Die handlungsorientierte Ausbildung für Laborberufe: 2 Wahlqualifikationen
Gespeichert in:
| Format: | Buch |
|---|---|
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Würzburg
Vogel
2008
|
| Ausgabe: | 2., überarb. Aufl. |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 507 S. Ill., graph. Darst. 25 cm |
| ISBN: | 9783834331229 |
Internformat
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Inhaltsverzeichnis
Vorwort des Herausgebers 7
Vorwort der Autoren 9
1 Präparative Chemie - Reaktionstypen und Reaktionsführung 23
1.1 Einführung 23
1.2 Vom Alken zum Halogenalkan 25
1.2.1 Elektrophile Addition eines Halogenmoleküls an ein Alken 26
1.2.2 Elektrophile Addition von HBr an ein Alken 30
1.2.3 Radikalische Addition von HBr an ein Alken 32
1.2.4 Eliminierung eines Halogenalkans zu einem Alken 34
1.3 Vom Alken zum Alkohol und weitere Folgeprodukte 35
1.3.1 Elektrophile Addition von Wasser an ein Alken 36
1.3.2 Umlagerungen 37
1.3.3 Eliminierung an sekundären Alkoholen zu Alkenen 38
1.3.4 Direkte Oxidation von Alkenen zu Aldehyden und Carbonsäuren 40
1.4 Überführung verschiedener funktioneller Gruppen mittels Grignard 42
1.4.1 Grignard-Reaktion mit H-aciden Stoffen zu Alkanen 44
1.4.2 Grignard-Reaktion mit Formaldehyd zu primären Alkoholen 44
1.4.3 Grignard-Reaktion mit Aldehyden zu sekundären Alkoholen 44
1.4.4 Grignard-Reaktion mit Ketonen zu tertiären Alkoholen 45
1.4.5 Grignard-Reaktion mit Kohlenstoffdioxid zu Carbonsäuren 45
1.4.6 Grignard-Reaktion mit Nitrilen zu Ketonen 45
1.5 Vom Keton und Aldehyd zum Acetal, Imin, Hydrazon und Cyanhydrin 46
1.5.1 Nucleophile Addition eines Alkohols an ein Keton 47
1.5.2 Nucleophile Addition eines Amins an ein Keton 48
1.5.3 Nucleophile Addition von Hydrazin an ein Keton 51
1.5.4 Kondensationsreaktion von Hydroxylamin mit einem Keton
bzw. Aldehyd 52
1.5.5 Addition von Cyanwasserstoff an ein Keton bzw. Aldehyd 53
1.5.6 Schutz der Carbonyl-Gruppe 53
1.6 Von Carbonsäuren zum Ester 55
1.6.1 Säurekatalysierte Veresterung von Carbonsäuren mit Alkohol 55
1.6.2 Alkalische Verseifung von Estern mit einer Base 56
1.7 Von der Carbonsäure zur Aminosäure 57
1.7.1 Substitution einer Carbonsäure mit Halogenen
und Umsetzung mit Ammoniak 58
1.7.2 Verknüpfung von Aminosäuren 59
1.7.3 Herstellung einer Aminosäuresequenz 59
1.7.3.1 Schutz der Amino-Gruppe bei Aminosäuren 60
1.7.3.2 Schutz der Säuregruppe bei Aminosäuren 61
1.7.3.3 Kopplung der geschützten Aminosäuren 61
1.8 Halogenaustausch bei Halogenalkanen 61
1.8.1 Austausch von Brom und lod am Halogenalkan
mit einer SN1-Reaktion 62
1.8.1.1 Konkurrenzreaktion zur SN1-Reaktion:
EI-Eliminierung 63
1.8.1.2 Verhinderung einer EI-Eliminierung 64
1.8.1.3 Stereochemische Konsequenzen einer
SN1-Reaktion 65
1.8.2 Austausch von Brom und lod am Halogenalkan mit einer
SN2-Reaktion 65
1.8.2.1 Stereochemische Konsequenzen
einer SN2-Reaktion 66
1.8.2.2 Konkurrenzreaktion zur SN2-Reaktion:
E2-Eliminierung 67
1.8.3 Übersicht SN1-Reaktion und SN2-Reaktion 68
1.9 Cyclisierung von Kohlenstoff ketten 68
1.9.1 Diels-Alder-Reaktion eines Alkens mit einem Dien 69
1.9.2 Reppe-Synthese von Ethin mit Methanal 70
1.9.3 Ringbildung von Zuckern am Beispiel von Glucose 71
1.9.4 Bildung von Heterocyclen aus vicinalen Diolen mit
Carbonylen 72
1.9.5 Bildung von Mehrringsystemen aus Benzol und Anhydriden 73
1.10 Substitutionen an Aromaten 74
1.10.1 Elektrophile Erstsubstitution am aromatischen Ring 76
1.10.2 Elektrophile Zweitsubstitution am aromatischen Ring 78
1.10.2.1 Elektrophile Zweitsubstitution 1. Ordnung 79
1.10.2.2 Elektrophile Zweitsubstitution 2. Ordnung 81
1.10.2.3 Übersicht der Zweitsubstitutionen 82
1.10.3 Elektrophile Drittsubstitution am aromatischen Ring 83
1.11 Substitutionen an Heteroaromaten 85
1.11.1 Elektrophile Substitution an aromatischen Heterofünfringen 86
1.11.2 Elektrophile Substitution an aromatischen Heterosechsringen 86
1.11.3 Elektrophile Substitution an aromatischen
Heteromehrringsystemen 87
1.12 Polymerbildung aus kurzen Kohlenstoffmolekülen 89
1.12.1 Polymerisation 91
1.12.2 Polyaddition 93
1.12.2.1 Anionische Polymerisation 94
1.12.2.2 Kationische Polymerisation 94
1.12.3 Polykondensation 95
2 Probenahmetechnische und analytische Verfahren 97
2.1 Probenahme 97
2.1.1 Grundlagen der Probenahme 97
2.1.2 Statistik der Probenahme 98
2.1.2.1 Stichprobenauswahl 98
2.1.2.2 Ermittlung des Stichprobenumfangs 100
2.1.3 Technik der Probenahme 101
2.1.3.1 Technik der Probenahme bei Gasen 101
2.1.3.2 Technik der Probenahme bei Flüssigkeiten 104
2.1.3.3 Technik der Probenahme bei Feststoffen 107
2.1.4 Probenhandling 110
2.1.5 Probenahmeprotokoll 111
2.1.6 Probenahmeplan 112
2.2 Probenvorbereitung 112
2.2.1 Mechanische Probenvorbereitung 112
2.2.1.1 Mahlen 112
2.2.1.2 Sieben 114
2.2.1.3 Homogenisieren und Mischen 115
2.2.1.4 Teilen 115
2.2.2 Chemisch-physikalische Probenvorbereitung 117
2.2.2.1 Aufschlussverfahren 117
