Prozessoptimierung von mehrstufigen Wirkstoffsynthesen unter Berücksichtigung der Isomerentrennung durch Chromatographie und Kristallisation:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
München
Verl. Dr. Hut
2008
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| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Verfahrenstechnik
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| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: Dortmund, Univ., Diss., 2008 |
| Beschreibung: | 152, XXVI S. Ill., zahlr. graph. Darst. 210 mm x 148 mm, 300 gr. |
| ISBN: | 9783899637373 |
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|---|---|
| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS 1 EINLEITUNG 1 2 ENTWICKLUNG MEHRSTUFIGER CHEMISCHER
SYNTHESEN 3 2.1 SITUATION DER WIRKSTOFFFORSCHUNG 3 2.1.1
ENANTIOMERENREINE WIRKSTOFFE 4 2.2 PROZESSENTWICKLUNG DER CHEMISCHEN
SYNTHESE 6 2.2.1 ENTWICKLUNG DER SYNTHESESTRATEGIE 7 2.2.2 ENTWICKLUNG
DER AUFARBEITUNGSTRATEGIE 9 2.2.3 INTERAKTION VON SYNTHESE UND
AUFARBEITUNG 10 2.3 STAND DER TECHNIK IN DER INOSITCHEMIE 11 2.3.1
BIOLOGISCHE AKTIVITAT VON RNJ/O-INOSITDERIVATEN 12 2.3.2 SYNTHESEROUTEN
ZUR GEWINNUNG ENATIOMERENREINER INOSITE 12 2.3.3 SYNTHESE EINES
POTENTIELLEN MUKOVISZIDOSE-WIRKSTOFFS 14 3 GRUNDLAGEN DER
CHROMATOGRAPHIE 15 3.1 DER CHROMATOGRAPHISCHE TRENNPROZESS 15 3.2
INFORMATIONSGEHALT EINES CHRONIATOGRANIMS 17 3.2.1 KENNGROBEN DER
CHROMATOGRAPHISCLIEN TRENNUNG 18 3.3 CHROMATOGRAPHISCHES SYSTEM UND
PHASENSYSTEME 19 3.3.1 DIE MOBILE PHASE IN DER HPLC 20 3.3.2 UBERSICHT
DER ACHIRALEN ADSORBENTIEN 22 3.3.3 ENAUTIOMERENTRERMUNGEN NUT CHIRALER
CHROMATOGRAPHIE 23 3.4 KLASSIFIZIERUNG VON TYENNUNGEN 26 3.5
PROZESSKONZEPTE DER PRAPARATIVEN CHROMATOGRAPHIE 27 1 GESCANNT DURCH
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN HTTP://D-NB.INFO/988422409 DIGITALISIERT
DURCH 3.5.1 DISKONTINUIERLICHE PROZESSKONZEPTE 27 3.5.2 KONTINUIERLICHE
PROZESSKONZEPTE 29 3.6 MODELLIERUNG DER CHROMATOGRAPHISCHEN TRENNUNG 29
3.6.1 DARSTELLUNG VON ADSORPTIONSGLEICHGEWICHTEN 30 4 GRUNDLAGEN DER
KRISTALLISATION 33 4.1 GRUNDLAGEN DER LOSUNGSKRISTALLISATION 33 4.1.1
THERMODYNAMISCHE BESCHREIBUNG DER KRISTALLISATION 35 4.1.2
KRISTALLISATION UND KEIMBILDUNG 36 4.2 PHASENDIAGRAMME 37 4.2.1
GLEICHGEWICHTE BINARER SYSTEME 38 4.2.2 GLEICHGEWICHTE TERNARER SYSTEME
39 4.3 KRISTALLISATION VON ENANTIOMEREN 43 4.4 PROZESSKONZEPTE DER
KRISTALLISATION 45 5 MATERIALIEN UND METHODEN 47 5.1 OBERSICHT DER
VERWENDETEN HPLC ANLAGEN 47 5.1.1 ANALYTISCHE HPLC-ANLAGEN 48 5.1.2
PRAPARATIVE HPLC-ANLAGEN 48 5.1.3 UBERSICHT DER VERWENDETEN HPLC-SAULEN
