Synthese und Strukturaufklärung oberflächenfunktionalisierter Münzmetall-Chalkogen-Cluster:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Göttingen
Cuvillier
2006
|
| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: Karlsruhe, Univ., Diss., 2006 |
| Beschreibung: | V, 211 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 3867270562 9783867270564 |
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|---|---|
| adam_text | Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
2 Aufgabenstellung 13
3 Ergebnisse und Diskussionen 14
3.1 Allgemeines 14
3.2 Synthesekonzept 15
3.3 Aktivierung der Clusteroberfläche 17
3.4 Das Reaktionsverhalten von
Synthese und Molekülstruktur von
Synthese und Molekülstruktur von [Cu4(fcSe2)2(PEt3)4] (3) 29
Synthese und Molekülstraktur von
Synthese und Molekülstraktur von [Cu4(fcSe2)2(PPh2Et)4] (S) 41
Synthesen und
3.5 Das Reaktionsverhalten von
Gegenwart von
Synthese und Molekülstraktur von
Synthese und Molekülstraktur von
r),!] (12) 58
3.6 Das Reaktionsverhalten von fc(SeSiMe3)3 gegenüber
Gegenwart von
Synthese und Moleküistraktur von
Synthesen und
[CuuS(fcSe2)E(PPh;)g] (15) 66
3.7 Untersuchungen des Reaktionsverhaltens von fc(SeSiMc3)2 in Abhängigkeit
von der Zusammensetzung der Reaktionen 69
Synthese und Molekülstrukturen von
Synthese und Molekülstraktur von [CumS
Synthese und Molekülstruktur von
I
Inhaltsverzeichnis
3.8 Funktkmalisierung der Phosphanhülle 79
Synthese und Molekülstruktur von
Synthese und Molekülstruktur von
Synthese und Molekülstruktur von
Synthese und Molekülstruktur von [Cu36Se12(fcSe2)6(PnPr3)io(Ph2P-n-C3H6SH)2](23) 90
3.9 Redoxstabilität der Clusterverbindungen 93
3.10 Modifikation des Fcrrocen-Liganden 95
Synthese und Molekülstruktur von
Synthese und Molekülstruktur von [fc {(CH2SNi(/Pr2lm)2(C6F5)}2] (25) 98
Synthese und MoJekülstruktur von [ {fc(CH2Se)2Zn(tmeda)}2] (26) 99
3.11 Das Reaktionsverhalten von
Synthese und Molekülstruktur von [Agg(fcSe2)4(PEt3)4] (27), [Ag8(fcSe2)4(PnPr3)4]
(28), [Ag8(fcSe2)4(PPh2nPr)4] (29) und
Synthese und Molekülstruktur von [Agi6(fcSe2)g(PPh2Et)(,] (31) 111
4 Experimentellerteil
4.1 Arbeitstechniken 114
4.2 Lösungsmittel 114
4.3 Spektroskopische Untersuchungen
4.4 Darstellung der Ausgangsverbindungen 116
4.4.1 Synthese von [CuOAc] 116
4.4.2 Synthese von PEt3 116
4.4.3 Synthese von
4.4.4 Synthese von PPh2nPr 118
4.4.5 Synthese von PPh2nBu und PPh2rBu 118
4.4.6 Synthese von
4.4.7 Synthese von
4.4.8 Synthese von PPh^HtSH 121
4.4.9 Synthese von
4.4.10 Synthese von S(SiMe3)2 122
Inhaltsverzeichnis
4.4.11 Synthese von
4.4.12 Synthese von [Fe(C5H4SeSiMe3)2] 123
4.4.13 Synthese von [Fe(C5H4CH2OH)2] 124
4.4.14 Synthese von [Fe(C5H4CH2Cl)2] 125
4.4.15 Synthese von tFe(C5H4CH2ESiMe3)2] 126
4.5 Darstellung der Komplex- und Clusterverbindungcn 127
4.5.1 Darstellung von [Cu(I)OAc(PPh.,)2](l) 127
4.5.2 Darstellung von
4.5.3 Darstellung von [Cu4(fcSe2)2(PEt.,)4] (3) 129
4.5.4 Darstellung von [Cu4(fcSe2)2(PnPr.,)4] (4) 130
4.5.5 Darstellung von [CuiffcSe^fPEtiPh),,] (5) 131
4.5.6 Darstellung von [CurfrcSeaMPiftiPM (6) 132