2.2.2.2 Trennung - Reinigung - Anreicherung 118
2.3 Auswahl von Analysenmethoden 121
2.3.1 Analysenmethoden mit Trennung 121
2.3.2 Analysenmethoden ohne Trennung 122
2.3.3 Analysenmethoden zur Strukturaufklärung 125
2.3.4 Projekt: Auswahl von Analysenverfahren 126
3 Chromatografische Verfahren 131
3.1 Grundlagen der Chromatografie 131
3.1.1 Prinzip der Chromatografie 133
3.1.2 Chromatografische Wechselwirkung 134
3.1.2.1 Verteilungschromatografie 134
3.1.2.2 Adsorptionschromatografie 135
3.2 Auswertung von Chromatogrammen 136
3.2.1 Bandenverbreiterung durch Streudiffusion 139
3.2.2 Bandenverbreiterung durch Strömungsverteilung
der mobilen Phase 139
3.2.3 Bandenverbreiterung durch Massenübergang 140
3.2.4 Van-Deemter-Gleichung 140
3.2.5 Chromatogrammparameter 142
3.2.5.1 Zeitparameter eines Chromatogramms 142
3.2.5.2 Trennungsparameter eines Chromatogramms 144
3.2.5.3 Trennleistungsparameter eines Chromatogramms 146
3.2.5.4 Symmetriefaktor T 148
3.2.5.5 Konzentrationsabhängige Parameter 150
3.3 Dünnschichtchromatografie (DC) 150
3.3.1 Prinzip der DC 151
3.3.2 Stationäre Phase der DC 151
3.3.3 Probenauftrag auf die DC-Platten 153
3.3.4 Chromatografische Entwicklung 154
3.3.4.1 Auswahl des Fließmittels 154
3.3.4.2 Entwicklung der DC-Platte 156
3.3.4.3 Detektion der Analyt-und Vergleichsflecken 159
3.3.5 Kenngrößen zur DC-Trennung 160
3.3.6 DC-Chromatografielauf von Prozess P 3.1 162
3.4 Hochleistungflüssigkeits-Chromatografie (HPLC) 163
3.4.1 Prinzip der HPLC 163
3.4.2 Materialien und Geräte der HPLC 164
3.4.3 HPLC-Eluenten 166
3.4.4 HPLC-Pumpen 167
3.4.5 HPLC-Injektionssystem 169
3.4.6 HPLC-Säule 171
3.4.7 Stationäre Phase der HPLC 172
3.4.7.1 Normalphasen-HPLC (NP) 173
3.4.7.2 Reversed-Phase-Chromatografie (RP) 174
3.4.7.3 Sondermaterialien der HPLC 175
3.4.8 Detektoren der HPLC 176
3.4.8.1 UV-Detektoren 177
3.4.8.2 Brechungsindex-(RI-)Detektoren 179
3.4.8.3 Leitfähigkeitsdetektoren 180
3.4.9 Aufzeichnung der Signale durch Integrator und EDV-Software 181
3.4.10 Auswahl der mobilen Phase der HPLC 181
3.4.11 HPLC-Chromatografielauf von Prozess P 3.1 184
3.5 Gaschromatografie 186
3.5.1 Prinzip der GC 186
3.5.2 Trägergas, die mobile Phase 187
3.5.3 Injektoren der GC 190
3.5.3.1 Direktinjektion 191
3.5.3.2 Splitinjektion 192
3.5.3.3 Programmed Temperature Vaporizer (PTV) 194
3.5.4 GC-Trennsäulen 194
3.5.4.1 Arten der Trennsäulen 194
3.5.4.2 Stationäre Phasen der GC 197
3.5.5 Detektoren der GC 199
3.5.5.1 Wärmeleitfähigkeits-Detektor (WLD) 201
3.5.5.2 Flammenionisations-Detektor (FID) 203
3.5.5.3 ECD 204
3.5.6 Optimierung der GC-Trennung 205
3.5.7 GC-Chromatografielauf von Prozess P 3.1 206
3.6 Qualitative und quantitative Bewertungsmethoden
von Chromatogrammen 207
3.6.1 Qualitative Auswertung von Chromatogrammen 207
3.6.2 Quantitative Auswertung von Chromatogrammen 209
3.6.3 Quantifizierung mit Hilfe der 100-%-Normierungsmethode 210
3.6.4 Quantifizierung mit Hilfe des externen Standards 210
3.6.5 Quantifizierung mit Hilfe des inneren (internen) Standards 212
3.6.6 Quantifizierung mit der Aufstockmethode 213
3.7 Fehleranalyse und Troubleshooting 215
3.7.1 Allgemeine Vorgehensweise 215
3.7.2 Beispiele für Fehler, die bei der HPLC auftreten 218
3.7.2.1 Fehlersuche anhand des HPLC-Chromatogramms 218
3.7.3 Beispiele für Fehler, die bei der GC auftreten 220
3.7.3.1 Fehlersuche anhand des GC-Chromatogramms 221
4 Spektroskopische Verfahren und optische Methoden 225
4.1 Einführung in die Spektroskopie 225
4.1.1 Elektromagnetisches Spektrum 226
4.1.2 Wellenlänge, Wellenzahl, Frequenz und Energie 227
4.1.3 Quantenmechanische Voraussetzung der Spektroskopie 230
4.1.4 Absorption und Emission elektromagnetischer Strahlung 230
4.1.5 Anregungsarten 232
4.1.5.1 Elektronenanregungen in Atomen 232
4.1.5.2 Elektronenanregung in Molekülen 232
4.1.5.3 Anregungen von Schwingungen 232
4.1.5.4 Anregungen von Rotation 233
4.1.6 Linienspektren, Bandenspektren und
kontinuierliche Spektren 233
4.1.7 Lambert-Beer-Gesetz bei der Absorption elektromagnetischer
Strahlung 234
4.2 Quantitative spektroskopische Methoden 236
4.2.1 Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) am Beispiel der
Bleiquantifizierung 238
4.2.1.1 Grundprinzip der AAS 238
4.2.1.2 Apparativer Aufbau der AAS 239
4.2.1.3 Lichtquellen der AAS 239
4.2.1.4 Atomisatoren der AAS 240
4.2.1.5 Monochromatoren und Detektion der AAS 241
4.2.1.6 Messung und Auswertung 242
4.2.1.7 Mögliche Störungen in der AAS 242
4.2.1.8 Auswertebeispiel 243
4.2.2 Aluminiumbestimmung mit Hilfe der
Atomemissionsspektroskopie (AES) 244
4.2.2.1 Grundprinzip der AES 245
4.2.2.2 Flammen-AES 245
4.2.2.3 ICP-AES (Plasma) 246
4.2.2.4 Geräteaufbau der AES 246
4.2.2.5 Quantitative Auswertung 247
4.2.2.6 Mögliche Störungen der AES 248
4.2.2.7 Berechnungsbeispiel 248
4.2.3 UV/Vis-Spektroskopie 250
4.2.3.1 Absorptionsprinzip der UV/Vis-Spektroskopie 251
4.2.3.2 Elektronenübergänge 253
4.2.3.3 Chromophore und auxochrome Gruppen 254
