Arbeitsmethoden in der organischen Chemie: (mit Einführungspraktikum)
Gespeichert in:
| Format: | Buch |
|---|---|
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin
Lehmanns Media
2008
|
| Ausgabe: | 2., überarb. Aufl. |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Beschreibung für Leser Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Spiralbindung |
| Beschreibung: | XI, 381 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 9783865412348 |
Internformat
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|---|---|
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Inhaltsverzeichnis
1 Sicherheit im Labor - Allgemeine Hinweise zum chemischen
Arbeiten.1
1.1 Gesetzliche Grundlagen.2
1.1.1 Regelwerk (Gesetzte, Verordnungen und Vorschriften).2
1.1.2 Arbeitsplatzgrenzwert (AGW).5
1.1.3 Biologischer Grenzwert (BGW).6
1.1.4 Wassergefährdungsklasse (WGK).6
1.2 Allgemeine Regeln für das Arbeiten im Labor.7
1.2.1 Zugang zu den einschlägigen Informationen.7
1.2.2 Allgemeine Sicherheitseinrichtungen.7
1.2.3 Persönliche Schutzausrüstung und Hygiene.8
1.2.4 Weitere allgemeine Vorsichtmaßnahmen im Labor.10
1.2.5 Entsorgung von Chemikalien.11
1.3 Gefahren durch reaktive Chemikalien.12
1.3.1 Kenndaten.12
1.3.2 Hochentzündliche, leichtentzündliche und entzündliche Substanzen.13
1.3.3 Explosionsgefährliche Substanzen.14
1.3.4 Brandfördernde Substanzen.15
1.3.5 Weitere Gefahren durch die Reaktivität von Chemikalien ohne
eigene Gefahrensymbole.16
1.4 Gefahren durch giftige (toxische) Chemikalien.17
1.4.1 Akut toxische Substanzen.17
1.4.2 Ätzende und reizende Substanzen.19
1.4.3 Krebserzeugende, erbgutverändernde und reproduktionstoxische Stoffe.20
1.4.4 Sensibilisierende Stoffe.22
1.5 Gefahren für die Umwelt.22
1.6 Weitere typische Gefahren im Labor.23
1.6.1 Schnittverletzungen.23
1.6.2 Verbrennungen und Verbrühungen.24
1.7 Verhalten bei Laborunfällen.24
1.7.1 Laborbrände.24
1.7.2 Erste Hilfe bei Verletzungen.25
1.7.3 Verschüttete Chemikalien.28
1.8 Entsorgung von Chemikalien - Recycling.29
Literaturverzeichnis.33
V
2 Glasgeräte und Reaktionsapparaturen.35
2.1 Schliff- und Schraubverbindungen.36
2.1.1 Kegelschliffe (Normschliff).36
2.1.2 Kugelschliffe.37
2.1.3 Planschliffverbindungen (Flanschverbindungen).37
2.1.4 Behandlung von Schliffverbindungen.37
2.1.5 Spezielle Schliffe.39
2.1.6 Rohr-und Schlauchverbindungen.39
2.1.7 Hähne.41
2.2 Bauteile für Schliffapparaturen.42
2.2.1 Reaktionsgefäße.42
2.2.2 Kühler.42
2.2.3. Tropftrichter.44
2.2.4 Aufsätze und Übergangsstücke.45
2.2.5 Trockenrohre und Blasenzähler.45
2.2.6 Rühren.46
2.2.7 Heizen und Kühlen.48
2.2.8 Temperaturmessung.50
2.3 Standard-Reaktionsapparaturen.52
2.3.1 Erhitzen unter Rückfluss.52
2.3.2 Varianten der einfachen Standardreaktionsapparatur.53
2.3.3 Mehrhalskolben-Apparaturen.54
2.3.4 Varianten der Dreihalskolben-Apparatur - portionsweise Zugabe eines
Feststoffs während der Reaktion.55
2.4 Standard-Destfflationsapparaturen.57
3 Klassische Methoden zur Charakterisierung organischer
Verbindungen.61
3.1 Der Schmelzpunkt.62
3.1.1 Physikalische Grundlagen.62
3.1.2 Eutektische Gemische.63
3.1.3 Bestimmung des Schmelzpunkts.65
3.1.4 Bestimmungen von Mischschmelzpunkten.69
3.2 Der Siedepunkt.70
3.2.1 Bestimmung des Siedepunkts.70
3.3 Der Brechungsindex,
Refraktometrie
.72
3.3.1 Physikalische Grundlagen.72
3.3.2 Prinzip des
ЛШ
-Refŕaktometers
.72
3.4 Der spezifische Drehwert
[a], Polarimetrie.
