Die Methoden der Mikromassanalyse: Mit 76 Abb. u. 18 Tab
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| Sprache: | Undetermined |
| Veröffentlicht: |
Stuttgart
Enke
1958
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|---|---|
| adam_text | Die Methoden
der Mikromaßanalyse
Von
Prof Dr Josef Mika
Budapest
Mit 76 Abbildungen und 18 Tabellen
Zweite umgearbeitete Auflage
Eigentum der
Chemischen Zentralbücherei
Carl Bosch-Haus
Frankfur t /Main
1 • 9 • 5 • 8
FERDINANDENKEVERLAGSTUTTGART
Inhalt
ALLGEMEINER TEIL
I Einleitung 1
1 Der Gegenstand der Mikromaßanalyse 1
Vorbemerkungen 1
Die Mikro-, die Ultramikro- und die Halbmikrovei fahren 1
Die exakten und die Gebrauchsmethoden 2
Die Mikrotitrationen als verkleinerte Makroverfahien 3
Vorbemerkungen über die gcbräucMichen Indikationsmethoden 4
Die Bestimmung der bei den Mikrotitrationen verl rauchten Maßlösungs
mengen 7
2 Die Reinheit der bei den Mikrotitrationen angewandten Chemikalien 8
Allgemeine Gesichtspunkte 8
Die Prüfung der Reagenzien auf Reinheit -8
Das Lösungswasser 10
IL Die Bestimmung des Äquivalenzpunktes 12
?
1 Die Bestimmung des Titrationsendpunktes bei einem bestimmten physika
lischen Effekt 12
Die Grundlagen der Methode 12
Der Indikationsfehler und die Indikationskorrektui- 12
Der Tropfenfehler 14
2 Die indirekte Bestimmung des Äquivalenzpunktes 15
Die Grundlagen der Methode 15
Die Wendepunktsmethode 16
Die Fehler der Wendepunktsmethode 20
Die Schnittpunktsmethode 21
Die Fehler der Schnittpunktsmethode 24
3 Die Farbindikation der Mikrotitrationen 26
Vorbemerkungen 26
Die Bestimmung des Titrationsendpunktes mittels kalorimetrischen
Vergleichs 26
Die Wahl des Titrationsendpunktes 27
Die bei der Farbindikation der Mikrotitrationen benutzten Hilfsmittel 29
Die Vergleichslösung 34
Die Farbindikation der Gebrauchsmikrotitrationen 35
Die Farbindikation der Ultramikrotitrationen 37
Die Fluoreszenzindikation 39
X Inhalt
4 Die kolorimetrischen Titrationen , 41
Die Grundlage der Methode 41
Die mikrochemische Anwendung der kolorime! rischen Titrationen 42
Die visuellen kolorimetrischen Mikrotitrationen 43
Die kolorimetrischen Mikrotitrationen mit liclitelektrischer Indikation 44
5 Die photometrischen Titrationen 52
Die Grundlage der Methode 52
Die Bestimmung des Äquivalenzpunktes der photometrischen Titrationen 54
Die Versuchs Verhältnisse der photometrischen Mikrotitrationen 56
Die Vorteile der photometrischen Titrationen 59
6 Die potentiometrische Indikation 61
Die mikrochemische Anwendung der potentiometrischen Indikation 61
Die Endpunktbestimmung mit Umschlagselektrode 63
Endpunktsbestimmung mit Gegenschaltung des Umschlagspotentials 68
Die Endpunktsbestimmung mit der Differentialmethode 71
Die Wendepunktsmethode der potentiometrisc hen Mikrotitrationen 73
Die Titrationsgefäße der potentiometrischen 51 ikrotitrationen 75
Die Vergleichs- bzw Umschlagselektroden 78
Über die Vorrichtungen für Potentialmessungen 84
7 Die amperometrische Indikation der Mikrotitrationen 90
Vorbemerkungen 90
Allgemeine Bemerkungen über die mikrochemische Anwendung der
amperometrischen Titrationen 91
Die amperometrischen Mikrotitrationen mit Quecksilbertropfelektrode 93
Die amperometrischen Mikrotitrationen mit b wegten starren Metall
elektroden 98
Die Dead-Stop-Endpunktsbestimmung 101
Die „de^ivaten amperometrischen Titrationen 103
