................154
Herstellung der Kaliumpermanganatlösung............155
Bestimmung von Eisen in schwefelsaurer Lösung.........159
Bestimmung von Eisen in salzsaurer Lösung............162
Bestimmung von Uran und von Phosphat..............166
Bestimmung von Oxalat.......................167
Bestimmung von Calcium......................167
Bestimmung von Wasserstoffperoxid................168
Bestimmung von Peroxodisulfat...................168
Bestimmung von Nitrit........................168
Bestimmung von Hydroxylamin...................169
Bestimmung von Mangan (IV)....................169
Bestimmung von Mangan (II)....................170
3.3.3 Dichromatometrische Bestimmungen.................172
Herstellung der Dichromatlösung..................174
Bestimmung von Eisen durch Tüpfelreaktion............174
Bestimmung von Eisen mit Redoxindikatoren...........175
3.3.4 Cerimetrische Bestimmungen......................176
Herstellung der Cer(IV)-sulfatlösung................177
Bestimmung von Eisen........................177
Bestimmung von Nitrit........................178
Bestimmung von Hexacyanoferrat(II)...............178
3.3.5 Ferrometrische Bestimmungen.....................178
Herstellung der Eisen(II)-suIfatlösung...............179
Bestimmung von Chromat (VI) und Chrom (III)..........179
Bestimmung von Vanadium.....................180
3.3.6 Bromatometrische Bestimmungen...................180
Herstellung der Kaliumbromatlösung................181
Bestimmung von Arsen und Antimon................181
Bestimmung von Bismut..........................182
Bestimmung von Hydroxylamin...................182
Bestimmung von Metallionen als Oxinato-Komplexe.......183
Bestimmung von Aluminium ....................183
3.3.7 1 odometrische Bestimmungen.....................184
Endpunkterkennung.........................186
Herstellung der Stärkelösung ....................187
X Inhaltsverzeichnis
Herstellung der Natriumthiosulfatlösung..............188
Herstellung der Iodlösung......................191
Bestimmung von Sulfiden......................192
Bestimmung von Sulfiten.......................193
Bestimmung von Hydrazin......................193
Bestimmung von Arsen und Antimon................193
Bestimmung von Zinn........................194
Bestimmung von Quecksilber....................195
Bestimmung von lodid........................196
Bestimmung von Chlorat, Bromat, Iodat und Periodat.......196
Bestimmung von Wasserstoffperoxid................197
Bestimmung höherer Oxide.....................198
Bestimmung von Kupfer.......................201
3.4 Komplexbildungstitrationen......................204
3.4.1 Grundlagen der Komplexbildung...................205
Bezeichnungen und Definitionen..................205
Aufbau der Komplexe........................206
Nomenklaturregeln..........................208
Stabilitätskonstante..........................209
3.4.2 Grundlagen der Komplexbildungstitrationen.............209
3.4.3 Indikation des Endpunktes.......................212
3.4.4 Chelatometrische Bestimmungen ...................214
Herstellung der EDTA-Lösung...................214
Bestimmung von Magnesium . ...................214
Bestimmung von Calcium......................215
Bestimmung der Wasserhärte....................216
Bestimmung von Zink und Cadmium................218
Bestimmung von Kupfer.......................218
Bestimmung von Aluminium ....................219
Bestimmung von Bismut.......................219
Bestimmung von Eisen........................220
Bestimmung von Phosphat......................220
Bestimmung von Sulfat........................221
4 Maßanalysen mit physikalischer Endpunktbcstimmung............222
4.1 Übersicht über die Indikationsmethoden...............222
4.2 Photometrische Titrationen.......................224
4.2.1 Theoretische Grundlagen........................225
4.2.2 Praktische Anwendungen........................227
Bestimmung von Calcium......................227
4.3 Konduktometrische Titrationen....................229
4.3.1 Theoretische Grundlagen........................230
4.3.2 Die Titriervorrichtung..........................234
4.3.3 Leitfähigkeitsmessung..........................236
Inhaltsverzeichnis XI
4.3.4 Praktische Anwendungen........................238
Säure-Base-Titrationen........................238
Fällungstitrationen..........................241
Leitfähigkeitstitrationen bei erhöhter Temperatur.........241
4.3.5 Hochfrequenztitration..........................243
4.4 Potentiometrische Titrationen .....................245
4.4.1 Theoretische Grundlagen........................246
4.4.2 Indikatorelektroden...........................250
Metallelektroden...........................250
lonenselektive Elektroden......................253
4.4.3 Bezugselektroden............................262
4.4.4 Meßketten................................264
4.4.5 Stromlose Potentialmessung......................266
4.4.6 Praktische Anwendungen........................269
Fällungs- und Komplexbildungstitrationen.............269
Bestimmung von Halogeniden und von Silber..........269
Bestimmung von Halogeniden nebeneinander..........270
Bestimmung von Zink.......................271
Bestimmung von Fluorid .....................272
Säure-Base-Titrationen........................273
Oxidations- und Reduktionstitrationen...............273
Simultanbestimmung von Eisen und Mangan mit Permanganat 273
Bestimmung von Zinn und Antimon mit Dichromat ......274
Bestimmung von Vanadium mit Cer(IV).............275
Bestimmung von Kupfer und Eisen mit Chrom(II).......275
4.4.7 Auswertung...............................278
4.5 Titrationen mit polarisierten Elektroden................283
5.5.1 Polarisation von Elektroden ......................283
4.5.2 Voltametrische Titrationen.......................285
4.5.3 Amperometrische Titrationen .....................286
4.5.4 Biamperometrische oder Dead-stop-Titrationen...........288
Wasserbestimmung nach Karl Fischer ...............289
4.6 Couiometrische Titrationen.......................293
4.6.1 Theoretische Grundlagen........................293
4.6.2 Praktische Anwendungen........................296
Bestimmung von Arsen mit Dead-stop-Indikation.........296
Alkalimetrische Titrationen.....................297
Komplexometrische Titrationen...................297
Redoxtitrationen...........................297
XII Inhaltsverzeichnis
5 Überblick über die Geschichte der Maßanalyse................298
Anhang......................................308
Gehaltsangaben für gebräuchliche Laborlösungen.............308
Chemische Elemente..............................309
Literaturverzeichnis................................311
Namenregister..................................000
Sachregister....................................000
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