74
3.4.1 Physikalische Grundlagen.74
3.4.2 Messprinzip.75
VI
4 Destillation.77
4.1 Physikalische Grundlagen.78
4.1.1 Drackabhängigkeit des Siedepunkts.78
4.1.2 Ideale Mischungen.81
4.1.3 Nicht ideale Mischungen.83
4.2 Einstufendestillation.84
4.2.1 Aufbau und Inbetriebnahme einer einfachen Destillationsapparatur.85
4.2.2 Fraktionierende Einstufendestillation.88
4.2.3 Anwendungsbereiche der Einstufendestillation.90
4.2.4 Einstufen-Destillation bei vermindertem Druck.91
4.2.6 Anwendungsbereiche der Einstufendestillation bei vermindertem Druck.94
4.2.7 Destillation unbekannter Produktgemische.94
4.2.8 Spezielle Apparaturen zu Einstufendestillation.94
4.2.9 Destillation von Festsubstanzen.96
4.3 Mehrstufendestillation (Rektifikation).98
4.3.1 Apparaturen für Mehrstufen-Destillationen.99
4.3.2 Destillations- Kolonnenkopf.100
4.3.3 Destilllationskolonnen - physikalische und theoretische Grundlagen -
theoretische Bödenzahl - theoretische Trennstufen - Trennstufenhöhe.102
4.4 Destillation azeotroper Mischungen.106
4.4.1 Siedeverhalten mischbarer Flüssigkeiten mit Azeotrop.106
4.4.2 Siedeverhalten nicht mischbarer Flüssigkeiten mit Azeotrop.107
4.4.2.1 Kontinuierliche Entfernung von Reaktionswasser aus einem
Reaktionsgemisch durch azeotrope Destillation.108
4.4.2.2 Wasserdampfdestillation.110
4.5 Halbmikro- und Mikrodestillationsapparaturen.112
4.5.1 Variable Halbmikro-Destillationsapparatur (5-80 ml).112
4.5.2 Kugelrohrdestillation (0.5-10 ml).113
4.5.3 Kurzwegdestillation und Mikrodestillation über einen Bogen (Krümmer). 114
4.5.4 Mikrodestillation in Glasrohren.115
4.5.5 Destillationsaufsatz zur Destillation großer Flüssigkeitsmengen.115
4.5.6 Ringspaltkolonnen.116
4.6 Vakuumpumpen - Vakuummessgeräte.116
4.6.1 Druck - Definition und Einheiten.116
4.6.2 Wasserstrahlpumpen.118
4.6.3 Membranpumpen.119
4.6.4 Drehschieberpumpen (Ölpumpen).120
4.6.5 Vakuumpumpen für das Hochvakuum.123
4.6.7 Druckmessung.124
Literaturverzeichnis.128
VII
5 Filtration.129
5.1 Einfache Filtration.131
5.2 Filtration unter vermindertem Druck.132
5.3 Filtration mit Überdruck.135
5.4 Filtrierhilfsmittel.136
5.5 Filtration durch Zentrifugieren.137
6 Umkristallisation.139
6.1 Allgemeines Prinzip der Umkristallisation.140
6.2 Umkristallisation im Makromaßstab.141
6.3 Umkristallisation im Halbmikromaßstab.147
6.4 Umkristallisation im Mikromaßstab.148
6.5 Umkristallisation unbekannter Verbindungen.149
7 Sublimation.157
7.1 Physikalische Grundlagen.158
7.2 Sublimation als Reinigungsmethode.160
7.3 Apparaturen zur Sublimation.161
7.4 Gefriertrocknung.164
8 Extraktion.167
8.1 Physikalische Grundlagen.168
8.2 Flüssig-flüssig-Extraktion.169
8.3 Fest-flüssig-Extraktion.175
9 Chromatographie.177
9.1 Physikalische Grundlagen der Flttssigkeitschromatographie.179
9.2 Dünnschichtchromatographie
(DC)
.183
9.2.1 Durchführung der Dünnschichtchromatographie.183