8 Die konduktometrische Indikation der Mikrotitrationen 104
Vorbemerkungen 104
Die günstigsten Versuchsverhältnisse der Mikroleitfähigkeitstitrationen 105
Die Leitfähigkeitsmessimg 107
Die Leitfähigkeitsgefäße für Mikrotitrationen 111
9 Die Mikrotitrationen mit Hochfrequenzindikaüon 115
Vorbemerkungen 115
Die mikrochemische Anwendung der Hochfrei | uenztitrationen 119
Die Hochfrequenztitrimeter 123
III Die Bestimmung der verbrauchten Maßlösungen 125
1 Die Fehlerquellen der volumetrischen bzw gravimetrischen Bestimmung
von Lösungsmengen 125
Vorbemerkungen 125
Der Benetzungsfehler 125
Der Nachflußfehler 126
Die mit Silikonlack versehenen volumetrischen Mikromaßgeräte 128
Der Temperaturfehler 129
Der Kalibrierungsfehler der volumetrischen M ikrobüretten 132
Die Fehlerquellen der gravimetrischen Besl immung von Flüssigkeits
mengen 135
Inhalt XI
2 Die verschiedenen Arten der Mikrobüretten 136
Uber die an Mikro- und Ultramikrobüretten gesl eilten Anforderungen 136
Die verschiedenen Arten der Mikro-bzw Ultramikrobüretten 137
3 Die mit Meßkapillare versehenen volumetrischeu Mikro- und Ultramikro
büretten 139
Die verschiedenen Arten der mit Meßkapillare versehenen volumetrischen
Mikrobüretten 139
Die Meßkapillare der Mikrobüretten 139
Die Ausflußkapillare 141
Die Hahnbüretten 143
Die mit Luftdruck betätigten senkrechten Mikn ibüretten 145
Die U-förmigen Mikrobüretten 150
Die horizontalen Mikrobüretten 151
Mit Quecksilber betätigte Mikrobüretten 157
Bürette mit indirekter Meßvorrichtung 162
4 Die Kolbenbüretten 164
Das Grundprinzip und die Vor-bz w Nachteile 1 er Kolbenbüretten 164
Die zeitgemäßen Kolbenbüretten f ür Ultramikr« J -Titrationen 166
Mikrokolbenbürette zur Dosierung von gleichen Lösungsmengen 171
5 Die Mikrowägebüretten 172
Wägebürette nach dem Prinzip der Spritzflascbon 172
Andere Mikrowägebüretten 174
6 Die coulometrischen Mikro- bzw Ultramikrobeitimrmmgen 175
Die Stromquellen der coulometrischen Mikrotitrationen 175
Die Bestimmung des Stromes und der Zeit 179
Die Versuchsverhältnisse der primären coulomel tischen Mikrobestim-
mungen 181
Die sekundären coulometrischen Mikrobestimm ungen 191
IV Der Wirkungsgehalt der Maßlösungen 197
1 Die günstigste Konzentration der Maßflüssigkeiten 197
Grundprinzipien 197
Die günstigste Konzentration der Maßlösungei i bei unmittelbarer Indi
kation des Titrationsendpunktes 197
Die günstigste Konzentration der Maßlösungen 1 iei den Titrationen mit
indirekter Bestimmung des Äquivalenzpunkti s 197
2 Der Wirkungsgehalt der Maßflüssigkeiten 201
Die zulässige Ungenauigkeit des Titers 201
Die Einstellung der Maßlösungen 202
Der Gebrauchs- und der korrigierte Titer bzv der volumetrische und
gravimetrische Wirkungsgehalt der Maßlösun _;en 205
3 Die Aufbewahrung der Maßflüssigkeiten 206
Allgemeine Gesichtspunkte 206
V Die Unterteilung der Probelösungen 212
1 Die Fehler der volumetrischen Unterteilungen 212
Allgemeine Vorbemerkungen 212
Die Fehler der volumetrischen Unterteilung 212
XII Inhalt
2 Die volumetrischen Mikro- und Ultramikromeßkolben 216
Die zweckmäßigen Mikro- und Ultramikromeßkolben 216
3 Die Mikro- und die Ultramikropipetten 218
Die verschiedenen Mikropipetten 218
Die Mikroausflußpipetten 219
Die Mikroauswaschpipetten 222
Die mit Silikon behandelten Mikroausflußpipetten 224
Die Mikrokolbenpipetten 224
Die Ultramikropipetten 226
Meßpipetten 229
