Laborpraxis für Chemieberufe:
Gespeichert in:
| Hauptverfasser: | , |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Leipzig
Dt. Verl. für Grundstoffindustrie
1987
|
| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 344 S. 146 graph. Darst. 24 cm |
| ISBN: | 3342001631 |
Internformat
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|---|---|
| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
1. LABORGRUNDFERTIGKEITEN . . 13
1.1. ARBEITSGEBIET UND
ARBEITSPLATZ ......
13
*
1.2. GESUNDHEITS-, ARBEITS-
UND BRANDSCHUTZ
IM CHEMIELABOR . . * 14
1.2.1. ALLGEMEINES VERHALTEN IM LABOR * . . 14
1.2.2. BRANDSCHUETZ .15
1.2.3. UMGANG
MIT
CHEMIKALIEN UND
GERAETEN . 17
1.2.4. ERSTE HILFE BEI
UNFAELLEN IM LABOR 20
1.3. ALLGEMEINE LABORGERAETE UND
ARBEITSMITTEL 25
1.3.1. EINFACHE LABORGERAETE 25
1.3.1.1. KLEINGERAETE UND
ARBEITSMITTEL * 25
1.3.1.2. WICHTIGE GERAETE
AUS GLAS, PORZELLAN, PLASTWERKSTOFF
UND
METALL . . . 27
1.3.1.3. STATIVE UND
STATIVMATERIAL . . . 33
1.3.2. WAERMEQUELLEN IM LABOR 34
1.3.2.1. BRENNER UND
ZUBEHOER 34
1.3.2.2. OEFEN UM LABOR
;
35
1.3.3. SCHLIFFE, SCHLIFFVERBINDUNGEN UND GLASHAEHNE 37
1.3.3.1. KEGEL-UND
KUGELSCHLIFFE 37-
1.3.3.2. HANDHABUNG
VON
SCHLIFFVERBINDUNGEN 38
1.3.3.3. ZYLINDER-UND PLANSCHLIFFE . 39
1.3.3.4. HANDHABUNG
UND
PFLEGE VON GLASHAEHNEN 40
1.3.4. UMGANG, PFLEGE UND
REINIGUNG VON
LABORGERAETEN. . * . 41
1.3.4.1. GLASGERAETE . 41
1.3.4.2. METALLGERAETE 43
1.3.5. BEARBEITEN VON
GLAS ** . . 45
1.3.5.1. GLASARTEN FUER LABORGERAETE 44
1.3.6.2. ARBEITSPLATZ FUER
DIE GLASBEARBEITUNG 45
1.3.5.3. TRENNEN VON
GLASSTAEBEN UND
GLASROHREN . . 45
1.3.5.4. RUNDSCHMELZEN VON
GLASROHREN UND
GLASSTAEBEN 45
1.3.5.5. AUSZIEHEN UND
AUFWEITEN VON
GLASROHREN . . 47
1.3.5.6. VERSCHLIESSEN VON
GLASROHREN . 48
1.3.5.7. BIEGEN VON GLASROHREN. 49
1.3.5.8. HERSTELLEN EINES REAGENZGLASRUEHRERS . 49
1.3.5.9. HERSTELLEN EINES SPRITZFLASCHENROHRES. . , 50
1.3.6. ANWENDUNG UND
BEARBEITUNG VON
STOPFEN UND
SCHLAEUCHEN . . . . . 50
1.3.6.1. BOHREN VON
GUMMISTOPFEN . 50
1.3.6.2. EINSETZEN VON
GLASROHREN IN DURCHBOHRTE STQPFEN 52
1.3.6.3. UMGAOIG MIT
GUMMI- UND
PLASTSCHLAEUCHEN 52
* 1.4. EINFACHE MESSUNGEN 53
1.4.1. TEMPERATURMESSUNG 53
1.4.1.1. TEMPERATURSKALA 53