9.2.2 Identifizierung der Substanzflecken.185
9.2.3 Auswertung und Dokumentation.187
9.2.4 Kontrolle von Reaktionsabläufen.189
VIII
9.3 Säulenchromatographie
(SC)
.190
9.3.1 Grundlagen der Säulenchromatographie.191
9.3.2 Ermittlung der Trennbedingungen mit Hilfe der
DC
.197
9.3.3 Praxis der Säulenchromatographie.198
9.3.4 Rückgewinnung des Laufmittels.202
9.3.5 Störungen und Fehler.203
9.3.6 Flash-Chromatographie (Blitz-Chromatographie).204
9.3.7 Hochdrackflüssigkeitschromatographie (HPLC).205
9.4 Gaschromatographie (GC).208
9.4.1 Einführung.208
9.4.2 Die Trennsäulen.209
9.4.3 Physikalische Aspekte der Liquid Gas Chromatography (LGC).210
9.4.4 Aufbaueines Gaschromatographen.211
9.4.5 Arbeitsweise des Gaschromatographen.212
Literaturverzeichnis.215
10 Gase - Arbeiten unter Schutzgas.217
10.1 Funktion von Gasen - Physikalische Daten.218
10.2 Arbeiten mit Gasen.221
10.2.1 Druckgasflaschen.221
10.2.2 Reduzierventile (Druckminderventile).222
10.2.3 Nadelventile (Regulierventile).224
10.2.4 Einleiten von Gasen in Apparaturen.225
10.3 Arbeiten unter Schutzgas.227
10.3.1 Reinigung von Schutzgasen.228
10.3.2 Verteilerrechen.231
10.3.3 Überdruckventile.232
10.3.4 Reaktionsapparaturen unter Schutzgas.233
10.3.5 Entgasen von Flüssigkeiten.235
10.3.6 Umfüllen von
luft-
und feuchtigkeitsempfindlichen Flüssigkeiten.235
10.3.7 Umfüllen von
luft-
und feuchtigkeitsempfindlichen Feststoffen.237
10.3.8 Spezielle Geräte für Arbeiten unter Schutzgas.237
11 Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln.239
11.1 Trockenmittel.240
11.2 Trocknen von Feststoffen.245
11.3 Trocknen von Lösungen.247
11.4 Reinigung und Trocknen von Lösungsmitteln.248
11.4.1 Trocknen mit Aluminiumoxid.249
11.4.2 Trocknen mit Molekularsieben.250
11.4.3 Trocknen mit Alkalimetallen und Metallhydriden.251
IX
11.5 Spezielle Reinigung und Trocknung häufig verwendeter Solventien.253
11.5.1 Kohlenwasserstoffe.254
11.5.2 Chlorierte Kohlenwasserstoffe.258
11.5.3
Ether
.259
11.5.4 Ester.264
11.5.5 Aprotische,
dipolare
Lösungsmittel.265
11.5.6
Amine
.267
11.5.7 Alkohole.270
11.5.8 Carbonsäuren und Derivate.272
Literaturverzeichnis.274
12 Chemische Analytik organischer Verbindungen.275
12.1 Nachweis von
Heteroelementen
.277
12.2 Trennungsgang für Produktgemische.279
12.2.1 Abtrennung leicht flüchtiger Verbindungen von höher siedenden
Flüssigkeiten und Feststoffen.279
12.2.2 Trennung von Gemischen verschiedener Verbindungen durch
fraktionierende Extraktion.282
12.3 Nachweis funktioneller Gruppen.285
12.3.1 Chemischer Nachweis funktioneller Gruppen.285
12.3.2 Identifizierung von Verbindungen mit funktionellen Gruppen
durch die Darstellung von Derivaten.287
Literaturverzeichnis.298
13 Moleküispektroskopie.299
13.1 Physikalische Grundlagen.300
13.2 UV/Vis/NIR/Spektroskopie.302
13.2.1 Auswahlregeln.302
13.2.2 Energieniveauschema.303