4.5.7 Darstellung von [Cu^fcSejWPPhjnPr)*] (7) 133
4.5.8 Darstellung von [Cu8(fcSe2)4(PPh2nBu)4] (8) 134
4.5.9 Darstellung von
4.5.10 Darstellung von [Cu2oSe6(fcSe2)4(PnPr3)io] (10) 136
4.5.11 Darstellung von [CuÄSe12(fcSe2)6(PnPr2Ph)12] (11) 138
4.5.12 Darstellung von [CujoSenifcSeJiiPnPrPh,)^] (12) 138
4.5.13 Darstellung von [CuTStfcSezMPPh,),] (13) 139
4.5.14 Darstellung von [Cu„S(fcSe2)(>(PnPr3)8] (14) 140
4.5.15 Darstellung von [Cu,4S(fcSe2)6(PPh3))1] (15) 141
4.5.16 Darstellung von
4.5.17 Darstellung von
4.5.18 Darstellung von [Cu2,)Sio(PnBu2/Bu),o] (18) 144
4.5.19 Darstellung von
4.5.20 Darstellung von
4.5.21 Darstellung von
4.5.22 Darstellung von
4.5.23 Darstellung von [Cu3(,Se12(fcSe2)(.(PnPr3)io(PPh2n-C,H<iSH)2] (23) 149
4.5.24 Darstellung von [fciCHiCiy (24) 150
4.5.25 Darstellung von [fcKCHiSNit^lmHCsFsJb] (25) 150
4.5.26 Darstellung von [fc(CH2Se)2Zn(tmeda)]2 (26) 151
4.5.27 Darstellung von [Aggifi^MPEtj^] (27) 152
4.5.28 Darstellung von
4.5.29 Darstellung von [Ag^fcSej^iPPh^Pr),] (29) 154
4.5.30 Darstellung von [Ag^fcSeiMPPMBuM
4.5.31 Darstellung von
III
Inhaltsverzeichnis
5 Kristallstrukturuntersuchungen 157
5.1 Allgemeine Vorgehensweis 157
5.2 [CuOpAcCPPhab] (1) 159
5.3 [Cu2(fcSe2)(P/Pr3)2] (2) 160
5.4
5.5 [Cu4(fcSe2)2(PÄPr3)4] (4) 162
5.6 [Cu4(fcSe2)2(PEt2Ph)4](5) 163
5.7
5.8 [Cu8(fcSe2)4(PPh2nPr)4] (7) 165
5.9
5.10
5.11
5.12
5.13 [Cu36Se12(fcSe2)6(PnPrPh2)12](12) 170
5.14
5.15
5.16 [Cu,4S(fcSe2)6{PPh3)J (15) 173
5.17 [Cu,2S6(PnBu3)6] (16) 174
5.18 fCu12S6(PPh3)6] (17) 175
5.19
5.20
5.21
5.22
5.23 [CuHS(fcSe2)6(P(C6H4-p-SMe)3)8](22) 180
5.24 [Cu36Se12(fcSe2)6(PnPr3)i0(PPh2n-C.,H6SH)2](23) 181
5.25
5.26
5.27
5.28
5.29
5.30
5.31
5.32
IV
Inhaltsverzeichnis
6 Zusammenfassung 190
7 Anhang 197
8 Literatur 199
|
| adam_txt |
Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
2 Aufgabenstellung 13
3 Ergebnisse und Diskussionen 14
3.1 Allgemeines 14
3.2 Synthesekonzept 15
3.3 Aktivierung der Clusteroberfläche 17
3.4 Das Reaktionsverhalten von
Synthese und Molekülstruktur von
Synthese und Molekülstruktur von [Cu4(fcSe2)2(PEt3)4] (3) 29
Synthese und Molekülstraktur von
Synthese und Molekülstraktur von [Cu4(fcSe2)2(PPh2Et)4] (S) 41
Synthesen und
3.5 Das Reaktionsverhalten von
Gegenwart von
Synthese und Molekülstraktur von
Synthese und Molekülstraktur von
r),!] (12) 58
3.6 Das Reaktionsverhalten von fc(SeSiMe3)3 gegenüber
Gegenwart von
Synthese und Moleküistraktur von
Synthesen und
[CuuS(fcSe2)E(PPh;)g] (15) 66
3.7 Untersuchungen des Reaktionsverhaltens von fc(SeSiMc3)2 in Abhängigkeit
von der Zusammensetzung der Reaktionen 69
Synthese und Molekülstrukturen von
Synthese und Molekülstraktur von [CumS
Synthese und Molekülstruktur von
I
Inhaltsverzeichnis
3.8 Funktkmalisierung der Phosphanhülle 79
Synthese und Molekülstruktur von
Synthese und Molekülstruktur von
Synthese und Molekülstruktur von
Synthese und Molekülstruktur von [Cu36Se12(fcSe2)6(PnPr3)io(Ph2P-n-C3H6SH)2](23) 90
3.9 Redoxstabilität der Clusterverbindungen 93
3.10 Modifikation des Fcrrocen-Liganden 95
Synthese und Molekülstruktur von
Synthese und Molekülstruktur von [fc {(CH2SNi(/Pr2lm)2(C6F5)}2] (25) 98