1.4.1.2. TEMPERATURMESSUNG IM LABOR . . .... 54
7
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1.4.1.3. EINFACHE FLUESSIGKEITSTHERMOMETER 55
1.4.1.4. THERMOMETERFLUESSIGKEITEN 56
1.4.1.5. ZUR ARBEIT MIT
FLUESSIGKEITSTHERMOMETERN . *. . 56
1.4.2. MASSEBESTIMMUNG 59
1.4.2.1. TECHNISCHE FEINWAAGE 59
1.4.2.2. OBERSCHALIGE PRAEZISIONSWAAGE . .X 60
1.4.2.3. ANALYSENWAAGE . . 62
1.4.3. VOLUMENMESSUNG BEI FLUESSIGKEITEN 67
1.4.3.1. VOLUMENMESSGERAETE 67
1.4.3.2. METHODIK
DER VOLUMENMESSUNG - MESSFEHLER 70
1.4.4. DICHTEBESTIMMUNG 73
1.4.4.1. GERAETE ZUR DICHTEBESTIMMUNG 74
.1.4.4.2. METHODEN DER DICHTEBESTIMFNUNG 79
1.5. -HERSTELLEN VON LOESUNGEN . ; 80
1.5.1. THEORETISCHE HINWEISE . . 81
1.5.1.1. AUFLOESUNGSVORGANG 81
1.5.1.2.. LOESLICHKEIT 81
1.5.2. GERAETE ZUM
HERSTELLEN VON
LOESUNGEN 83
1.5.2.1. RUEHREINRICHTUNGEN 83
1.5.2.2. SCHUETTELEINRICHTUNGEN . 85
1^.5.3. BERECHNUNGEN ZUM HERSTELLEN VON
LOESUNGEN 85
1.5.3.1. HERSTELLEN VON LOESUNGEN DURCH
EINWAAGE 86
1*5.3.2. HERSTELLEN VON
LOESUNGEN DURCH
VERDUENNEN 87
1.6. TRENNUNG HETEROGENER GEMISCHE 89
1.6.1. FAELLEN UND
KRISTALLISIEREN . 89
1.6.1.1. . HERSTELLEN
VON NIEDERSCHLAEGEN , . 89
1.6.1.2. KRISTALLISIEREN UND
UMKRISTALLISIEREN 90
1.6.2. DEKANTIEREN UND
FILTRIEREN . . 92
1.6.2.1. GERAETE FUER DAS DEKANTIEREN
UND
FILTRIEREN : 92
1.6.2.2. TECHNIK DES
DEKANTIERENS UND
FILTRIERENS 93
1.6.3. ZENTRIFUGIEREN _ , 95
1.6.3.1. AUFBAU UND HANDHABUNG
VON ZENTRIFUGEN . 95
1.6.3.2. TECHNIK DES ZENTRIFUGIERENS 96
2
N
2. QUALITATIV-CHEMISCHE ANALYSEN 98
2.1. VORPROBEN
F
. 99
2.14. FLAMMENFAERBUNG . . .* 99
2.1.2. PERLENREAKTION 102
2.1.3. OXYDATIONSSCHMELZE 104
2.1.4. PROBE AUF
SCHWEFELVERBINDUNGEN (HEPARPROBE) . . 104
2.1.5. VORPROBE AUF ACETAT 105
2.2. LOESEN UND
AUFSCHLIESSEN 105
2.2.1. LOESEN EINER UNTERSUCHUNGSSUBSTANZ. 105
2.2.2. . AUFSCHLUSS NICHT LOESLICHER VERBINDUNGEN . . 106
2.2.2.1. KALIUMHYDROGENSULFAT-SCHMELZE . 107
2.2.2.2. SODA-POTTASCHE-AUFSCHLUSS 107
2.3. NACHWEISREAKTIONEN . 109
2.3.1. ALLGEMEINE HINWEISE UND EMPFINDLICHKEIT 109
8
2.3.2. NACHWEISREAKTIONEN FUER ANIONEN 110
2.3.2.1. SODAAUSZUG 110
2.3.2.2. NACHWEIS VON
CHLORID 111
2.3.2.3. NACHWEIS VON
SULFAT. 111
2.3.2.4. NACHWEIS VON
NITRAT 111 .