13.2.3 Inkrementsysteme.305
13.2.4 Aromatische Systeme.306
13.2.5 Aufnahme von UV/VIS-Spektren - Lösungsmittel für die
UV-Spektroskopie.307
13.3 Infrarotspektroskopie (IR-Spektroskopie).309
13.3.1 Physikalische Grundlagen.309
13.3.2 Aufnahme von IR-Spektren.311
13.3.3 Probenbereitung.313
13.3.4 Interpretation von IR-Spektren.318
X
13.4 NMR-Spektroskopie.322
13.4.1 Physikalische Grundlagen.322
13.4.2 Die chemische Verschiebung.325
13.4.3 Intensität der Signale.326
13.4.4 'H-NMR-Spektroskopie.326
13.4.5 "C-NMR-Spektroskopie.330
13.4.6 Inkrement-Systeme zur Abschätzung chemischer Verschiebungen
in
Ή-
und
13C-NMR-Spektren
.332
13.5 Massenspektrometrie.335
13.5.1 Bildung von Molekülionen in der Gasphase.336
13.5.2 Massentrennung.338
13.5.3 Massenspektrometrie von hochmolekularen Verbindungen
und Verbindungen mit zahlreichen fimktionellen Gruppen.339
13.5.4 Elektronenstoß-induzierte Bruchstückbildung - Fragmentierungen.339
13.6 Angabe spektroskopischer Daten.343
Literaturverzeichnis.348
14 Dokumentation - Literatur - Literaturrecherche.349
14.1 Dokumentation.350
14.2 Chemische Fachliteratur.352
14.2.1 Primärliteratur.352
14.2.2 Sekundärliteratur.355
14.3 Literaturrecherche.360
14.3.1 Literaturrecherche mit Hilfe der Printmedien.360
14.3.2 Literaturrecherche mit elektronischen Medien.361
14.4 Informationsquellen im Internet.364
Anhang.367
Liste der R-Sätze und S-Sätze.368
Register.375
XI |
| adam_txt |
Inhaltsverzeichnis
1 Sicherheit im Labor - Allgemeine Hinweise zum chemischen
Arbeiten.1
1.1 Gesetzliche Grundlagen.2
1.1.1 Regelwerk (Gesetzte, Verordnungen und Vorschriften).2
1.1.2 Arbeitsplatzgrenzwert (AGW).5
1.1.3 Biologischer Grenzwert (BGW).6
1.1.4 Wassergefährdungsklasse (WGK).6
1.2 Allgemeine Regeln für das Arbeiten im Labor.7
1.2.1 Zugang zu den einschlägigen Informationen.7
1.2.2 Allgemeine Sicherheitseinrichtungen.7
1.2.3 Persönliche Schutzausrüstung und Hygiene.8
1.2.4 Weitere allgemeine Vorsichtmaßnahmen im Labor.10
1.2.5 Entsorgung von Chemikalien.11
1.3 Gefahren durch reaktive Chemikalien.12
1.3.1 Kenndaten.12
1.3.2 Hochentzündliche, leichtentzündliche und entzündliche Substanzen.13
1.3.3 Explosionsgefährliche Substanzen.14
1.3.4 Brandfördernde Substanzen.15
1.3.5 Weitere Gefahren durch die Reaktivität von Chemikalien ohne
eigene Gefahrensymbole.16
1.4 Gefahren durch giftige (toxische) Chemikalien.17
1.4.1 Akut toxische Substanzen.17
1.4.2 Ätzende und reizende Substanzen.19
1.4.3 Krebserzeugende, erbgutverändernde und reproduktionstoxische Stoffe.20
1.4.4 Sensibilisierende Stoffe.22
1.5 Gefahren für die Umwelt.22
1.6 Weitere typische Gefahren im Labor.23
1.6.1 Schnittverletzungen.23
1.6.2 Verbrennungen und Verbrühungen.24
1.7 Verhalten bei Laborunfällen.24
1.7.1 Laborbrände.24
1.7.2 Erste Hilfe bei Verletzungen.25
1.7.3 Verschüttete Chemikalien.28
1.8 Entsorgung von Chemikalien - Recycling.29