Synthese und MoJekülstruktur von [ {fc(CH2Se)2Zn(tmeda)}2] (26) 99
3.11 Das Reaktionsverhalten von
Synthese und Molekülstruktur von [Agg(fcSe2)4(PEt3)4] (27), [Ag8(fcSe2)4(PnPr3)4]
(28), [Ag8(fcSe2)4(PPh2nPr)4] (29) und
Synthese und Molekülstruktur von [Agi6(fcSe2)g(PPh2Et)(,] (31) 111
4 Experimentellerteil
4.1 Arbeitstechniken 114
4.2 Lösungsmittel 114
4.3 Spektroskopische Untersuchungen
4.4 Darstellung der Ausgangsverbindungen 116
4.4.1 Synthese von [CuOAc] 116
4.4.2 Synthese von PEt3 116
4.4.3 Synthese von
4.4.4 Synthese von PPh2nPr 118
4.4.5 Synthese von PPh2nBu und PPh2rBu 118
4.4.6 Synthese von
4.4.7 Synthese von
4.4.8 Synthese von PPh^HtSH 121
4.4.9 Synthese von
4.4.10 Synthese von S(SiMe3)2 122
Inhaltsverzeichnis
4.4.11 Synthese von
4.4.12 Synthese von [Fe(C5H4SeSiMe3)2] 123
4.4.13 Synthese von [Fe(C5H4CH2OH)2] 124
4.4.14 Synthese von [Fe(C5H4CH2Cl)2] 125
4.4.15 Synthese von tFe(C5H4CH2ESiMe3)2] 126
4.5 Darstellung der Komplex- und Clusterverbindungcn 127
4.5.1 Darstellung von [Cu(I)OAc(PPh.,)2](l) 127
4.5.2 Darstellung von
4.5.3 Darstellung von [Cu4(fcSe2)2(PEt.,)4] (3) 129
4.5.4 Darstellung von [Cu4(fcSe2)2(PnPr.,)4] (4) 130
4.5.5 Darstellung von [CuiffcSe^fPEtiPh),,] (5) 131
4.5.6 Darstellung von [CurfrcSeaMPiftiPM (6) 132
4.5.7 Darstellung von [Cu^fcSejWPPhjnPr)*] (7) 133
4.5.8 Darstellung von [Cu8(fcSe2)4(PPh2nBu)4] (8) 134
4.5.9 Darstellung von
4.5.10 Darstellung von [Cu2oSe6(fcSe2)4(PnPr3)io] (10) 136
4.5.11 Darstellung von [CuÄSe12(fcSe2)6(PnPr2Ph)12] (11) 138
4.5.12 Darstellung von [CujoSenifcSeJiiPnPrPh,)^] (12) 138
4.5.13 Darstellung von [CuTStfcSezMPPh,),] (13) 139
4.5.14 Darstellung von [Cu„S(fcSe2)(>(PnPr3)8] (14) 140
4.5.15 Darstellung von [Cu,4S(fcSe2)6(PPh3))1] (15) 141
4.5.16 Darstellung von
4.5.17 Darstellung von
4.5.18 Darstellung von [Cu2,)Sio(PnBu2/Bu),o] (18) 144
4.5.19 Darstellung von
4.5.20 Darstellung von
4.5.21 Darstellung von
4.5.22 Darstellung von
4.5.23 Darstellung von [Cu3(,Se12(fcSe2)(.(PnPr3)io(PPh2n-C,H<iSH)2] (23) 149
4.5.24 Darstellung von [fciCHiCiy (24) 150
4.5.25 Darstellung von [fcKCHiSNit^lmHCsFsJb] (25) 150
4.5.26 Darstellung von [fc(CH2Se)2Zn(tmeda)]2 (26) 151
4.5.27 Darstellung von [Aggifi^MPEtj^] (27) 152
4.5.28 Darstellung von
4.5.29 Darstellung von [Ag^fcSej^iPPh^Pr),] (29) 154
4.5.30 Darstellung von [Ag^fcSeiMPPMBuM
4.5.31 Darstellung von
III
Inhaltsverzeichnis
5 Kristallstrukturuntersuchungen 157
5.1 Allgemeine Vorgehensweis 157
5.2 [CuOpAcCPPhab] (1) 159
5.3 [Cu2(fcSe2)(P/Pr3)2] (2) 160
5.4
5.5 [Cu4(fcSe2)2(PÄPr3)4] (4) 162
5.6 [Cu4(fcSe2)2(PEt2Ph)4](5) 163
5.7
5.8 [Cu8(fcSe2)4(PPh2nPr)4] (7) 165
5.9
5.10
5.11
5.12
5.13 [Cu36Se12(fcSe2)6(PnPrPh2)12](12) 170
5.14
5.15
5.16 [Cu,4S(fcSe2)6{PPh3)J (15) 173
5.17 [Cu,2S6(PnBu3)6] (16) 174
5.18 fCu12S6(PPh3)6] (17) 175
5.19
5.20
5.21
5.22
5.23 [CuHS(fcSe2)6(P(C6H4-p-SMe)3)8](22) 180
5.24 [Cu36Se12(fcSe2)6(PnPr3)i0(PPh2n-C.,H6SH)2](23) 181
5.25
5.26
5.27
5.28
5.29
5.30
5.31
5.32
IV
Inhaltsverzeichnis
6 Zusammenfassung 190
7 Anhang 197
8 Literatur 199 |
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