Holdings: Quantitative organische Mikroanalyse

Quantitative organische Mikroanalyse:

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Bibliographic Details
Main Authors:	Pregl, Fritz 1869-1930 (Author), Roth, Hubert (Author)
Format:	Book
Language:	German
Published:	Wien Springer 1958
Edition:	7., vollkommen neu bearb. u. erw. Aufl.
Subjects:	Mikroanalyse Quantitative Analyse Organische Analyse Organische Verbindungen Lehrbuch
Online Access:	Inhaltsverzeichnis
Physical Description:	361 S.

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adam_text	PREGL-ROTH QUANTITATIVE ORGANISCHE MIKROANALYSE BADISCHE ANILIN- UND SODA-FABRIK AG LUDWIGSHAFEN A RHEIN LANDWIRTSCHAFTLICHE VERSUCHSSTATION LIMBURGEKHOF/PFALZ SIEBENTE, VOLLKOMMEN NEU BEARBEITETE UND ERWEITERTE AUFLAGE MIT 115 TEXTABBILDUNI JEN VON DR H ROTH Eigentum der Chemischen Zentralbücheri Carl Bosch-Haus Frankfur t /Main WIEN SPRINGER-VERLAG Inhaltsverzeichnis Seite Mikrochemische Waageil 1 'Die schwingende Waage von P BUNGE 2 Aperiodische Waagen 5 Die aperiodische mikrochemische Schnell wo ige von P BUNGE 5 — Luftgedämpfte Waage ohne Balkenreiter der Sari orius werke 6 — Andere Mikrowaagen 7 Aufstellen und Überprüfen der Waage 8 Prüfung der Empfindlichkeit an der Bui ge-Waage 9 — Über prüfung der Gewichte 10 Wägen und Tarieren 11 Reinigen der Waage 13 Hilfsgeräte für die Mikroanalyse 14 Die Universalbombe nach B WÜRZSCHSI ITT 17 Bereitung von Maßlösungen für Mikrotitrationen 19 Die Mi krob ii retten 19 Indikatoren für Säure-Basen-Titrationen 21 a) Titrierlösungen für die Säure- und Basen-Titration 21 b) Titrierlösungen für jodometrische Bestimmungen 23 BestimnAing des Titers (Faktors) der Nati iumthiosulfat lösungen 25 Bestimmung des Titers von 0,01 «-Jodlösung 26 Vorbereiten der Substanzen für die Analyse; 27 1 Trocknung nicht hygroskopischer Substanzen 27 — 2 Trocknung hygroskopischer Substanzen 28 — 3 Trocknung äußerst hygro skopischer Substanzen 30 Bestimmung der Elemente 34 Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff 34 Manuelle Kohlenstoff- und Wasserstoff-Bestimmung nach F PBEGT, 36 Reagenzien 37 Apparatur 40 Gasquelle für Luft und Sauerstoff 40 — Druckregler 41 — U-Rohr mit Blasenzähler 42 — Verbrennungsrohr 43 — Elektrischer Lang- und Bleidioxydcfen 44 — Bleidioxyd- Heizgranate 44 — Verbindungsschlauch für die Absorptions- röhrchen 45 — Absorptionsröhrchen für Wasser und Kohlen- dioxvd 46 — Mariottesche Flasche 4 8 Aufstellen einer neuen Apparatur 49 Füllen des U-Rohres 49 — Füllen des V srbronnungsrohres 50 — Füllen der Absorptionsröhrchen 51 Reinigen und Wischen der Absorptionsröhcchcn 52 VI • Inhaltsverzeichnis Seite Druckverhältnisse in der Apparatur und Verwendung der Mariotte schen Flasche 53 Eichen des Rohres mit dem Blasenzähler 54 Einwägen von Substanzen (feste, feste, äußerst' flüchtige, zäh flüssige, flüssige mit niedrigem und hohem Dampfdruck, explosive und organische Gase) 55 Ausführung 50 Berechnung 62 — Auffinden von Fehlerquellen 63 Verbrennung metallorganischer und die Analyse störender Verbin dungen 64 Die automatische Kohlenstoff- und