49 5.1.4 QUALITAT DER EINGESETZTEN LOSUNGSMITTEL 49 5.2
DETEKTIONSSYSTEME DER HPLC 50 5.2.1 KALIBRIERUNG VON HPLC DETEKTOREN 50
5.2.2 MESSPRINZIP DER ONLINE-DETEKTION 51 5.2.3 KALIBRIERUNG AUS
PULSVERSUCHEN 52 5.3 SCREENING CHROMATOGRAPHISCHER SYSTEME 53 5.3.1
KENNZAHLEN DER CHROMATOGRAPHIE 55 5.3.2 AUFKLARUNG DER
RETENTIONSREIHENFOLGEN 57 5.4 MODELLPARAMETERBESTIMMUNG DER
CHROMATOGRAPHIE 58 5.4.1 MODELLPARAMETERBESTIMMUNGSKONZEPT 58 5.5
UBERSICHT DER KRISTALLISATIONSAPPARATUREN 59 5.6 ERMITTLUNG DER
PHASENGLEICHGEWICHTE 60 5.6.1 BESTIMMUNG TERNARER PHASENDIAGRAMME 61 6
METHODIK DER PROZESSENTWICKLUNG 63 6.1 VORAUSWAHL DER PROZESSKONZEPTE 66
6.1.1 ANALYSE DER AUFGABENSTELLUNG 66 6.1.2 AUFSTELLEN DER
VERFAHRENSVARIANTEN 67 6.1.3 ERMITTLUNG DER KOSTENSTRUKTUR 70 6.1.4
BERIICKSICHTIGUNG DER ISOMERENTRENNUNG 76 6.2 ENTWICKLUNG DER
AUFARBEITUNGSSTRATEGIE 79 6.2.1 VORAUSWAHL DES TRENNVERFAHRENS 79 6.2.2
ERMITTLUNG DER LOSLICHKEITEN 80 6.3 CHROMATOGRAPHISCHE ISOMERENTRENNUNG
80 6.3.1 PHASENSCREENING BEI ACHIRALEN TRENNUNGEN 83 6.3.2 CHIRALE
TRENNUNGEN 84 6.4 UNTERSUCHUNGEN ZUR KRISTALLISATION 84 6.4.1 ACHIRALE
TRENNUNGEN DURCH KRISTALLISATION 85 6.4.2 CHIRALE TRENNUNGEN DURCH
KRISTALLISATION 85 6.5 MODELLBASIERTE AUSLEGUNG DER TRENNUNG 85 6.5.1
AUSLEGUNGSSTRATEGIE DER BATCH CHROMATOGRAPHIE 85 6.5.2 BERECHNUNG DER
AUFARBEITUNGSKOSTEN 88 6.5.3 KOPPLUNG VON CHROMATOGRAPHIE UND
KRISTALLISATION 89 7 ERGEBNISSE 91 7.1 AUFGABENSTELLUNG 92 7.1.1
STRUKTUREINHEITEN DES ZIELMOLEKIILS 92 7.2 ENTWICKLUNG UND BEWERTUNG VON
PROZESSKOUZEPTEN 94 7.2.1 IDENTIFIZIERUNG DER VERFAHRENSVARIANTEN 94
7.2.2 KOSTENSTRUKTUR DER SYNTHESEROUTEN 99 7.2.3 BERIICKSICHTIGUNG
ZUSATZLICHER KOSTEN 102 7.2.4 VORAUSWAHL DER VERFAHRENSVARIANTEN 104 7.3
ENTWICKLUNG DER ISOMERENTRENNUNG 106 7.4 ENTWICKLUNG DER
CHROMATOGRAPHISCHEN TRENNUNG 107 SACHREGISTER XXV 7.4.1 TRENNUNG VON
CAMPHLNS DURCH ACHIRALE RP-SYSTEME 110 7.4.2 DIASTEREOMERENTRENNUNG
DURCH ACHIRALE NP-SYSTEME 112 7.4.3 ERGEBNISSE DER CHIRALEN
CHROMATOGRAPHIE 113 7.4.4 WECHSELWIRKUNGSMODELL FUR MJ/O-INOSITE UND
CHIRALPAK AD 116 7.4.5 AUFKLARUNG DER ELUTIONSREIHENFOLGEN 120 7.4.6
BESTIMMUNG DER KENNZAHLEN AUS UBERLADUNGSVERSUCHEN 121 7.4.7 BESTIMMUNG
DER MODELLPARAMETER 122 7.5 ERGEBNISSE DER KRISTALLISATION 124 7.5.1
LOSLICHKEITEN DER ZIELSUBSTANZEN 124 7.5.2 TERNARE PHASENDIAGRAMME 125
7.6 MODELLBASIERTE AUSLEGUNG DER TRENNUNG 127 7.6.1
BATCH-CHROMATOGRAPHIE 128 7.6.2 KOPPLUNG VON CHROMATOGRAPHIE UND
KRISTALLISATION 131 7.6.3 ZUSAMMENFASSUNG DES RESULTIERENDEN
