Untersuchungen zur Bestimmung von Elementverunreinigungen in kontaminierten humusreichen Böden mittels IPC-OES:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin
Mensch-&-Buch-Verl.
2001
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| Schriftenreihe: | Forschungsberichte aus der Chemie
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| adam_text | Titel: Untersuchungen zur Bestimmung von Elementverunreinigungen in kontaminierten humusreichen Böden mitt
Autor: Traub, Heike
Jahr: 2001
INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
A) ALLGEMEINER TEIL........................................................................1
1 Einleitung und Aufgabenstellung.............................................................................1
1.1 Einleitung.......................................................................................................1
1.2 Aufgabenstellung der Arbeit..........................................................................3
2 Bestimmung von Schwermetallen in Böden..............................................................5
2.1 Aufschluß- und Extraktionsverfahren............................................................6
2.2 Analysenmethoden.........................................................................................8
2.2.1 ICP-OES.............................................................................................8
2.2.2 Weitere Methoden............................................................................15
3 Rieselfelder..............................................................................................................18
4 Referenzmaterialien.................................................................................................19
B) EXPERIMENTELLER TEIL............................................................21
1 Präparation und Konfektionierung der Rieselfeldbodenproben..............................21
2 Charakterisierung der Bodenproben........................................................................23
3 Extraktion mit Königswasser...................................................................................27
3.1 Durcb-fuhrung der Extraktion mit Königswasser.........................................27
3.2 Untersuchung der Königswasserextrakte des Rieselfeldbodens..................27
3.2.1 Organischeinhaltsstoffe...................................................................28
3.2.2 Oberflächenspannung.......................................................................34
4 Störungen bei der Analyse der Königswasserextrakte (I) -
Säuren und Hauptbestandteile.................................................................................36
4.1 Einfluß der für die Extraktion verwendeten Säuren....................................37
4.2 Störungen durch die Hauptbestandteile.......................................................39
INHALTSVERZEICHNIS
4.3 Festlegung der Meßbedingungen.................................................................44
4.3.1 Durchführung der ICP-OES - Messungen.......................................44
4.3.2 Bestimmungsgrenzen.......................................................................46
5 Störungen bei der Analyse der Königswasserextrakte (II) -
organische Inhaltsstoffe...........................................................................................49
5.1 Spektrale Störungen.....................................................................................50
5.2 Nichtspektrale Störungen.............................................................................51
5.2.1 Untersuchung des Rieselfeldbodens BRM#03.................................51
5.2.2 Untersuchung weiterer Proben.........................................................56
5.3 Einfluß der Geräte- und Arbeitsbedingungen auf die
Transportinterferenz.....................................................................................62
5.3.1 Einfluß des Probeneinruhrsystems...................................................62
5.3.2 Einfluß der Generatorleistung und des Zerstäubergasflusses..........65
5.4 Zusammenfassung der Ergebnisse...............................................................70
6 Eliminierung oder Berücksichtigung der Störung durch
organischelnhaltsstoffe...........................................................................................71
6.1 Modifizierung der ICP-OES-Messung........................................................71
6.1.1 Verwendungeines internen Standards.............................................72
6.1.2 Verdünnen der Probe........................................................................74
6.1.3 Verfahren der Standardaddition.......................................................76
6.1.4 Zugabe von Substanzen zum Ausgleich des Unterschiedes
zwischen der Oberflächenspannung von Kalibrier- und
Analysenlösungen............................................................................77
6.1.5 Zusammenfassung der Ergebnisse der Modifizierung
der ICP-OES - Messung...................................................................82
6.2 Modifizierungen bei der Herstellung der zu untersuchenden
Königswasserextrakte..................................................................................85
6.2.1 Reduktion der Probeneinwaage........................................................85
6.2.2 Modifizierung des Extraktionsverfahrens und
Nachbehandlung der Extrakte..........................................................89
6.3 Untersuchungen mit TXRF..........................................................................98
6.4 Zusammenfassung der Ergebnisse.............................................................100
INHALTSVERZEICHNIS
7 Unsicherheitsbilanz Kr die Bestimmung von Spurenelementen in
Königswasserextrakten mittels ICP-OES..............................................................102
8 Untersuchungen zur Homogenität und Stabilität der Rieselfeldbodenproben......108
8.1 Extraktion mit Königswasser.....................................................................109
8.1.1 Homogenität einzelner Korngrößenfraktionen
im Vergleich zur Gesamtprobe......................................................109
8.1.2 Vergleich der Extrahierbarkeit in Abhängigkeit
von der Korngröße.........................................................................112
8.1.3 Stabilitätsuntersuchungen..............................................................114
8.2 Extraktion mit 1 M Ammoniumnitratlösung.............................................118
8.2.1 Festlegung der Meßbedingungen...................................................119
8.2.2 Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse bei
unterschiedlicher Probenteilung.....................................................121
8.2.3 Stabilitätsuntersuchungen..............................................................123
8.3 Zusammenfassung der Ergebnisse.............................................................135
C) ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK...................................137
1 Zusammenfassung.................................................................................................137
2 Ausblick.................................................................................................................141
D) LITERATUR.....................................................................................143
E) ANHANG______________________________________________________157
1 Verwendete Chemikalien, Geräte und Hilfsmittel.................................................157
1.1 Chemikalien...............................................................................................157
1.1.1 Monoelement-Stammlösungen (1 g/l bzw. 10 g/l).........................157
1.1.2 sonstige Chemikalien.....................................................................158
1.1.3 Gase................................................................................................158
INHALTSVERZEICHNIS
1.2 Geräte, Hilfsmittel und Arbeitsbedingungen.............................................158
1.2.1 ICP-OES.........................................................................................158
1.2.2 AAS............................................................................................... 162
1.2.3 TXRF..............................................................................................162
1.2.4 Oberflächenspannung.....................................................................163
1.2.5 sonstige Geräte und Hilfsmittel......................................................163
Zusammenstellung der für die Abbildungen verwendeten Ergebnisse.................165
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