Wasserstoff-Be- stimmung 66 Methode von W ZIMMERMANN 67 Apparatur 67 Absorptionsröhrchen und ihre Füllung 6!) — Reinigungs maschine 70 Universalautomat 73 Verbrennung von Substanzen mit anorganische m Rückstand im Automaten 74 Kurzer Arbeits- und Zeitplan : 75 Andere Methoden 76 Bestimmung des Kohlenstoffes auf nassem Wege 78 Bestimmung von Sauerstoff nach J UNTESZAUCHEE 70 Reagenzien SO Apparatur 82 Inbetriebnahme und Kontrolle der Apparatur 87 Ausführung und Substanzeinwaage 87 Bemerkung 88 — Weitere Methoden S' l Die Bestimmung von Stickstoff 90 Bestimmung nach DOMAS-PÄEOL in dem Automaten von W ZIMMERMANN 91 Reagbnzien 92 Apparatur 93 Kippscher Apparat, seine Füllung und das Präparieren des Marmors 93 — Entlüften des Kippsclien Apparates 94 — Vor läufige Prüfung auf Mikroblasen 95 - - Das Dewar-Gefäß 95 — Die Druckausgleichsvorrichtung 96 - - Füll« n und Herrichten des Verbrennungsrohres 96 — Der Verbrennungsofen 97 — Mikroazotometer 97 — Ausführung 99 — Berechnung 103 Kurzer Arbeits- und Zeitplan 103 Bemerkungen 104 Bestimmung von Stickstoff in schwer verbrennbaren Verbindun gen nach J UNTEUZATJCIHER 106 Gleichzeitige Bestimmung von Stickst'ff und Wasserstoff nach B 'WTXRZSCHMITT 107 Weitere Methoden 108 Maßanalytische Bestimmung von Stickstoff nach dem Prinzip von C KJELDAHL 109 Reagenzien 110 Apparatur 111 Ausführung 112 Einwaage der Substanz 112 — Ver ischung 112 — Aufschlie ßen 113 — Destillation des Ammoniaks 113 —Titration 114 — Inhaltsverzeichnis VII Seite Berechnung 114 — Präzisionsauswaschpipette ,114 — Be merkung 115 Maßanalytische Bestimmung von Stickstoff durch Hy drierung nach H TEH HEULEST und J HESLINGA (Methode von A LACOURT) 116 Reagenzien 116 Apparatur 117 Ausführung 117 Hydrierung 117 — Berechnung 1 LS — Andere Stickstoff- bestimmungsmethoden 118 Bestimmung der Halogene 119 Bestimmung von Chlor und Brom 120 a) Perlenrohrmethode von F PKECM, 120 Reagenzien 121 Apparatur 122 Absaug Vorrichtung 122 — Filterröhrehe) i 123 — Präparieren des Filterröhrchens 123 — Trocken block (Regenerierungs block) 123 Ausführung 124 Berechnung 126 — Bemerkungen 126 b) Bestimmung von Chlor und Brom im Bombenrohr 127 1 Nach CAMUS-PKEGL 127 Reagenzien 127 Apparative Einrichtung 127 Ausführung 128 2 NACH W KIRSTEN 131 Prinzip und Ausführung 131 c) Schnellmethode zur Bestimmung d r Halogene nach YV SCHÖ NIGER 132 Reagenzien 132 Apparative Erfordernisse 132 Ausführung 132 f Berechnung 134 — Bemerkung 1:S4 — 'Weitere Methoden für Chlor und Brom 134 Bestimmungsformen für Chlor und Brom 135 Bestimmung von Chlor und Brom nebeneinn nder nach L MOSER und R MIKSCH 136 Ausführung 136 Bestimmung von Jod 136 1 Methode von TH LEIPERT 137 Reagenzien — Apparatur 137 Ausführung 139 Berechnung 140 2 Jodbestimmung durch Aufschluß mit Kalium nach G KAUTZ 140 Reagenzien 141 Ausführung 141 Bestimmung von Fluor 143 Reagenzien 145 Apparative Erfordernisse 145 Ausführung 146 Berechnung 147 — Bemerkungen 14 7 — Weitere Methoden 148 Bestimmung von Schwefel 149 Bestimmung durch oxydati ven Aufschi u IJ der »Substanz 150 1 Katalytische Verbrennung im Perlenrohr nach F PREGL, 150 2 Nach CARIUS-PREGL 151 VIII • Inhaltsverzeichnis Seite 3 Direkte Verbrennung in Sauerstoff nach W S«SHÖNU:EK 151 Das Filtrieren von Ba riumsulfatniedei ichliigeu mit, dem Neu bauer-Tiegel 151 Berechnung 153 — Bemerkung 153 Bestimmung durch reduktiven Aufschluß nach BÜRGER- ZlMMERMANN , 153 Reagenzien ! 