4 Die gravimetrischen Unterteilungen der Lösungen 229
Die Vor- und Nachteile der gravimetrischen Unterteilung 229
Die für die gravimetrische Unterteilung benutzten Geräte 230
SPEZIELLER T E IL
I Die Neutralisationsanalyse 233
1 Die neutralisationsanalytischen Mikrotitrationen in wässerigen Lösungen 233
Vorbemerkungen 233
Die Lage des Äquivalenzpunktes in der pH- Skala 233
Die zweckmäßigste Bestimmung des Äquiva lenzpunktes 235
2 Die Farbindikation der neutralisationsanalj tischen Mikrotitrationen 236
Vorbemerkungen 236
Die mittels Farbindikation titrierbaren Proben 237
Die zulässigen Titrierexponenten 240
Der günstigste Indikatorzusatz 241
Über die Indikation mit Fluoreszenzindikat ren 243
Der Indikatorsäurefehler 244
Die Vergleichslösung 245
Die Bestimmung der Indikationskorrektur 246
Der Kohlensäurefehler 248
3 Die potentiometrische Indikation der neuti ilisationsanalytischen
Titrationen 250
Die erreichbare Indikationsgenauigkeit 250
Indikation, mit Glaselektrode 251
Titrationen mittels der Chinhydronelektrodc 254
Mikrotitrationen mit Antimonelektroden 257
Die Kohlensäurefehler 259
4 Die konduktometrische und die hochfrequente Indikation der neutrali
sationsanalytischen Titrationen 260
Grundlagen 260
Der Kohlensäurefehler 262
Die zweckmäßige Anwendung der konduktometrischen Indikation 262
Die zweckmäßige neutralisationsanalytische Verwendung der Hochfre
quenztitrationen 263
Inhalt xm
5 Die sauren und die alkalischen Maßflüssigkeiten 263
Die 0,01 n Salzsäure 263
0,01 n Calciumhydroxydlösung 265
Die 0,01 n Kaliumhydrogencarbonatlösung 266
0,1 n und konzentriertere Maßflüssigkeiten 267
6 Neutralisationsanalytisehe Bestimmung von schwachen Basen in nicht
wässerigen Lösungen 268
Vorbemerkungen 268
Über die neutralisationsanalytischen Titrationen in Eisessig 269
Die Titration in Dioxan und in anderen indifferenten Lösungsmitteln 273
7 Alkalimetrische Bestimmung von Salzen mit Hilfe von Kationenaus
tauschern 275
Vorbemerkungen 275
Die mikromaßanalytische Anwendung der Kationenaustauscher 276
8 Beispiele aus der Neutralisationsanalyse 277
Die Bestimmung von starken Säuren 277
Die Titration von starken Basen und Alkalicarbonaten 278 r
Die Titration von Ammoniaklösung 279
Die Bestimmung von Ammonium durch Abtrenn i mg mittels Destillation 280
Die Ultramikrobestimmung des Ammoniums 282
Die Mikrotitration einer sehr schwachen Base in wässeriger Lösung (Die
Bestimmung von Glykokoll ) 283
Die Mikrobestimmung von „Neutralsalzen mit Kationenaustauschern 285
Die potentiometrische Titration eines Säuregemisches (Die Bestimmung
von Salzsäure und Essigsäure nebeneinander ) 285
Die Bestimmung des Ammoniums durch kon I uktometrische Verdrän
gungstitration 286
Die acidimetrische Bestimmung von anorganischen Salzen in Eisessig 287
Die neutralisationsanalytisehe Mikrobestimmung der Kieselsäure 288
II Die Oxydations- und Reduktionsanalyse 290
1 Über die Grundlagen der redoxanalytischen Titrationen 290
Vorbemerkungen 290
Die Lage des Äquivalenzpunktes in der Redoxh kala, die Größe des
Potentialsprunges usw 291
2 Die Oxydation und Reduktion der Proben 292
Vorbemerkungen 292
Der Sauerstoffehler 292
Reduktion mit der Probe zugesetzten festen Me1 allen 294
Die Anwendung des Mikroreduktors 295
Reduktion mit Amalgamen 298
3 Die Farbindikation der Redoxtitrationen 301
Endpunktsbestimmung mittels individueller Eigenschaft der Reaktions