2.3.2.5. NACHWEIS VON
CARBONAT .
1
112
2.3.2.6. NACHWEIS VON
PHOSPHAT ...... 113
2.3.3. NACHWEISREAKTIONEN FUER KATIONEN 113
2.3.3.1. NACHWEIS VON
BLEI 113
2.3.3.2. NACHWEIS VON
KUPFER 113
2.3.3.3. NACHWEIS VON
EISEN 113
2.3.3.4. NACHWEIS VON
ALUMINIUM 114
2.3.3.5. NACHWEIS VON
NICKEL 114
2.3.3.6. NACHWEIS VON
MANGAN 115
2.3.3.7. NACHWEIS VON
CALCIUM 115
2.3.3.8. NACHWEIS VON
AMMONIUMIONEN 115
2.3.4. KATIONENTRENNUNGSGANG 116
2.3.4.1. GRUPPENTRENNUNG 117-
2.3.4.2. GRUPPENTRENNUNGSREAGENZIEN UND
TRENNUNGSGANG 117
2.3.4.3. KIPPACHET GASENTWICKLER 120
3. QUANTITATIVE ANALYSEN 124
3.1. GRAVIMETRIE ^ * - 124
3.1.1. BEGRIFFSERKLAERUNG UND
EINTEILUNG 124
3.1.2. THEORETISCHE HINWEISE ZUR GRAVIMETRIE. 125
3.1.2.1. LOESLICHKEITSPRODUKT 125
3.1.2.2. FAELLUNGSMITTEL , 127
3.1/2.3. NIEDERSCHLAG _ 128
3.1.3. ARBEITSTECHNIKEN DER GRAVIMETRIE ..............
129
3.1.3.1. EINFUEHRENDE EXPERIMENTE ZUR GRAVIMETRIE 129
3.1.3.2. PROBENNAHME. 130
3.1.3.3. LOESEN UND
AUFSCHLIESSEN 131
3.1.3.4. THEORETISCHE HINWEISE ZUR FAELLUNG 131
3.1.3.5. PRAKTISCHE HINWEISE ZUR FAELLUNG 132
3.1.3.6. QUANTITATIVES ABTRENNEN
DES NIEDERSCHLAGES . . . ^ 132
3.1.3.7. PRAKTISCHE HINWEISE ZUM
FILTRIEREN . 133
* 3.1.3.8. UMFALLEN 134
3.1.3.9. UEBERFUEHREN
EINES NIEDERSCHLAGES IN DIE WAEGEFORM 135
3.1.3.10. ALLGEMEINE FEHLERQUELLEN BEI.DER GRAVIMETRIE 137
3.1.3.11. AUSWAAGE^ BERECHNUNG, PROTOKOLL 139
3.1.4. GRAVIMETRISCHE EINZELBESTIMMUNGEN. 142
3.1.4.1. BESTIMMUNG VON
EISEN 1^2
3.1.4.2. BESTIMMUNG VON NICKEL 144
3.1.4.3. BESTIMMUNG VON
ALUMINIUM . 145
3.1.4.4. BESTIMMUNG VON
MAGNESIUM . 146
3.1.4.5. BESTIMMUNG VON
SULFAT 148
3^.1.4.6. BESTIMMUNG VON
CALCIUM 149
3.1.5. BESTIMMUNG VON
FEUCHTIGKEIT, GLUEHVERLUST UND
RUECKSTAND 150
3.1.5.1. FEUCHTIGKEITSBESTIMMUNG 150
3.1.5.2. BESTIMMUNG DES GLUEHVERLUSTES 150
3.1.5.3. BESTIMMUNG DES LOESERUECKSTANDES 151
3.1.6. GRAVIMETRISCHE TRENNUNGEN * . . 151
3.1.6.1. TRENNUNG VON
EISEN UND
NICKEL. . * 152
3.1.6.2., TRENNUNG VON
BLEI UND
KUPFER . . . . ; 153
9
3.2. -VOLUMETRIE
;
. 154
3.2.1. EINFUHRUNG IN DIE VOLUMETRIE 154
3.2.1.1. BEGRIFFSERKLAERUNG UND
PRINZIP. * . . 154
3.2.1.2. METHODEN DER AEQUIVALENZPUNKTANZEIGE: 156
3.2.1.3. BERECHNUNG VOLUMETRISCHER BESTIMMUNGEN 157
- 3.2.1.4. HERSTELLEN VON
MASSLOESUNGEN - . . . 159
3.2.1.5. FEHLERQUELLEN BEI DER MASSANALYSE . . : 164
3.2.2. SAEURE-BASE-TITRATIONEN 166
3.2.2.1. THEORETISCHE HINWEISE ; . . 1§6
3.2.2.2. AEQUIVALENZPUNKTERKENNUNG : 170
3.2.2.3. BESTIMMUNG VON
SCHWEFELSAEURE, SALZSAEURE UND
SALPETERSAEURE . . . 171
3.2.2.4. BESTIMMUNG
VON
ESSIGSAEURE (ETHANSAEURE),
AMEISENSAEURE
(METHANSAEURE)