153 Apparatur 154 Ausführung 156 Berechnung 160 Die automatische, maßanaty bische Bestimmung des Schwefels n ach F Zi N NE KE 161 Reagenzien 161 Apparatur ^ 162 Ausführung 164 Berechnung 165 — Bemerkung 165 — Weitere Methoden zur Bestimmung von Schwefel 166 Bestimmung von Selen nach 0 K \r z 167 Reagenzien 167 Apparatur 168 Ausführung 168 Berechnung 170 — Weitere Methoden 1 70 Bestimmung von Tellur 170 Reagenzien 170 Ausführung 171 Bestimmung von Phosphor 171 a) Gravimetrische Methode von H LIEB und O WINTERSTEINER • 17 L Reagenzien 172 Ausführung 172 Berechnung 174 b) Colorimetrische Bestimmung nach H ROTH 174 Reagenzien 1 74 Ausführung 174 Berechnung 175 — Bemerkung 176 — Weitere Methoden 176 Gleichzeitige Bestimmung von Stickstoff und Phosphor 177 Bestimmung von Barium, Phosphor und Stickstoff mit einer Einwaage 177 Ausführung - 177 Bestimmung von Arsen nach O WINTER ST EIS ER 178 Reagenzien 179 Ausführung 179 Berechnung 181 Bestimmung von Antimon neben Arsen 1S1 Bestimmung von Bor 181 Maßanalytische Bestimmung nach H ROTH 182 Reagenzien 1 82 Ausführung 182 Berechnung 183 — Bemerkung 183 Bestimmung von Quecksilber 183 a) Die maßanalytische Bestimmung mit Ciirbat iiiieh H ROTH und W BECK 184 Reagenzien 184 Ausführung 185 Berechnung 186 — Bemerkungen 18(i b) Bestimmung als Goldamalgam nach M KOETIUS 186 Reagenzien 186 Inhaltsverzeichnis IX Seite Die Apparatur und ihre Herrichtung 187 Ausführung 188 Weitere Methoden 189 Bestimmung von Metallen in meta II -organischen Verbin dungen 189 Reagenzien 189 Ausführung der Bestimmung im Tiegel 190 Rückstandsbestimmung 190 — Abrauchen mit Schwefelsäure 190 Das Abrauchen im Schiffehen in der Mikromuffel von F PRECL 1 91 Ausführung 191 Bemerkung 192 Bestimmungsformen von Metallen 192 Mikroelektrolyse nach F PREOI , 193 Der Mikroelektrolysenapparat 194 a) Ausführung der elektrolytischen K upferbc Stimmung 195 b) Ausführung der elektrolytischen Quecksi 11 erbestimmung nach A VEKDINO 196 Ausführung 197 Weitere mikroelekfcrolytische Bestiinmungsmethoden 197 Bestimmung von Atomgruppen 199 Bestimmung von C-Methy lgru ppe u nach R KIIHK und H ROTH 199 Reagenzien 200 Apparatur 200 Ausführung 201 Berechnung 203 — Bemerkungen 203 Bestimmung von Isopropyl i dengrU \| pen nach R KUHN und H R^th 204 Reagenzien 205 Apparatur 206 Ausführung 207 Hydrolyse von an Sauerstoff gebundenen Isopropvlidengruppen 207 — Ozonabbau von an Kohlenstoff gebundenen Isopropyliden- gruppen 207 — Berechnung 209 — Bemerkung 209 Bestimmung der C=C- Doppel b i nd u ng 210 Volumetrische Methode von C WEYGAN D und A WEHNER 211 Reagenzien 211 Katalysatoren 21 1 — Lösungsmittel 213 Apparatur 213 Ausführung 214 Berechnung 215 — Andere Apparat uren 21 6 Manometrische Bestimmung der Doppelllindungszahl nach R KUHN und E F MÖLLER • • • 216 Reagenzien 217 Lösungsmittel 