Literaturverzeichnis.33
V
2 Glasgeräte und Reaktionsapparaturen.35
2.1 Schliff- und Schraubverbindungen.36
2.1.1 Kegelschliffe (Normschliff).36
2.1.2 Kugelschliffe.37
2.1.3 Planschliffverbindungen (Flanschverbindungen).37
2.1.4 Behandlung von Schliffverbindungen.37
2.1.5 Spezielle Schliffe.39
2.1.6 Rohr-und Schlauchverbindungen.39
2.1.7 Hähne.41
2.2 Bauteile für Schliffapparaturen.42
2.2.1 Reaktionsgefäße.42
2.2.2 Kühler.42
2.2.3. Tropftrichter.44
2.2.4 Aufsätze und Übergangsstücke.45
2.2.5 Trockenrohre und Blasenzähler.45
2.2.6 Rühren.46
2.2.7 Heizen und Kühlen.48
2.2.8 Temperaturmessung.50
2.3 Standard-Reaktionsapparaturen.52
2.3.1 Erhitzen unter Rückfluss.52
2.3.2 Varianten der einfachen Standardreaktionsapparatur.53
2.3.3 Mehrhalskolben-Apparaturen.54
2.3.4 Varianten der Dreihalskolben-Apparatur - portionsweise Zugabe eines
Feststoffs während der Reaktion.55
2.4 Standard-Destfflationsapparaturen.57
3 Klassische Methoden zur Charakterisierung organischer
Verbindungen.61
3.1 Der Schmelzpunkt.62
3.1.1 Physikalische Grundlagen.62
3.1.2 Eutektische Gemische.63
3.1.3 Bestimmung des Schmelzpunkts.65
3.1.4 Bestimmungen von Mischschmelzpunkten.69
3.2 Der Siedepunkt.70
3.2.1 Bestimmung des Siedepunkts.70
3.3 Der Brechungsindex,
Refraktometrie
.72
3.3.1 Physikalische Grundlagen.72
3.3.2 Prinzip des
ЛШ
-Refŕaktometers
.72
3.4 Der spezifische Drehwert
[a], Polarimetrie.
74
3.4.1 Physikalische Grundlagen.74
3.4.2 Messprinzip.75
VI
4 Destillation.77
4.1 Physikalische Grundlagen.78
4.1.1 Drackabhängigkeit des Siedepunkts.78
4.1.2 Ideale Mischungen.81
4.1.3 Nicht ideale Mischungen.83
4.2 Einstufendestillation.84
4.2.1 Aufbau und Inbetriebnahme einer einfachen Destillationsapparatur.85
4.2.2 Fraktionierende Einstufendestillation.88
4.2.3 Anwendungsbereiche der Einstufendestillation.90
4.2.4 Einstufen-Destillation bei vermindertem Druck.91
4.2.6 Anwendungsbereiche der Einstufendestillation bei vermindertem Druck.94
4.2.7 Destillation unbekannter Produktgemische.94
4.2.8 Spezielle Apparaturen zu Einstufendestillation.94
4.2.9 Destillation von Festsubstanzen.96
4.3 Mehrstufendestillation (Rektifikation).98
4.3.1 Apparaturen für Mehrstufen-Destillationen.99
4.3.2 Destillations- Kolonnenkopf.100
4.3.3 Destilllationskolonnen - physikalische und theoretische Grundlagen -
theoretische Bödenzahl - theoretische Trennstufen - Trennstufenhöhe.102
4.4 Destillation azeotroper Mischungen.106
4.4.1 Siedeverhalten mischbarer Flüssigkeiten mit Azeotrop.106
4.4.2 Siedeverhalten nicht mischbarer Flüssigkeiten mit Azeotrop.107
4.4.2.1 Kontinuierliche Entfernung von Reaktionswasser aus einem
Reaktionsgemisch durch azeotrope Destillation.108
4.4.2.2 Wasserdampfdestillation.110
4.5 Halbmikro- und Mikrodestillationsapparaturen.112
4.5.1 Variable Halbmikro-Destillationsapparatur (5-80 ml).112
4.5.2 Kugelrohrdestillation (0.5-10 ml).113