4.2.3.4 UV/Vis-Spektralfotometer 255
4.2.3.5 Lichtquellen moderner Spektralfotometer 256
4.2.3.6 Monochromatoren 256
4.2.3.7 Aufteilung des Lichtstrahls in einen Proben-
und einen Vergleichsstrahl 256
4.2.3.8 Küvetten für die UV/Vis-Spektroskopie 257
4.2.3.9 Detektoren 257
4.2.3.10 Lösungsmittel für die UV/Vis-Spektroskopie 257
4.2.3.11 Quantitative Bestimmungen mit der
UV/Vis-Spektroskopie 258
4.2.3.12 Einpunktkalibrierung 259
4.2.3.13 Mehrpunktkalibrierung 259
4.2.3.14 Färbereagenzien für die Vis-Spektroskopie 260
4.2.3.15 Beispiel für die Aufstellung von Kalibrierstrategien 260
4.3 Spektroskopische Methoden zur Strukturaufklärung 263
4.3.1 Infrarot-Spektroskopie (IR-Spektroskopie) 263
4.3.1.1 Anwendungen der IR-Spektroskopie 264
4.3.1.2 Wellenzahlen - Darstellung der Strahlungsenergie
in der IR-Spektroskopie 265
4.3.1.3 Absorption von IR-Strahlung 265
4.3.1.4 Normalschwingungen 267
4.3.1.5 IR-aktive Schwingungen 269
4.3.1.6 IR-Spektrum 270
4.3.1.7 Apparatives zur IR-Spektroskopie 270
4.3.1.8 Lichtquellen der IR-Spektroskopie 271
4.3.1.9 Fourier-Transformation-IR (FT-IR) 271
4.3.1.10 Detektoren der IR-Spektroskopie 272
4.3.1.11 Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie 272
4.3.1.12 Reflexionstechniken (ATR) 272
4.3.1.13 Interpretation von Spektren organischer Moleküle 273
4.3.1.14 Informationsgehalt eines IR-Spektrums 273
4.3.1.15 Charakteristische Schwingungsbanden 275
4.3.1.16 Molekülgerüst organischer Verbindungen 276
4.3.1.17 C-H-Deformationsschwingungen 276
4.3.1.18 Schwingungsverhalten von Aromaten 276
4.3.1.19 Schwingungsverhalten der OH-Gruppe von
Alkoholen, Phenolen und Carbonsäuren 277
4.3.1.20 Schwingungsverhalten von Carbonyl-Verbindungen 278
4.3.1.21 Schwingungsverhalten von Ethern 279
4.3.1.22 Schwingungsverhalten von halogenhaltigen
Verbindungen 279
4.3.1.23 Identifizierung des Produkts von Prozess P 4.2 279
4.3.2 Kernspinresonanz-Spektroskopie (1H-NMR-Spektroskopie) 281
4.3.2.1 Physikalische und magnetische Grundlagen
der NMR-Spektroskopie 281
4.3.2.2 Kernspinresonanz 283
4.3.2.3 Relaxation 284
4.3.2.4 Lage der Signale im 1H-NMR-Spektrum 285
4.3.2.5 TMS als innerer Standard 287
4.3.2.6 Chemische Verschiebung 287
4.3.2.7 Signalaufspaltung durch Spin-Spin-Kopplung 289
4.3.2.8 Intensität der NMR-Signale 291
4.3.2.9 Magnete in NMR-Spektrometern 291
4.3.2.10 FT-oder Puls-Spektrometer 292
4.3.2.11 Probenvorbereitung und Lösemittel
in der 1H-NMR-Spektroskopie 292
4.3.2.12 Interpretation des Produktspektrums von
Prozess P 4.2 293
4.3.3 Massenspektrometrie (MS) 295
4.3.3.1 Physikalische Grundlagen der MS 295
4.3.3.2 Massenspektrum 296
4.3.3.3 Aufbau eines Massenspektrometers 297
4.3.3.4 Probeneinlass 298
4.3.3.5 Ionisation 298
4.3.3.6 Elektronenstoß-Ionisation (El) 298
4.3.3.7 Chemische Ionisation (Cl) 299
4.3.3.8 Massentrennung 299
4.3.3.9 Magnetische Fokussierung 300
4.3.3.10 Elektrische Fokussierung 300
4.3.3.11 Quadrupol-Geräte 300
4.3.3.12 Detektor 301
4.3.3.13 Auswertung von Massenspektren 301
4.3.3.14 Bestimmung der molaren Molekülmasse 301
4.3.3.15 Fragmentierungsreaktionen 302
4.3.3.16 Produkte und Edukte von Prozess P 4.2 303
4.3.3.17 Beispiele einer Spektreninterpretation
(IR-, MS- und ^-NMR) 305
4.4 Optische Methoden 309
4.4.1 Polarimetrie 309
4.4.1.1 Polarisiertes Licht 309
4.4.1.2 Chiralität 309
4.4.1.3 Optische Drehung 310
4.4.1.4 Spezifischer Drehwert 311
4.4.1.5 Messung des Drehwinkels a 311
4.4.1.6 Funktionsprinzip des Polarimeters 311
4.4.1.7 Gehaltsbestimmung mit dem Polarimeter 312
4.4.2 Refraktometrie 313
4.4.2.1 Grundlagen der Refraktometrie 313
4.4.2.2 Stoffidentifizierung mit der Refraktometrie 318
4.4.2.3 Quantifizierung mit der Refraktometrie 318
5 Mikrobiologische Arbeiten 321
5.1 Grundlagen 321
5.2 Zelle, die kleinste biologische Einheit 323
5.2.1 Zellen 323
5.2.2 Aufbau der Bakterienzelle 323
5.2.3 Besonderheiten der Bakterienzelle 325
5.3 Morphologie der Bakterienzelle 326
5.3.1 Kokken 327
5.3.2 Stäbchen 327
5.4 Vorkommen und Bedeutung von Bakterienzellen 328
5.4.1 Bedeutung von Bakterien 328
5.5 Stoffwechsel 332
5.5.1 Energiestoffwechsel 332
5.5.2 Baustoffwechsel 333
5.5.3 Atmung und Gärung 333
5.6 Wachstumsbedingungen von Bakterien 334
5.6.1 Temperatur 335
5.6.2 Sauerstoffbedarf 335
5.6.3 pH-Wert 336
5.6.4 Wasser 336
5.6.5 Nährstoffe 337
5.6.6 Nährmedien 337
5.6.7 Beispiele 341
5.7 Untersuchungen von Bakterien 343
5.7.1 Mikroskopische Untersuchungen von Bakterien 344
5.7.2 Keimisolierung 346
5.7.3 Kulturell-biochemische Untersuchungen 347
5.8 Wachstum und Vermehrung von Bakterien 348
5.8.1 Wachstum 348
5.8.2 Vermehrung - Zweiteilung 348
5.8.3 Generationszeit 348
5.8.4 Bakterienwachstumskurve 350
5.8.5 Wachstumshemmung von Bakterien 352
5.9 Keimzahlbestimmung 352
5.9.1 Gesamtkeimzahlbestimmung 353
5.9.2 Lebendkeimzahlbestimmung 356
5.10 Biotechnik 358
5.10.1 Fermenter 359
5.10.2 Oberflächenverfahren 359
5.10.3 Submersverfahren 359
5.10.4 Betriebsweisen 360