217 — Katalysatoren 218 Apparatur 218 Eichen der Apparatur 219 Inhaltsverzeichnis Seite Ausführung 220 Berechnung der Doppelbindungszahl i!21 — Beispiel 223 Bestimmung der C=C-Dreifachbindunjj- nach H ROTH: 224 Reagenzien 225 Ausführung 225 Berechnung 225 — Bemerkungen 225 Bestimmung der Hydroxylgruppe 226 1 Bestimmung durch Acetylicrung mit Essigsäuieanhydrid 226 Reagenzien 226 Apparatur 227 Ausführung 227 Berechnung 227 — Bemerkung 228 2 Bestimmung mit Karl-Fischer-Reagens 228 Bestimmung des aktiven AVasserstoffs nach H ROTH 228 Reagenzien 230 Reinigung der Reagenzien 231 — Grignard-Reagens und seine Darstellung 232 Apparatur 233 Ausführung 234 Berechnung 235 — Bemerkungen 236 — Weitere Methoden 237 Bestimmung der Acetyl - (Benzoj'l -)G ru ppe 239 Reagenzien 240 Apparative Erfordernisse 240 Ausführung 241 Wahl des Verseifungsmittels 241 — Des1 tUauon und Titration in der Apparatur von W SCHÖNIGER, H LIEB und M S EL DIN IBRAHIM 242-— Das Abdestillieren der Essigsiii ire in der Appara tur von H ROTH 243 — Berechnung 244 — Bemerkungen 244 — Andere Methoden 245 Bestimmung der AI kox\'l-( S-Methyl-) ijrup pen 245 Bestimmung der Methoxyl-, Äthoxyl • und S - Alky lgr uppe in der Apparatur von F PREM : 247 Reagenzien 247 Apparatur 247 Ausführung ' ' 249 Lösungsversuch vor der Einwaage der Substanz 249 — Berechnung Spaltung von flüchtigen Alkoxylvorbindungen im ge schlossenen Gefäß 252 Bemerkungen 253 Bestimmung von Methoxyl- und Äth o xy I gruppen neben einander 254 Bestimmung nach W KÖSTER und \V MAACI ' 254 Reagenzien 254 Apparatur 255 Ausführimg 255 Berechnung 256 — Andere Methoden 257 Inhaltsverzeichnis XI Seite Bestimmung der Propoxyl- und Butox y 1-G r uppe 257 Reagenzien 258 Ausführung 258 Berechnung 259 — Bemerkung 259 Bestimmung der Vinyläther-G ruppe (CEL = C'ETO—) • • 259 Reagenzien 259 Ausführung : 260 Berechnung 260 — Bemerkung 260 Bestimmung der Carbogylgruppe nach W SCHÖNIGER, H LIEB und K GASSNEB 260 Reagenzien 262 Apparatur 262 Ausführung 262 Berechnung 264 — Bemerkung 264 Bestimmung der Peroxydgruppe (aktiver Sauerstoff) nach H ROTH und PH SCHUSTER 265 Reagenzien 266 Ausführung 266 Berechnung 266 — Bemerkung 267 Bestimmung der Carboxylgru ppe 267 Die Titration (Äquivalentgewichtsbestimmu ig) 268 Reagenzien 268 Ausführung 268 Die Titration nach F PBEGL 268 — Dia direkte Titration 269 — Bemerkungen zur Titration und weitere Methoden 269 — Be rechnung 270 — Bemerkungen 270 Bestimmung von Säureanhydrid- und Lac fco ngrup pen 271 Titration der Carbonsäureanhydride und Laetone 272 BestimVnung von Carbonsäureanhyd iiden über das 2,4- • Diohldranilid 273 Reagenzien 273 Ausführung 274 Berechnung 274 — Bemerkung 274 Bestimmung der Esterzahl (Verseifun jszahl) nach Cr GOR BACH 275 Reagenzien 275 Mikrobiirette 275 Ausführung 276 Bemerkungen 277 Bestimmung von Säureamiden nach H ROTH und PH SCHU STER 277 Reagenzien 278 Ausführung 278 a) Leicht verseifbare Säureamide 278 — b) Schwer versoifbare Säureamide 278 — Berechnung 278 — Bemerkung 279 Bestimmung von a - Ami nösäureii 279' I Titration von Aminosäuren nach W GHASSMANN' und W HEYDB 