4.5.3 Kurzwegdestillation und Mikrodestillation über einen Bogen (Krümmer). 114
4.5.4 Mikrodestillation in Glasrohren.115
4.5.5 Destillationsaufsatz zur Destillation großer Flüssigkeitsmengen.115
4.5.6 Ringspaltkolonnen.116
4.6 Vakuumpumpen - Vakuummessgeräte.116
4.6.1 Druck - Definition und Einheiten.116
4.6.2 Wasserstrahlpumpen.118
4.6.3 Membranpumpen.119
4.6.4 Drehschieberpumpen (Ölpumpen).120
4.6.5 Vakuumpumpen für das Hochvakuum.123
4.6.7 Druckmessung.124
Literaturverzeichnis.128
VII
5 Filtration.129
5.1 Einfache Filtration.131
5.2 Filtration unter vermindertem Druck.132
5.3 Filtration mit Überdruck.135
5.4 Filtrierhilfsmittel.136
5.5 Filtration durch Zentrifugieren.137
6 Umkristallisation.139
6.1 Allgemeines Prinzip der Umkristallisation.140
6.2 Umkristallisation im Makromaßstab.141
6.3 Umkristallisation im Halbmikromaßstab.147
6.4 Umkristallisation im Mikromaßstab.148
6.5 Umkristallisation unbekannter Verbindungen.149
7 Sublimation.157
7.1 Physikalische Grundlagen.158
7.2 Sublimation als Reinigungsmethode.160
7.3 Apparaturen zur Sublimation.161
7.4 Gefriertrocknung.164
8 Extraktion.167
8.1 Physikalische Grundlagen.168
8.2 Flüssig-flüssig-Extraktion.169
8.3 Fest-flüssig-Extraktion.175
9 Chromatographie.177
9.1 Physikalische Grundlagen der Flttssigkeitschromatographie.179
9.2 Dünnschichtchromatographie
(DC)
.183
9.2.1 Durchführung der Dünnschichtchromatographie.183
9.2.2 Identifizierung der Substanzflecken.185
9.2.3 Auswertung und Dokumentation.187
9.2.4 Kontrolle von Reaktionsabläufen.189
VIII
9.3 Säulenchromatographie
(SC)
.190
9.3.1 Grundlagen der Säulenchromatographie.191
9.3.2 Ermittlung der Trennbedingungen mit Hilfe der
DC
.197
9.3.3 Praxis der Säulenchromatographie.198
9.3.4 Rückgewinnung des Laufmittels.202
9.3.5 Störungen und Fehler.203
9.3.6 Flash-Chromatographie (Blitz-Chromatographie).204
9.3.7 Hochdrackflüssigkeitschromatographie (HPLC).205
9.4 Gaschromatographie (GC).208
9.4.1 Einführung.208
9.4.2 Die Trennsäulen.209
9.4.3 Physikalische Aspekte der Liquid Gas Chromatography (LGC).210
9.4.4 Aufbaueines Gaschromatographen.211
9.4.5 Arbeitsweise des Gaschromatographen.212
Literaturverzeichnis.215
10 Gase - Arbeiten unter Schutzgas.217
10.1 Funktion von Gasen - Physikalische Daten.218
10.2 Arbeiten mit Gasen.221
10.2.1 Druckgasflaschen.221
10.2.2 Reduzierventile (Druckminderventile).222
10.2.3 Nadelventile (Regulierventile).224
10.2.4 Einleiten von Gasen in Apparaturen.225
10.3 Arbeiten unter Schutzgas.227
10.3.1 Reinigung von Schutzgasen.228
10.3.2 Verteilerrechen.231
10.3.3 Überdruckventile.232
10.3.4 Reaktionsapparaturen unter Schutzgas.233
10.3.5 Entgasen von Flüssigkeiten.235
10.3.6 Umfüllen von
luft-
und feuchtigkeitsempfindlichen Flüssigkeiten.235
10.3.7 Umfüllen von
luft-
und feuchtigkeitsempfindlichen Feststoffen.237
10.3.8 Spezielle Geräte für Arbeiten unter Schutzgas.237