UND
BORSAEURE ,....* 172
3.2.2.5. BESTIMMUNG VON
NATRONLAUGE UND
KALILAUGE 172
3.2.2.6. BESTIMMUNG VON
AMMONIAKLOESUNG * 173
3.2.2.7. BESTIMMUNG VON
CARBONAT DURCH VERDRAENGUNGSTITRATION . . . . . 174
3.2.3. KOMPLEXOMETRISCHE TITRATIONEN 174
3.2.3.-1. THEORETISCHE HINWEISE
%
; , . 175
3.2.3.2. REAGENZIEN FUER
DIE KOMPLEXOMETRIE . 182
3.2.3.3. EINZELBESTIMMUNGEN DURCH DIREKTE
TITRATION 184
V
3.2.3.4. EINZELBESTIMMUNGEN DURCH
RUECKTITRATION 186
3.2.3.5. EINZELBESTIMMUNG DURCH
VERDRAENGUNGSTITRATION 187
3.2.3.6. TRENNUNG DURCH
PH-WERT-AENDERUNG .188
3.2.3.7. TRENNUNG DURCH
MASKIERUNG . . . .- . . . ,. . ., 189
3.2.4. REDOXTITRATIONEN. 191
3.2.4.1. THEORETISCHE HINWEISE 191
3.2.4.2. EINTEILUNG DER REDOXANALYSERI . ^ 192
3.2.4.3. PERMANGANOMETRIE, CHROMATOMETRIE. . 192
3.2.4.4. IODOMETRIE_ 197
3.2.5. FAELLUNGSTITRATIONEN . . ~. . . . . . . 199
- 3.2.5.1. THEORETISCHE HINWEISE 199
3.2.5.2. AEQUIVALENZPUNKTERKENNUNG .... .
200
3.2.5.3. MASSLOESUNGEN FUER DIE FAELLUNGSTITRATION . . . . . . . . 201
3.2.5.4. ARGENTOMETRISCHE BESTIMMUNGEN 202
3.2.5.5. RHODANOMETRISCHE BESTIMMUNGEN 203
4. PHYSIKALISCH-CHEMISCHE ANALYSEN 206
4.1. OPTISCHE MESSMETHODEN . ; 208
4.1.1. REFRAKTOMETRIE * * 208
4.1.1.1. THEORETISCHE HINWEISE . 208
.4.1.1.2. REINHEITSKONTROLLE, VON DESTILLATEN,
KONZENTRATIONSBESTIMMUNGEN,
IDENTIFIZIERUNG UNBEKANNTER FLUESSIGKEITEN . 209
4.1.2. PHOTOMETRIE 210
4.1.2.1. THEORETISCHE HINWEISE . , 211
4.1.2.2. AUSWAHL DER MESSWELLENLAENGE, ERMITTLUNG DES EINFLUSSES VON
FREMD-
ELEKTROLYTEN,
-ZEIT UND TEMPERATUR
AUF DEN
MESSWERT . 213
4.1.2.3. BESTIMMUNG
VON
MOETALLEN 215
, 4.1.3. SPEKTRALANALYSE * 216
4.1.3.1. THEORETISCHE HINWEISE . . . 216
4.1.3.2. PRUEFUNG VON
METALLEN MIT
DEM METALLSPEKTROSKOP 221
4.2. ELEKTROCHEMISCHE MESSMETHODEN Y .........
. 222
4.2.1. KONDUKTOMETRIE , 222
4.2.1.1. THEORETISCHE HINWEISE . . . 22?
10
4.2.1.2. BESTIMMUNG DER
LEITFAEHIGKEIT VON
ELEKTROLYTEN . . . 225
4.2.1.3. KONDUKTOMETRISCHE TITRATIONEN
. . 225