279' Ausführung : 279' XII Inhaltsverzeichnis Seite 2 Bestimmung der a-Aminosäuren über das abgespaltene Kohlen- dioxvd 280 3 Bestimmung der a-Aminosäuren über da»« abgespaltene Ammoniak 281 4 Bestimmung von a-Aminosäuren nach I D VAN SLYKE 282 Reagenzien , 282 Apparatur 283 Ausführung 284 Berechnung 286 — Bemerkung 286 Bestimmung von N-Alkvlgruppen 287 a) Cravimetrische Bestimmung nach F PÜECL und H LIEB in der Apparatur von A SIKOTENKO 287 Reagenzien 288 Apparatur 289 Ausführung 290 Berechnung 291 b) Maßanalytische Bestimmung 292 Berechnung 292 — Bemerkungen 292 Bestimmung primärer Aminogruppen nach (' KAISZ 293 Reagenzien 293 Apparatur 293 Ausführung 294 Bemerkungen 295 Bestimmung der Mercap to-( S u Ifhy d ri I (Gruppe 296 1 Oxydation der Mercaptane mit Jod 297 a) Titration einfacher Merkaptane in wäßriger Lösung 297 Reagenzien 297 ß) In Wasser und Essigsäure lösliche Mercnptano 298 2 Bestimmung über Kupfer-II-Salze 298 Reagenzien 299 Ausführung 300 Berechnung 300 — Weitere Methoden 300 Bestimmung von Disulfiden und D i al kv Isu lfidon (Thio- äther) nach H ROTH 301 Reagenzien 302 Ausführung 302 Berechnung 303 — Bemerkungen 303 Bestimmung der Isocyanat- und l'sothi ocyanatgni ppe nach H ROTH 304 Reagenzien 304 Ausführung 304 Berechnung 305 — Bemerkung 305 Bestimmung der D i thiocarbam inat- und Tbi uramdisulfid- gruppe nach H ROTH und W BECK 305 Reagenzien 307 Apparatur 307 Ausführung 307 Berechnung 308 — Bemerkung 309 Inhaltsverzeichnis XIII Seite Bestimmung physikalischer Konstanten 310 Mikroskopische Methoden beim Schmelzen von Substanzen nach L KOFLER 310 Allgemeines : 310 Apparatur ilhd Ausführung der Sehmelzputikt-Mikrobestimnuing 311 Durchgehende Schmelzpunktbestimmung 313 -— Schmelzpunkt- bestimmung-mit Hilfe des Gleichgewic htes 313 Verhalten von Gemischen 315 Mischschmelzpunkt 316 Eutektische Temperatur 31S Beinheitsprüfung 319 Bestimmung des Siedepunktes mit kleinen Si bstanzmengen nach dem Prinzip von A Schleikrkiache): 320 Ausführung nach H ROTH 320 Apparatur 321 Ausführung 322 Bemerkung 324 Bestimmung des Molekulargewichtes 324 Molekulargewichtsbestimmung aus der Sehmelzpunkterniedrigung (kryoskopische) Methode von K RAST 325 Apparative Erfordernisse 326 Lösungsmittel 327 Ermittlung des Schmelzpunktes und der molaren Schmelzpunkt erniedrigung (Konstante = K) der Lösungsmittel 327 Ausführung ; 332 Ablesung des Schmelzpunktes 334 Berechnung 335 —- Bemerkungen 33 Bestimmung des Molekulargewichtes nach der osmotischen Methode von G BABGBR 336 Apparative Behelfe und Ausführung 336 Berechnung 339 — Bemerkung 339 Bestimmung des Drehungsvermögens 340 Methode von E FISCHER 340 Apparative Erfordernisse 340 Ausführung 341 Dichtebestimmimg 341 Berechnung 342 — Beispiele 343 Bestimmung der Molekularrefraktion 343 Brechungsindex 343 — Ausführung 344 — Dichtebestimmurig in der Präzisionswägepipette 344 — Berechnung 345 — Beispiel 345 Berechnung von Mikroanalysen 345 Namenverzeichnis 353 Sachverzeichnis • • • 358 Berichtigung: Seite XI, 9 Zeile von oben, lies Ciii'bony 1 gruppe statt Carb- oxylgruppe
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