5.10.5 Stoffwechsel und seine Auswirkungen 363
5.10.6 Trennverfahren 364
5.10.7 Produktisolierung aus Zellen und Aufarbeitung 365
5.10.8 Enzymatische Veränderungen 366
5.10.9 Bioverfahrenstechnik und Gentechnik 367
5.11 Einrichtungen in mikrobiologischen Laboratorien 367
5.11.1 Biologische Agenzien 367
5.11.2 Sicherheitsstufen für Laboratorien und Produktionsanlagen 368
5.11.3 Allgemeine Regeln für sicheres Arbeiten 369
5.11.4 Geräte im mikrobiologischen Labor 370
5.11.5 Materialien im mikrobiologischen Labor 372
5.12 Desinfektions-und Sterilisationsmethoden 373
5.12.1 Allgemeines 373
5.12.2 Mechanische Verfahren zur Desinfektion 373
5.12.3 Mechanische Verfahren zur Sterilisation 374
5.12.4. Chemische Desinfektionsmittel 374
5.12.5 Thermische Desinfektions- und Sterilisationsverfahren 376
5.12.6 Sterilisations-, Desinfektionsverfahren durch Strahlen 376
5.12.7 Anforderungen an Desinfektionsmittel 377
6 Biochemische Arbeiten 379
6.1 Biologische Grundlagen 379
6.1.1 Die Zelle 379
6.1.1.1 Physische Zusammensetzung der Zelle 379
6.1.1.2 Funktionsweise der Zelle 379
6.1.1.3 Chemische Zusammensetzung der Zelle 380
6.1.2 Was sind Proteine? 380
6.1.2.1 Was sind Aminosäuren? 382
6.1.2.2 Peptidbindung 384
6.1.2.3 Von der Primärstruktur zur Quartärstruktur 384
6.1.2.4 Strukturelemente des Hämoglobins 386
6.1.2.5 Was Proteine zusammenhält 388
6.1.2.6 Eigenschaften von Proteinen 389
6.1.3 Enzyme 390
6.1.3.1 Wirkungsmechanismen von Enzymen 390
6.1.3.2 Chemische Struktur von Enzymen 391
6.1.3.3 Bestimmung von Enzymaktivitäten 392
6.1.3.4 Messung einer Enzymaktivität 392
6.1.4 Antikörper und Antigene 393
6.1.4.1 Antikörper 393
6.1.4.2 Antigene 394
6.1.4.3 Antigen-Antikörper-Reaktionen 395
6.1.4.4 Herstellung von Antikörpern 396
6.1.4.5 Monoklonale Antikörper 396
6.1.4.6 Reinigung von Antikörpern 398
6.2 Analyse von Proteinen 398
6.2.1 Quantifizierung von Proteinen 399
6.2.1.1 Biuret 399
6.2.1.2 Lowry 400
6.2.1.3 Bicinchoninsäure-Methode (BCA-Methode) 400
6.2.1.4 Bradford 401
6.2.1.5 E280 401
6.2.1.6 Berechnung der Proteinkonzentration 402
6.2.1.7 Berechnung der Geradengleichung der
Kalibrierkennlinie 402
6.2.2 Trennung von Proteinen: Gelelektrophorese 403
6.2.2.1 Generelles Prinzip der Gelelektrophorese 403
6.2.2.2 Polyacrylamid-Gele 403
6.2.2.3 Vertikale und horizontale Gelelektrophorese 404
6.2.2.4 SDS-PAGE 405
6.2.2.5 Diskontinuierliche Gelelektrophorese 406
6.2.2.6 Färbung eines Gels 407
6.2.2.7 Bestimmung der Größe eines Proteins 407
6.2.2.8 Isoelektrische Fokussierung 409
6.2.2.9 2-dimensionale Gelelektrophorese 410
6.2.3 Blotverfahren: der Western-Blot 410
6.2.3.1 Tankblotting 410
6.2.3.2 Halbtrocken-Apparatur 411
6.2.3.3 Membranen 412
6.2.4 Immunologischer Nachweis 412
6.2.4.1 Enzymatischer Nachweis 413
6.2.4.2 Chemilumineszenz 414
6.2.4.3 Fluoreszenz 414
6.3 ELISA 414
6.4 Enzymatische Bestimmung von Substratkonzentrationen 418
7 Qualitätsmanagement 421
7.1 Einführung zum Thema Qualität 421
7.1.1 Qualitätsbegriff 421
7.1.2 Qualitätsmanagement 422
7.1.3 Qualitätsmanagementsystem 423
7.1.4 Akkreditierung 424
7.1.5 Gute Herstellungspraxis (GMP) 425
7.1.6 Gute Laborpraxis (GLP) 426
7.1.7 Begriffe aus dem Bereich Qualitätssicherung 428
7.2 Statistik der Qualitätssicherung 429
7.2.1 Statistische Kenngrößen 430
7.2.1.1 Lageparameter - Arithmetischer Mittelwert 430
7.2.1.2 Lageparameter - Medianwert 431
7.2.1.3 Lageparameter - Modalwert 431
7.2.1.4 Streuparameter - Spannweite 432
7.2.1.5 Streuparameter - Standardabweichung der
Einzelwerte 433
7.2.1.6 Streuparameter - Varianz 434
7.2.1.7 Streuparameter - Variationskoeffizient 434
7.2.1.8 Streuparameter - Standardabweichung des
arithmetischen Mittelwertes 435
7.2.2 Gauß'sche Normalverteilung 436
7.2.2.1 Flächenanteile der Normalverteilung 437
7.2.2.2 Vertrauensbereich des Mittelwertes 439
7.2.3 Statistische Testverfahren 440
7.2.3.1 Normalverteilungstest nach David 440
7.2.3.2 Ausreißertest nach Grubbs 441
7.2.3.3 Trendtest nach Neumann 442
7.2.3.4 Sollwert- f-Test 443
7.2.3.5 F-Test 444
7.3 Validierung analytischer Methoden 445
7.3.1 Validierungsschritte und Validierungsplan 445
7.3.2 Gerätequalifizierung 445
7.3.3 Validierungsparameter 446
7.3.3.1 Richtigkeit 446
7.3.3.2 Präzision 451
7.3.3.3 Robustheit 453
7.3.3.4 Selektivität und Spezifität 453
7.3.3.5 Linearität 455
7.3.3.6 Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze 458
7.3.3.7 Arbeitsbereich 459
7.3.4 Validierungsumfang 460
7.3.5 Projekt: Durchführung einer Validierung 461
7.4 Werkzeuge der Qualitätssicherung 466
7.4.1 Ursache-Wirkungs-Diagramm 466
7.4.2 Pareto-Analyse 469
7.4.3 Qualitätsregelkarte 471
7.4.3.1 Regelkarte mit Einzelwerten und
gleitender Spannweite 472
7.4.3.2 Projekt: Überprüfung des pW-Wertes bei einem
kontinuierlichen chemischen Prozess mittels
einer Qualitätsregelkarte 474
7.5 Unsicherheiten von Analysenergebnissen 477
7.5.1 Beschreibung von Unsicherheiten 477