11 Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln.239
11.1 Trockenmittel.240
11.2 Trocknen von Feststoffen.245
11.3 Trocknen von Lösungen.247
11.4 Reinigung und Trocknen von Lösungsmitteln.248
11.4.1 Trocknen mit Aluminiumoxid.249
11.4.2 Trocknen mit Molekularsieben.250
11.4.3 Trocknen mit Alkalimetallen und Metallhydriden.251
IX
11.5 Spezielle Reinigung und Trocknung häufig verwendeter Solventien.253
11.5.1 Kohlenwasserstoffe.254
11.5.2 Chlorierte Kohlenwasserstoffe.258
11.5.3
Ether
.259
11.5.4 Ester.264
11.5.5 Aprotische,
dipolare
Lösungsmittel.265
11.5.6
Amine
.267
11.5.7 Alkohole.270
11.5.8 Carbonsäuren und Derivate.272
Literaturverzeichnis.274
12 Chemische Analytik organischer Verbindungen.275
12.1 Nachweis von
Heteroelementen
.277
12.2 Trennungsgang für Produktgemische.279
12.2.1 Abtrennung leicht flüchtiger Verbindungen von höher siedenden
Flüssigkeiten und Feststoffen.279
12.2.2 Trennung von Gemischen verschiedener Verbindungen durch
fraktionierende Extraktion.282
12.3 Nachweis funktioneller Gruppen.285
12.3.1 Chemischer Nachweis funktioneller Gruppen.285
12.3.2 Identifizierung von Verbindungen mit funktionellen Gruppen
durch die Darstellung von Derivaten.287
Literaturverzeichnis.298
13 Moleküispektroskopie.299
13.1 Physikalische Grundlagen.300
13.2 UV/Vis/NIR/Spektroskopie.302
13.2.1 Auswahlregeln.302
13.2.2 Energieniveauschema.303
13.2.3 Inkrementsysteme.305
13.2.4 Aromatische Systeme.306
13.2.5 Aufnahme von UV/VIS-Spektren - Lösungsmittel für die
UV-Spektroskopie.307
13.3 Infrarotspektroskopie (IR-Spektroskopie).309
13.3.1 Physikalische Grundlagen.309
13.3.2 Aufnahme von IR-Spektren.311
13.3.3 Probenbereitung.313
13.3.4 Interpretation von IR-Spektren.318
X
13.4 NMR-Spektroskopie.322
13.4.1 Physikalische Grundlagen.322
13.4.2 Die chemische Verschiebung.325
13.4.3 Intensität der Signale.326
13.4.4 'H-NMR-Spektroskopie.326
13.4.5 "C-NMR-Spektroskopie.330
13.4.6 Inkrement-Systeme zur Abschätzung chemischer Verschiebungen
in
Ή-
und
13C-NMR-Spektren
.332
13.5 Massenspektrometrie.335
13.5.1 Bildung von Molekülionen in der Gasphase.336
13.5.2 Massentrennung.338
13.5.3 Massenspektrometrie von hochmolekularen Verbindungen
und Verbindungen mit zahlreichen fimktionellen Gruppen.339
13.5.4 Elektronenstoß-induzierte Bruchstückbildung - Fragmentierungen.339
13.6 Angabe spektroskopischer Daten.343
Literaturverzeichnis.348
14 Dokumentation - Literatur - Literaturrecherche.349
14.1 Dokumentation.350
14.2 Chemische Fachliteratur.352
14.2.1 Primärliteratur.352
14.2.2 Sekundärliteratur.355
14.3 Literaturrecherche.360
14.3.1 Literaturrecherche mit Hilfe der Printmedien.360
14.3.2 Literaturrecherche mit elektronischen Medien.361
14.4 Informationsquellen im Internet.364
Anhang.367
Liste der R-Sätze und S-Sätze.368
Register.375
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