4.2.2. POTENTIOMETRIE I . 227
4.2.2.1. / THEORETISCHE HINWEISE 227
4.2.2.2. BESTIMMUNG DES PH-WERTES
MIT
GLASELEKTRODEN. 231
4.2.2.3. POTENTIOMETRISCHE TITRATIONEN MIT
BEZUGSELEKTRODEN . . . ...
. 231
4.2.2.4. POTENTIOMETRISCHE TITRATIONEN MIT
UMSEHLAGSELEKTRODEN . . . . 233
4.2.3. ELEKTROGRAVINIETRIE 234
4.2.3.1. THEORETISCHE HINWEISE . . ;.....
234
.4.2.3.2. AUFNAHME EINES 7/17-DIAGRAMMES MIT POLARISIERBAREN UND
UNPOLARI-
SIERBAEREN ELEKTRODEN
- ERMITTLUNG DER ZERSETZUNGSSPANNUNG ....
237-
4.2.3.3. BESTIMMUNG VON
METALLEN 237
4.2.4. POLAROGRAPHIE . 239
4.2.4.1. THEORETISCHE HINWEISE . . . 239
4.2.4.2. . POLAROGRAPHISCHE BESTIMMUNG VON
METALLIONEN 243
4.3. CHROMATOGRAPHISCHE METHODEN . . 245
4.3.1. IONENAUSTAUSCHCHROMATOGRAPHIE. . 245
4.3.1.1. THEORETISCHE HINWEISE * * 245
4.3.1.2. BESTIMMUNG DER KAPAZITAET VON IONENAUSTAUSCHERN, AUFSTELLEN DER
ELUTIONSKURVE . 247
4.3.1.3. BESTIMMUNG VON
IONEN . . . 248
4.3.2. PAPIERCHROMATOGRAPHIE 248
4.3.2.1. THEORETISCHE HINWEISE 249
4.3.2.2. TRENNUNG VON
IONEN - 252
4.3;3. DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE. . . * 253
4.3.3.1. THEORETISCHE HINWEISE 253
4.3.3.2. BESCHICHTEN UND
AKTIVIEREN DER PLATTEN 254
4.3.3.3. TRENNUNG VON
FARBSTOFFGEMISCHEN 255
4.3.3.4. TRENNUNG VON
MISCHINDIKATOREN 255
4.3.4. GASCHROMATOGRAPHIE. . 255
4.3.4.1. THEORETISCHE HINWEISE . 256
4.3.4.2. ARBEITSSCHRITTE AN GASCHROMATOGRAPHEN. * . *. . . . 261
5. PRAEPARATIVE ARBEITEN . . . 262
5.1. BESTIMMUNG VON
STOFFDATEN : . . . 262
5.1.1. VISKOESITAETSBESTIMMUNG 262
5.1.1.1. THEORETISCHE HINWEISE 262
5.1.1.2. MESSPRINZIPIEN . 264
5.1.1.3. KUGELFALLVISKOSIMETER NACH HOEPPLER 265
5.1.1.4. RHEO-VISKOMETER NACH HOEPPLER 268
5.1.1.5. KAPILLARVISKOSIMETER. 270
5.1.1.6. ROTATIONSVISKOSIMETER R * * 274 *
5.1.2. BESTIMMUNG DER SCHMELZTEMPERATUR 275
5.1.2.1. THEORETISCHE HINWEISE * 275
5.1.2.2. SCHMELZTEMPERATURBESTIMMUNG NACH BOETIUS 275
5.1.2.3. ANALYTISCHE BEDEUTUNG
DER SCHMELZTEMPERATURBESTIMMUNG. ....