7.5.2 Fortpflanzung von Unsicherheiten 479
7.5.3 Addition von Unsicherheiten einer Methode 483
Anhang
Tabellen 485
Farbige Bilder 487
Weiterführende Literatur 493
Stichwortverzeichnis 497 |
| adam_txt |
Inhaltsverzeichnis
Vorwort des Herausgebers 7
Vorwort der Autoren 9
1 Präparative Chemie - Reaktionstypen und Reaktionsführung 23
1.1 Einführung 23
1.2 Vom Alken zum Halogenalkan 25
1.2.1 Elektrophile Addition eines Halogenmoleküls an ein Alken 26
1.2.2 Elektrophile Addition von HBr an ein Alken 30
1.2.3 Radikalische Addition von HBr an ein Alken 32
1.2.4 Eliminierung eines Halogenalkans zu einem Alken 34
1.3 Vom Alken zum Alkohol und weitere Folgeprodukte 35
1.3.1 Elektrophile Addition von Wasser an ein Alken 36
1.3.2 Umlagerungen 37
1.3.3 Eliminierung an sekundären Alkoholen zu Alkenen 38
1.3.4 Direkte Oxidation von Alkenen zu Aldehyden und Carbonsäuren 40
1.4 Überführung verschiedener funktioneller Gruppen mittels Grignard 42
1.4.1 Grignard-Reaktion mit H-aciden Stoffen zu Alkanen 44
1.4.2 Grignard-Reaktion mit Formaldehyd zu primären Alkoholen 44
1.4.3 Grignard-Reaktion mit Aldehyden zu sekundären Alkoholen 44
1.4.4 Grignard-Reaktion mit Ketonen zu tertiären Alkoholen 45
1.4.5 Grignard-Reaktion mit Kohlenstoffdioxid zu Carbonsäuren 45
1.4.6 Grignard-Reaktion mit Nitrilen zu Ketonen 45
1.5 Vom Keton und Aldehyd zum Acetal, Imin, Hydrazon und Cyanhydrin 46
1.5.1 Nucleophile Addition eines Alkohols an ein Keton 47
1.5.2 Nucleophile Addition eines Amins an ein Keton 48
1.5.3 Nucleophile Addition von Hydrazin an ein Keton 51
1.5.4 Kondensationsreaktion von Hydroxylamin mit einem Keton
bzw. Aldehyd 52
1.5.5 Addition von Cyanwasserstoff an ein Keton bzw. Aldehyd 53
1.5.6 Schutz der Carbonyl-Gruppe 53
1.6 Von Carbonsäuren zum Ester 55
1.6.1 Säurekatalysierte Veresterung von Carbonsäuren mit Alkohol 55
1.6.2 Alkalische Verseifung von Estern mit einer Base 56
1.7 Von der Carbonsäure zur Aminosäure 57
1.7.1 Substitution einer Carbonsäure mit Halogenen
und Umsetzung mit Ammoniak 58
1.7.2 Verknüpfung von Aminosäuren 59
1.7.3 Herstellung einer Aminosäuresequenz 59
1.7.3.1 Schutz der Amino-Gruppe bei Aminosäuren 60
1.7.3.2 Schutz der Säuregruppe bei Aminosäuren 61
1.7.3.3 Kopplung der geschützten Aminosäuren 61
1.8 Halogenaustausch bei Halogenalkanen 61
1.8.1 Austausch von Brom und lod am Halogenalkan
mit einer SN1-Reaktion 62
1.8.1.1 Konkurrenzreaktion zur SN1-Reaktion:
EI-Eliminierung 63
1.8.1.2 Verhinderung einer EI-Eliminierung 64
1.8.1.3 Stereochemische Konsequenzen einer
SN1-Reaktion 65
1.8.2 Austausch von Brom und lod am Halogenalkan mit einer
SN2-Reaktion 65
1.8.2.1 Stereochemische Konsequenzen
einer SN2-Reaktion 66
1.8.2.2 Konkurrenzreaktion zur SN2-Reaktion:
E2-Eliminierung 67
1.8.3 Übersicht SN1-Reaktion und SN2-Reaktion 68
1.9 Cyclisierung von Kohlenstoff ketten 68
1.9.1 Diels-Alder-Reaktion eines Alkens mit einem Dien 69
1.9.2 Reppe-Synthese von Ethin mit Methanal 70
1.9.3 Ringbildung von Zuckern am Beispiel von Glucose 71
1.9.4 Bildung von Heterocyclen aus vicinalen Diolen mit
Carbonylen 72
1.9.5 Bildung von Mehrringsystemen aus Benzol und Anhydriden 73
1.10 Substitutionen an Aromaten 74
1.10.1 Elektrophile Erstsubstitution am aromatischen Ring 76
1.10.2 Elektrophile Zweitsubstitution am aromatischen Ring 78
1.10.2.1 Elektrophile Zweitsubstitution 1. Ordnung 79
1.10.2.2 Elektrophile Zweitsubstitution 2. Ordnung 81
1.10.2.3 Übersicht der Zweitsubstitutionen 82
1.10.3 Elektrophile Drittsubstitution am aromatischen Ring 83
1.11 Substitutionen an Heteroaromaten 85
1.11.1 Elektrophile Substitution an aromatischen Heterofünfringen 86
1.11.2 Elektrophile Substitution an aromatischen Heterosechsringen 86
1.11.3 Elektrophile Substitution an aromatischen
Heteromehrringsystemen 87
1.12 Polymerbildung aus kurzen Kohlenstoffmolekülen 89
1.12.1 Polymerisation 91
1.12.2 Polyaddition 93
1.12.2.1 Anionische Polymerisation 94
1.12.2.2 Kationische Polymerisation 94
1.12.3 Polykondensation 95
2 Probenahmetechnische und analytische Verfahren 97
2.1 Probenahme 97
2.1.1 Grundlagen der Probenahme 97
2.1.2 Statistik der Probenahme 98
2.1.2.1 Stichprobenauswahl 98
2.1.2.2 Ermittlung des Stichprobenumfangs 100
2.1.3 Technik der Probenahme 101
2.1.3.1 Technik der Probenahme bei Gasen 101
2.1.3.2 Technik der Probenahme bei Flüssigkeiten 104
2.1.3.3 Technik der Probenahme bei Feststoffen 107
2.1.4 Probenhandling 110
2.1.5 Probenahmeprotokoll 111
2.1.6 Probenahmeplan 112
2.2 Probenvorbereitung 112
2.2.1 Mechanische Probenvorbereitung 112
2.2.1.1 Mahlen 112
2.2.1.2 Sieben 114
2.2.1.3 Homogenisieren und Mischen 115
2.2.1.4 Teilen 115
2.2.2 Chemisch-physikalische Probenvorbereitung 117
2.2.2.1 Aufschlussverfahren 117
2.2.2.2 Trennung - Reinigung - Anreicherung 118
2.3 Auswahl von Analysenmethoden 121
2.3.1 Analysenmethoden mit Trennung 121
2.3.2 Analysenmethoden ohne Trennung 122
2.3.3 Analysenmethoden zur Strukturaufklärung 125
2.3.4 Projekt: Auswahl von Analysenverfahren 126