teilnehmer 301
Die Redoxindikatoren 301
Die Vergleichslösung 304
4 Die elektrometrische Indikation der Redoxtitrationen 305
Die zweckmäßigsten elektrometrischen Indikationen 305
Über die potentiometrische Indikation der Mikro r edoxtitrationen 306
Über die amperometrischen Mikroredoxtitratiom n 309
XIV Inhalt
5 -Die wichtigsten Maßflüssigkeiten der redoxymitrisehen Mikrobestim-
mungen 309
Vorbemerkungen 309
Kaliumpermanganat als Maßlösung 309
Cer(IV)-sulfat als Titrierflüssigkeit 312
Natriumthiosulfat bzw Jod als Maßflüssigkeit 314
0,01 n Titan(III)-Maßlösung 318
6 Beispiele aus der Redoxanalyse 319
Die Titration von Eisen(II)-sulfat mit Permanganat 319
Die permanganometrische Bestimmung des Mangans 320
Die Reduktion des Eisens mit Zinn(II)-chlorid 321
Die Reduktion des Eisens mit Metallen und -eine, cerimetrisclie Bestim
mung 321
Die jodometrische Bestimmung des Permangn nats 323
Die jodometrische Bestimmung von Zinn 323
Die Mikrotitration von Chromat mit Eisen(Il )-sulfat 324
Die amperometrische Bestimmung von Ar- en nach Trennung durch
Destillation des ASC13 325
Die konduktometrische Arsenbestimmung 327
Die jodometrische Bestimmung von Wasser m it „Dead- Stop-Endpunkts-
bestimmung 327
Coulometrische Bestimmung von Anilin durch Oxydation mit Brom 330
III Die Komplexbildungstitration 332
1 Vorbemerkungen 332
Die Grundlagen des Verfahrens 332
Die günstigsten Versuchsverhältnisse 332
2 Die Indikation der Komplexbildungstitrationen 333
Allgemeine Bemerkungen 333
Die Farbindikation 334
Die Trübungsindikation 337
Die elektrometrische Indikation der Komplex bildungstitration 338
3 Die Maßlösungen der Komplexbildungstitrationen 339
Allgemeine Bemerkungen 339
Die Maßlösungen der komplexometrischen Titrationen 339
4 Beispiele von Komplexbildungstitrationen 342
Die unmittelbare komplexometrische Titration von Zink bzw Magnesium
mit Eriochromschwarzindikation 342
Die Substitutionstitration von Calcium mit Eriochromschwarzindikation 342
Die komplexometrische Titration von Eisen(] EI) mit Variaminblau-
indikation 343
Die photometrische Titration von Cadmium mit Komplexon-III-
Maßlösung 343
Die Bestimmung von Nickel mit photometri icher Titration 344
IV Die fällungsanalytischen Titrationen 345
1 Vorbemerkungen 345
Die Grundlagen der Methode 345
Über die durch Adsorption entstehenden Fehler 345
Inhalt XV
2 Die Indikation der Fällungstitrationen 346
Die visuelle Endpunktsbestimraung 346
Die photometrische Indikation der Fällungstitratii inen 348
Die elektrometrische Indikation der Fällungstitrationen 349
3 Die Maßlösungen der Fällungsanalyse 352
Allgemeine Bemerkungen 352
Die Maßlösungen der argentometrischen Mikrotitrationen 352
4 Beispiele aus der fällungsanalytischen Titration 353
Die Bestimmung des Silbers mit Kaliumrhodanid maßlösung 353
Die argentometrische Mikrobestimmung von Chlori len mit Silberchromat-
indikation 354
Die argentometrische Mikrobestimmung von ( hlorid, Bromid oder
Rhodanid mittels des Adsorptionsindikators p-Ä tlioxychrysoidin 355
Die amperometrische Titration von Fluorid mit BJ emitrat 356
Die konduktometrische Mikrobestimmung von Chlorionen 356
Die konduktometrische Bestimmung von Fluorid mit Aluminiumchlorid -
maßlösung 357
Die konduktometrische Bestimmung von Schwerin etallen 357
Autorenregister 359
Sachverzeichnis 367
?
*
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