277
5.1.3. BESTIMMUNG DES
FLAMMPUNKTES 277
5.1.3.1. FLAMMPUNKTBESTIMMUNG
NACH MARCUAAON 278
5.1.3.2. FLAMMPUNKTBESTIMMUNG NACH PENSKY-MARTENS ..........
279
5.1.3.3. FLAMMPUNKTBESTIMMUNG NACH ABEL-PENSKY. T . 281
5.2. STOFFTRENNNIETHODEN 282
5.2.1. ALLGEMEINE PRINZIPIEN 283
11
5.2.2. DESTILLATION. / 283
5.2.2.1. EINFACHE DESTILLATION 284
5.2.2.2. GEGENSTROEMDESTILLATION. . . . * 288
5.2.2.3. VAKUUMDESTILLATION 294
5.2.2.4. AZEOTROPE UND
EXTRAKTIVE DESTILLATION 298
5.2.2.5. TRAEGERDAMPFDESTILLATION 300
5.2.2.6. SIEDEANALYSE * . * . 303
5.2.3. EXTRAKTION 306
.5.2.3.1. GRUNDBEGRIFFE 306
5.2.3.2. EXTRAKTION FESTER SUBSTANZGEMISCHE . . . . 306
5.2.3.3. EXTRAKTION FLUESSIGER SUBSTANZGEMISCHE 308
5.3. HERSTELLEN VON
PRAEPARATEN . . . . 312
5.3.1. ALLGEMEINE HINWEISE ZUR PRAEPARATIVEN ARBEIT 312
5.3.2. ANORGANISCHE PRAEPARATE . 313
5.3.2.1. AMMONIUM-EISEN(II)-SULFAT (MOHREOHES SALZ) 313
5.3.2.2. NATRIUMCARBONAT, WASSERFREI 314
5.3.2.3. NATRIUEMTHIOSULFAT 318
5.3.2.4. KUPFER(I)-EHLORID 319
5.3.2.5. KALIUMIODOPLUMBAT ...
- 320
5.3.3. ORGANISCHE PRAEPARATE 320
5.3.3.1.
V
ESSIGSAEUREETHYLESTER 320
5.3.3.2. CYCLOHEXEN 323
5.3.3.3. O- UND
P-NITRO-PHE_NOL . . . 325
5.3.3.4. BENZENMONOSULFONSAURES NATRIUM 327
5.3.3.5. BROMBENZEN
- 1,4-DIBROM-BENZEN 329
AUSBLICK I . * . . 334
ERGEBNISSE ZU DEN AUFGABEN . 336
LITERATURVERZEICHNIS * 337
WICHTIGE GESETZLICHE GRUNDLAGEN DES GESUNDHEITS-, ARBEITS- UND
BRANDSCHUTZES UND
DER ZIVILVERTEIDIGUNG . 339
SACHWOERTERVERZEICHNIS 340
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