PROZESSKONZEPTES 133 8 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 137 A GEKOPPELTE
ISOMERENTRENNUNG IX B MOBILE PHASEN IN DER HPLC XI B.I LOSUNGSMITTEL FUR
DIE PRAPARATIVE CHROMATOGRAPHIE XI C KALIBRIERUNG DES DETEKTIONSSYSTEMS
XV C.I KALIBRIERUNG DER OFFLINE-ANALYTIK XV C.2 KALIBRIERUNG DER ONLINE
ANALYTIK XV D KRISTALLISATIONSVERFAHREN ZUR GEWINNUNG VON BN4 XIX E
GEWINNUNG VON MUSTERMENGEN XXI F AUSGEWAHLTE REAKTIONSBEDINGUNGEN XXIII
|
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INHALTSVERZEICHNIS 1 EINLEITUNG 1 2 ENTWICKLUNG MEHRSTUFIGER CHEMISCHER
SYNTHESEN 3 2.1 SITUATION DER WIRKSTOFFFORSCHUNG 3 2.1.1
ENANTIOMERENREINE WIRKSTOFFE 4 2.2 PROZESSENTWICKLUNG DER CHEMISCHEN
SYNTHESE 6 2.2.1 ENTWICKLUNG DER SYNTHESESTRATEGIE 7 2.2.2 ENTWICKLUNG
DER AUFARBEITUNGSTRATEGIE 9 2.2.3 INTERAKTION VON SYNTHESE UND
AUFARBEITUNG 10 2.3 STAND DER TECHNIK IN DER INOSITCHEMIE 11 2.3.1
BIOLOGISCHE AKTIVITAT VON RNJ/O-INOSITDERIVATEN 12 2.3.2 SYNTHESEROUTEN
ZUR GEWINNUNG ENATIOMERENREINER INOSITE 12 2.3.3 SYNTHESE EINES
POTENTIELLEN MUKOVISZIDOSE-WIRKSTOFFS 14 3 GRUNDLAGEN DER
CHROMATOGRAPHIE 15 3.1 DER CHROMATOGRAPHISCHE TRENNPROZESS 15 3.2
INFORMATIONSGEHALT EINES CHRONIATOGRANIMS 17 3.2.1 KENNGROBEN DER
CHROMATOGRAPHISCLIEN TRENNUNG 18 3.3 CHROMATOGRAPHISCHES SYSTEM UND
PHASENSYSTEME 19 3.3.1 DIE MOBILE PHASE IN DER HPLC 20 3.3.2 UBERSICHT
DER ACHIRALEN ADSORBENTIEN 22 3.3.3 ENAUTIOMERENTRERMUNGEN NUT CHIRALER
CHROMATOGRAPHIE 23 3.4 KLASSIFIZIERUNG VON TYENNUNGEN 26 3.5
PROZESSKONZEPTE DER PRAPARATIVEN CHROMATOGRAPHIE 27 1 GESCANNT DURCH
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN HTTP://D-NB.INFO/988422409 DIGITALISIERT
DURCH 3.5.1 DISKONTINUIERLICHE PROZESSKONZEPTE 27 3.5.2 KONTINUIERLICHE
PROZESSKONZEPTE 29 3.6 MODELLIERUNG DER CHROMATOGRAPHISCHEN TRENNUNG 29
3.6.1 DARSTELLUNG VON ADSORPTIONSGLEICHGEWICHTEN 30 4 GRUNDLAGEN DER
KRISTALLISATION 33 4.1 GRUNDLAGEN DER LOSUNGSKRISTALLISATION 33 4.1.1
THERMODYNAMISCHE BESCHREIBUNG DER KRISTALLISATION 35 4.1.2
KRISTALLISATION UND KEIMBILDUNG 36 4.2 PHASENDIAGRAMME 37 4.2.1
GLEICHGEWICHTE BINARER SYSTEME 38 4.2.2 GLEICHGEWICHTE TERNARER SYSTEME
39 4.3 KRISTALLISATION VON ENANTIOMEREN 43 4.4 PROZESSKONZEPTE DER
KRISTALLISATION 45 5 MATERIALIEN UND METHODEN 47 5.1 OBERSICHT DER
VERWENDETEN HPLC ANLAGEN 47 5.1.1 ANALYTISCHE HPLC-ANLAGEN 48 5.1.2
PRAPARATIVE HPLC-ANLAGEN 48 5.1.3 UBERSICHT DER VERWENDETEN HPLC-SAULEN
49 5.1.4 QUALITAT DER EINGESETZTEN LOSUNGSMITTEL 49 5.2
DETEKTIONSSYSTEME DER HPLC 50 5.2.1 KALIBRIERUNG VON HPLC DETEKTOREN 50
5.2.2 MESSPRINZIP DER ONLINE-DETEKTION 51 5.2.3 KALIBRIERUNG AUS