3 Chromatografische Verfahren 131
3.1 Grundlagen der Chromatografie 131
3.1.1 Prinzip der Chromatografie 133
3.1.2 Chromatografische Wechselwirkung 134
3.1.2.1 Verteilungschromatografie 134
3.1.2.2 Adsorptionschromatografie 135
3.2 Auswertung von Chromatogrammen 136
3.2.1 Bandenverbreiterung durch Streudiffusion 139
3.2.2 Bandenverbreiterung durch Strömungsverteilung
der mobilen Phase 139
3.2.3 Bandenverbreiterung durch Massenübergang 140
3.2.4 Van-Deemter-Gleichung 140
3.2.5 Chromatogrammparameter 142
3.2.5.1 Zeitparameter eines Chromatogramms 142
3.2.5.2 Trennungsparameter eines Chromatogramms 144
3.2.5.3 Trennleistungsparameter eines Chromatogramms 146
3.2.5.4 Symmetriefaktor T 148
3.2.5.5 Konzentrationsabhängige Parameter 150
3.3 Dünnschichtchromatografie (DC) 150
3.3.1 Prinzip der DC 151
3.3.2 Stationäre Phase der DC 151
3.3.3 Probenauftrag auf die DC-Platten 153
3.3.4 Chromatografische Entwicklung 154
3.3.4.1 Auswahl des Fließmittels 154
3.3.4.2 Entwicklung der DC-Platte 156
3.3.4.3 Detektion der Analyt-und Vergleichsflecken 159
3.3.5 Kenngrößen zur DC-Trennung 160
3.3.6 DC-Chromatografielauf von Prozess P 3.1 162
3.4 Hochleistungflüssigkeits-Chromatografie (HPLC) 163
3.4.1 Prinzip der HPLC 163
3.4.2 Materialien und Geräte der HPLC 164
3.4.3 HPLC-Eluenten 166
3.4.4 HPLC-Pumpen 167
3.4.5 HPLC-Injektionssystem 169
3.4.6 HPLC-Säule 171
3.4.7 Stationäre Phase der HPLC 172
3.4.7.1 Normalphasen-HPLC (NP) 173
3.4.7.2 Reversed-Phase-Chromatografie (RP) 174
3.4.7.3 Sondermaterialien der HPLC 175
3.4.8 Detektoren der HPLC 176
3.4.8.1 UV-Detektoren 177
3.4.8.2 Brechungsindex-(RI-)Detektoren 179
3.4.8.3 Leitfähigkeitsdetektoren 180
3.4.9 Aufzeichnung der Signale durch Integrator und EDV-Software 181
3.4.10 Auswahl der mobilen Phase der HPLC 181
3.4.11 HPLC-Chromatografielauf von Prozess P 3.1 184
3.5 Gaschromatografie 186
3.5.1 Prinzip der GC 186
3.5.2 Trägergas, die mobile Phase 187
3.5.3 Injektoren der GC 190
3.5.3.1 Direktinjektion 191
3.5.3.2 Splitinjektion 192
3.5.3.3 Programmed Temperature Vaporizer (PTV) 194
3.5.4 GC-Trennsäulen 194
3.5.4.1 Arten der Trennsäulen 194
3.5.4.2 Stationäre Phasen der GC 197
3.5.5 Detektoren der GC 199
3.5.5.1 Wärmeleitfähigkeits-Detektor (WLD) 201
3.5.5.2 Flammenionisations-Detektor (FID) 203
3.5.5.3 ECD 204
3.5.6 Optimierung der GC-Trennung 205
3.5.7 GC-Chromatografielauf von Prozess P 3.1 206
3.6 Qualitative und quantitative Bewertungsmethoden
von Chromatogrammen 207
3.6.1 Qualitative Auswertung von Chromatogrammen 207
3.6.2 Quantitative Auswertung von Chromatogrammen 209
3.6.3 Quantifizierung mit Hilfe der 100-%-Normierungsmethode 210
3.6.4 Quantifizierung mit Hilfe des externen Standards 210
3.6.5 Quantifizierung mit Hilfe des inneren (internen) Standards 212
3.6.6 Quantifizierung mit der Aufstockmethode 213
3.7 Fehleranalyse und Troubleshooting 215
3.7.1 Allgemeine Vorgehensweise 215
3.7.2 Beispiele für Fehler, die bei der HPLC auftreten 218
3.7.2.1 Fehlersuche anhand des HPLC-Chromatogramms 218
3.7.3 Beispiele für Fehler, die bei der GC auftreten 220
3.7.3.1 Fehlersuche anhand des GC-Chromatogramms 221
4 Spektroskopische Verfahren und optische Methoden 225
4.1 Einführung in die Spektroskopie 225
4.1.1 Elektromagnetisches Spektrum 226
4.1.2 Wellenlänge, Wellenzahl, Frequenz und Energie 227
4.1.3 Quantenmechanische Voraussetzung der Spektroskopie 230
4.1.4 Absorption und Emission elektromagnetischer Strahlung 230
4.1.5 Anregungsarten 232
4.1.5.1 Elektronenanregungen in Atomen 232
4.1.5.2 Elektronenanregung in Molekülen 232
4.1.5.3 Anregungen von Schwingungen 232
4.1.5.4 Anregungen von Rotation 233
4.1.6 Linienspektren, Bandenspektren und
kontinuierliche Spektren 233
4.1.7 Lambert-Beer-Gesetz bei der Absorption elektromagnetischer
Strahlung 234
4.2 Quantitative spektroskopische Methoden 236
4.2.1 Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) am Beispiel der
Bleiquantifizierung 238
4.2.1.1 Grundprinzip der AAS 238
4.2.1.2 Apparativer Aufbau der AAS 239
4.2.1.3 Lichtquellen der AAS 239
4.2.1.4 Atomisatoren der AAS 240
4.2.1.5 Monochromatoren und Detektion der AAS 241
4.2.1.6 Messung und Auswertung 242
4.2.1.7 Mögliche Störungen in der AAS 242
4.2.1.8 Auswertebeispiel 243
4.2.2 Aluminiumbestimmung mit Hilfe der
Atomemissionsspektroskopie (AES) 244
4.2.2.1 Grundprinzip der AES 245
4.2.2.2 Flammen-AES 245
4.2.2.3 ICP-AES (Plasma) 246
4.2.2.4 Geräteaufbau der AES 246
4.2.2.5 Quantitative Auswertung 247
4.2.2.6 Mögliche Störungen der AES 248
4.2.2.7 Berechnungsbeispiel 248
4.2.3 UV/Vis-Spektroskopie 250
4.2.3.1 Absorptionsprinzip der UV/Vis-Spektroskopie 251
4.2.3.2 Elektronenübergänge 253
4.2.3.3 Chromophore und auxochrome Gruppen 254
4.2.3.4 UV/Vis-Spektralfotometer 255
4.2.3.5 Lichtquellen moderner Spektralfotometer 256
4.2.3.6 Monochromatoren 256
4.2.3.7 Aufteilung des Lichtstrahls in einen Proben-
und einen Vergleichsstrahl 256