PULSVERSUCHEN 52 5.3 SCREENING CHROMATOGRAPHISCHER SYSTEME 53 5.3.1
KENNZAHLEN DER CHROMATOGRAPHIE 55 5.3.2 AUFKLARUNG DER
RETENTIONSREIHENFOLGEN 57 5.4 MODELLPARAMETERBESTIMMUNG DER
CHROMATOGRAPHIE 58 5.4.1 MODELLPARAMETERBESTIMMUNGSKONZEPT 58 5.5
UBERSICHT DER KRISTALLISATIONSAPPARATUREN 59 5.6 ERMITTLUNG DER
PHASENGLEICHGEWICHTE 60 5.6.1 BESTIMMUNG TERNARER PHASENDIAGRAMME 61 6
METHODIK DER PROZESSENTWICKLUNG 63 6.1 VORAUSWAHL DER PROZESSKONZEPTE 66
6.1.1 ANALYSE DER AUFGABENSTELLUNG 66 6.1.2 AUFSTELLEN DER
VERFAHRENSVARIANTEN 67 6.1.3 ERMITTLUNG DER KOSTENSTRUKTUR 70 6.1.4
BERIICKSICHTIGUNG DER ISOMERENTRENNUNG 76 6.2 ENTWICKLUNG DER
AUFARBEITUNGSSTRATEGIE 79 6.2.1 VORAUSWAHL DES TRENNVERFAHRENS 79 6.2.2
ERMITTLUNG DER LOSLICHKEITEN 80 6.3 CHROMATOGRAPHISCHE ISOMERENTRENNUNG
80 6.3.1 PHASENSCREENING BEI ACHIRALEN TRENNUNGEN 83 6.3.2 CHIRALE
TRENNUNGEN 84 6.4 UNTERSUCHUNGEN ZUR KRISTALLISATION 84 6.4.1 ACHIRALE
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KRISTALLISATION 85 6.5 MODELLBASIERTE AUSLEGUNG DER TRENNUNG 85 6.5.1
AUSLEGUNGSSTRATEGIE DER BATCH CHROMATOGRAPHIE 85 6.5.2 BERECHNUNG DER
AUFARBEITUNGSKOSTEN 88 6.5.3 KOPPLUNG VON CHROMATOGRAPHIE UND
KRISTALLISATION 89 7 ERGEBNISSE 91 7.1 AUFGABENSTELLUNG 92 7.1.1
STRUKTUREINHEITEN DES ZIELMOLEKIILS 92 7.2 ENTWICKLUNG UND BEWERTUNG VON
PROZESSKOUZEPTEN 94 7.2.1 IDENTIFIZIERUNG DER VERFAHRENSVARIANTEN 94
7.2.2 KOSTENSTRUKTUR DER SYNTHESEROUTEN 99 7.2.3 BERIICKSICHTIGUNG
ZUSATZLICHER KOSTEN 102 7.2.4 VORAUSWAHL DER VERFAHRENSVARIANTEN 104 7.3
ENTWICKLUNG DER ISOMERENTRENNUNG 106 7.4 ENTWICKLUNG DER
CHROMATOGRAPHISCHEN TRENNUNG 107 SACHREGISTER XXV 7.4.1 TRENNUNG VON
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CHROMATOGRAPHIE 113 7.4.4 WECHSELWIRKUNGSMODELL FUR MJ/O-INOSITE UND
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BESTIMMUNG DER KENNZAHLEN AUS UBERLADUNGSVERSUCHEN 121 7.4.7 BESTIMMUNG
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LOSLICHKEITEN DER ZIELSUBSTANZEN 124 7.5.2 TERNARE PHASENDIAGRAMME 125
7.6 MODELLBASIERTE AUSLEGUNG DER TRENNUNG 127 7.6.1
BATCH-CHROMATOGRAPHIE 128 7.6.2 KOPPLUNG VON CHROMATOGRAPHIE UND
KRISTALLISATION 131 7.6.3 ZUSAMMENFASSUNG DES RESULTIERENDEN
PROZESSKONZEPTES 133 8 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 137 A GEKOPPELTE
ISOMERENTRENNUNG IX B MOBILE PHASEN IN DER HPLC XI B.I LOSUNGSMITTEL FUR
DIE PRAPARATIVE CHROMATOGRAPHIE XI C KALIBRIERUNG DES DETEKTIONSSYSTEMS
XV C.I KALIBRIERUNG DER OFFLINE-ANALYTIK XV C.2 KALIBRIERUNG DER ONLINE
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