4.2.3.8 Küvetten für die UV/Vis-Spektroskopie 257
4.2.3.9 Detektoren 257
4.2.3.10 Lösungsmittel für die UV/Vis-Spektroskopie 257
4.2.3.11 Quantitative Bestimmungen mit der
UV/Vis-Spektroskopie 258
4.2.3.12 Einpunktkalibrierung 259
4.2.3.13 Mehrpunktkalibrierung 259
4.2.3.14 Färbereagenzien für die Vis-Spektroskopie 260
4.2.3.15 Beispiel für die Aufstellung von Kalibrierstrategien 260
4.3 Spektroskopische Methoden zur Strukturaufklärung 263
4.3.1 Infrarot-Spektroskopie (IR-Spektroskopie) 263
4.3.1.1 Anwendungen der IR-Spektroskopie 264
4.3.1.2 Wellenzahlen - Darstellung der Strahlungsenergie
in der IR-Spektroskopie 265
4.3.1.3 Absorption von IR-Strahlung 265
4.3.1.4 Normalschwingungen 267
4.3.1.5 IR-aktive Schwingungen 269
4.3.1.6 IR-Spektrum 270
4.3.1.7 Apparatives zur IR-Spektroskopie 270
4.3.1.8 Lichtquellen der IR-Spektroskopie 271
4.3.1.9 Fourier-Transformation-IR (FT-IR) 271
4.3.1.10 Detektoren der IR-Spektroskopie 272
4.3.1.11 Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie 272
4.3.1.12 Reflexionstechniken (ATR) 272
4.3.1.13 Interpretation von Spektren organischer Moleküle 273
4.3.1.14 Informationsgehalt eines IR-Spektrums 273
4.3.1.15 Charakteristische Schwingungsbanden 275
4.3.1.16 Molekülgerüst organischer Verbindungen 276
4.3.1.17 C-H-Deformationsschwingungen 276
4.3.1.18 Schwingungsverhalten von Aromaten 276
4.3.1.19 Schwingungsverhalten der OH-Gruppe von
Alkoholen, Phenolen und Carbonsäuren 277
4.3.1.20 Schwingungsverhalten von Carbonyl-Verbindungen 278
4.3.1.21 Schwingungsverhalten von Ethern 279
4.3.1.22 Schwingungsverhalten von halogenhaltigen
Verbindungen 279
4.3.1.23 Identifizierung des Produkts von Prozess P 4.2 279
4.3.2 Kernspinresonanz-Spektroskopie (1H-NMR-Spektroskopie) 281
4.3.2.1 Physikalische und magnetische Grundlagen
der NMR-Spektroskopie 281
4.3.2.2 Kernspinresonanz 283
4.3.2.3 Relaxation 284
4.3.2.4 Lage der Signale im 1H-NMR-Spektrum 285
4.3.2.5 TMS als innerer Standard 287
4.3.2.6 Chemische Verschiebung 287
4.3.2.7 Signalaufspaltung durch Spin-Spin-Kopplung 289
4.3.2.8 Intensität der NMR-Signale 291
4.3.2.9 Magnete in NMR-Spektrometern 291
4.3.2.10 FT-oder Puls-Spektrometer 292
4.3.2.11 Probenvorbereitung und Lösemittel
in der 1H-NMR-Spektroskopie 292
4.3.2.12 Interpretation des Produktspektrums von
Prozess P 4.2 293
4.3.3 Massenspektrometrie (MS) 295
4.3.3.1 Physikalische Grundlagen der MS 295
4.3.3.2 Massenspektrum 296
4.3.3.3 Aufbau eines Massenspektrometers 297
4.3.3.4 Probeneinlass 298
4.3.3.5 Ionisation 298
4.3.3.6 Elektronenstoß-Ionisation (El) 298
4.3.3.7 Chemische Ionisation (Cl) 299
4.3.3.8 Massentrennung 299
4.3.3.9 Magnetische Fokussierung 300
4.3.3.10 Elektrische Fokussierung 300
4.3.3.11 Quadrupol-Geräte 300
4.3.3.12 Detektor 301
4.3.3.13 Auswertung von Massenspektren 301
4.3.3.14 Bestimmung der molaren Molekülmasse 301
4.3.3.15 Fragmentierungsreaktionen 302
4.3.3.16 Produkte und Edukte von Prozess P 4.2 303
4.3.3.17 Beispiele einer Spektreninterpretation
(IR-, MS- und ^-NMR) 305
4.4 Optische Methoden 309
4.4.1 Polarimetrie 309
4.4.1.1 Polarisiertes Licht 309
4.4.1.2 Chiralität 309
4.4.1.3 Optische Drehung 310
4.4.1.4 Spezifischer Drehwert 311
4.4.1.5 Messung des Drehwinkels a 311
4.4.1.6 Funktionsprinzip des Polarimeters 311
4.4.1.7 Gehaltsbestimmung mit dem Polarimeter 312
4.4.2 Refraktometrie 313
4.4.2.1 Grundlagen der Refraktometrie 313
4.4.2.2 Stoffidentifizierung mit der Refraktometrie 318
4.4.2.3 Quantifizierung mit der Refraktometrie 318
5 Mikrobiologische Arbeiten 321
5.1 Grundlagen 321
5.2 Zelle, die kleinste biologische Einheit 323
5.2.1 Zellen 323
5.2.2 Aufbau der Bakterienzelle 323
5.2.3 Besonderheiten der Bakterienzelle 325
5.3 Morphologie der Bakterienzelle 326
5.3.1 Kokken 327
5.3.2 Stäbchen 327
5.4 Vorkommen und Bedeutung von Bakterienzellen 328
5.4.1 Bedeutung von Bakterien 328
5.5 Stoffwechsel 332
5.5.1 Energiestoffwechsel 332
5.5.2 Baustoffwechsel 333
5.5.3 Atmung und Gärung 333
5.6 Wachstumsbedingungen von Bakterien 334
5.6.1 Temperatur 335
5.6.2 Sauerstoffbedarf 335
5.6.3 pH-Wert 336
5.6.4 Wasser 336
5.6.5 Nährstoffe 337
5.6.6 Nährmedien 337
5.6.7 Beispiele 341
5.7 Untersuchungen von Bakterien 343
5.7.1 Mikroskopische Untersuchungen von Bakterien 344
5.7.2 Keimisolierung 346
5.7.3 Kulturell-biochemische Untersuchungen 347
5.8 Wachstum und Vermehrung von Bakterien 348
5.8.1 Wachstum 348
5.8.2 Vermehrung - Zweiteilung 348
5.8.3 Generationszeit 348
5.8.4 Bakterienwachstumskurve 350
5.8.5 Wachstumshemmung von Bakterien 352
5.9 Keimzahlbestimmung 352
5.9.1 Gesamtkeimzahlbestimmung 353
5.9.2 Lebendkeimzahlbestimmung 356
5.10 Biotechnik 358
5.10.1 Fermenter 359
5.10.2 Oberflächenverfahren 359
5.10.3 Submersverfahren 359
5.10.4 Betriebsweisen 360
5.10.5 Stoffwechsel und seine Auswirkungen 363
5.10.6 Trennverfahren 364
5.10.7 Produktisolierung aus Zellen und Aufarbeitung 365
5.10.8 Enzymatische Veränderungen 366
5.10.9 Bioverfahrenstechnik und Gentechnik 367
5.11 Einrichtungen in mikrobiologischen Laboratorien 367
5.11.1 Biologische Agenzien 367
5.11.2 Sicherheitsstufen für Laboratorien und Produktionsanlagen 368
5.11.3 Allgemeine Regeln für sicheres Arbeiten 369
5.11.4 Geräte im mikrobiologischen Labor 370
5.11.5 Materialien im mikrobiologischen Labor 372
5.12 Desinfektions-und Sterilisationsmethoden 373
5.12.1 Allgemeines 373
5.12.2 Mechanische Verfahren zur Desinfektion 373
5.12.3 Mechanische Verfahren zur Sterilisation 374
5.12.4. Chemische Desinfektionsmittel 374
5.12.5 Thermische Desinfektions- und Sterilisationsverfahren 376
5.12.6 Sterilisations-, Desinfektionsverfahren durch Strahlen 376
5.12.7 Anforderungen an Desinfektionsmittel 377
6 Biochemische Arbeiten 379
6.1 Biologische Grundlagen 379
6.1.1 Die Zelle 379
6.1.1.1 Physische Zusammensetzung der Zelle 379
6.1.1.2 Funktionsweise der Zelle 379
6.1.1.3 Chemische Zusammensetzung der Zelle 380
6.1.2 Was sind Proteine? 380
6.1.2.1 Was sind Aminosäuren? 382
6.1.2.2 Peptidbindung 384
6.1.2.3 Von der Primärstruktur zur Quartärstruktur 384
6.1.2.4 Strukturelemente des Hämoglobins 386
6.1.2.5 Was Proteine zusammenhält 388
6.1.2.6 Eigenschaften von Proteinen 389
6.1.3 Enzyme 390
6.1.3.1 Wirkungsmechanismen von Enzymen 390
6.1.3.2 Chemische Struktur von Enzymen 391
6.1.3.3 Bestimmung von Enzymaktivitäten 392
6.1.3.4 Messung einer Enzymaktivität 392
6.1.4 Antikörper und Antigene 393
6.1.4.1 Antikörper 393
6.1.4.2 Antigene 394
6.1.4.3 Antigen-Antikörper-Reaktionen 395
6.1.4.4 Herstellung von Antikörpern 396
6.1.4.5 Monoklonale Antikörper 396
6.1.4.6 Reinigung von Antikörpern 398
6.2 Analyse von Proteinen 398
6.2.1 Quantifizierung von Proteinen 399
6.2.1.1 Biuret 399
6.2.1.2 Lowry 400
6.2.1.3 Bicinchoninsäure-Methode (BCA-Methode) 400
6.2.1.4 Bradford 401
6.2.1.5 E280 401
6.2.1.6 Berechnung der Proteinkonzentration 402
6.2.1.7 Berechnung der Geradengleichung der
Kalibrierkennlinie 402
6.2.2 Trennung von Proteinen: Gelelektrophorese 403
6.2.2.1 Generelles Prinzip der Gelelektrophorese 403
6.2.2.2 Polyacrylamid-Gele 403
6.2.2.3 Vertikale und horizontale Gelelektrophorese 404
6.2.2.4 SDS-PAGE 405
6.2.2.5 Diskontinuierliche Gelelektrophorese 406
6.2.2.6 Färbung eines Gels 407
6.2.2.7 Bestimmung der Größe eines Proteins 407
6.2.2.8 Isoelektrische Fokussierung 409
6.2.2.9 2-dimensionale Gelelektrophorese 410
6.2.3 Blotverfahren: der Western-Blot 410
6.2.3.1 Tankblotting 410
6.2.3.2 Halbtrocken-Apparatur 411
6.2.3.3 Membranen 412
6.2.4 Immunologischer Nachweis 412
6.2.4.1 Enzymatischer Nachweis 413
6.2.4.2 Chemilumineszenz 414
6.2.4.3 Fluoreszenz 414
6.3 ELISA 414
6.4 Enzymatische Bestimmung von Substratkonzentrationen 418
7 Qualitätsmanagement 421
7.1 Einführung zum Thema Qualität 421
7.1.1 Qualitätsbegriff 421
7.1.2 Qualitätsmanagement 422
7.1.3 Qualitätsmanagementsystem 423
7.1.4 Akkreditierung 424
7.1.5 Gute Herstellungspraxis (GMP) 425
7.1.6 Gute Laborpraxis (GLP) 426
7.1.7 Begriffe aus dem Bereich Qualitätssicherung 428
7.2 Statistik der Qualitätssicherung 429
7.2.1 Statistische Kenngrößen 430
7.2.1.1 Lageparameter - Arithmetischer Mittelwert 430
7.2.1.2 Lageparameter - Medianwert 431
7.2.1.3 Lageparameter - Modalwert 431
7.2.1.4 Streuparameter - Spannweite 432
7.2.1.5 Streuparameter - Standardabweichung der
Einzelwerte 433
7.2.1.6 Streuparameter - Varianz 434
7.2.1.7 Streuparameter - Variationskoeffizient 434
7.2.1.8 Streuparameter - Standardabweichung des
arithmetischen Mittelwertes 435
7.2.2 Gauß'sche Normalverteilung 436
7.2.2.1 Flächenanteile der Normalverteilung 437
7.2.2.2 Vertrauensbereich des Mittelwertes 439
7.2.3 Statistische Testverfahren 440
7.2.3.1 Normalverteilungstest nach David 440
7.2.3.2 Ausreißertest nach Grubbs 441
7.2.3.3 Trendtest nach Neumann 442
7.2.3.4 Sollwert- f-Test 443
7.2.3.5 F-Test 444
7.3 Validierung analytischer Methoden 445
7.3.1 Validierungsschritte und Validierungsplan 445
7.3.2 Gerätequalifizierung 445
7.3.3 Validierungsparameter 446
7.3.3.1 Richtigkeit 446
7.3.3.2 Präzision 451
7.3.3.3 Robustheit 453
7.3.3.4 Selektivität und Spezifität 453
7.3.3.5 Linearität 455
7.3.3.6 Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze 458
7.3.3.7 Arbeitsbereich 459
7.3.4 Validierungsumfang 460
7.3.5 Projekt: Durchführung einer Validierung 461
7.4 Werkzeuge der Qualitätssicherung 466
7.4.1 Ursache-Wirkungs-Diagramm 466
7.4.2 Pareto-Analyse 469
7.4.3 Qualitätsregelkarte 471
7.4.3.1 Regelkarte mit Einzelwerten und
gleitender Spannweite 472
7.4.3.2 Projekt: Überprüfung des pW-Wertes bei einem
kontinuierlichen chemischen Prozess mittels
einer Qualitätsregelkarte 474
7.5 Unsicherheiten von Analysenergebnissen 477
7.5.1 Beschreibung von Unsicherheiten 477
7.5.2 Fortpflanzung von Unsicherheiten 479
7.5.3 Addition von Unsicherheiten einer Methode 483
Anhang
Tabellen 485
Farbige Bilder 487
Weiterführende Literatur 493
Stichwortverzeichnis 497 |
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