Synthese von einkernigen und mehrkernigen Übergangsmetall-Komplexen und deren Anwendung als Katalysatorvorstufen für die Polymerisation und Oligomerisation von Ethen:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
---|---|
Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
Stuttgart
ibidem-Verl.
2006
|
Schriftenreihe: | Reihe Metallorganische Katalysatoren
4 |
Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Inhaltstext Inhaltsverzeichnis |
Beschreibung: | Zugl.: Bayreuth, Univ., Diss., 2006 |
Beschreibung: | 248 S. graph. Darst. - zahlr. meist farb. Abb. 210 mm x 150 mm |
ISBN: | 9783898216944 3898216942 |
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
1
ALLGEMEINER
TEIL
.
8
1.
SYNTHESE
VON
EISEN-KOMPLEXEN
MIT
O-ALKENYLSUBSTITUIERTEN
2,
6-DIIMINO
PYRIDIN-LIGANDEN
.
8
1.1
ALLGEMEINES
.
8
1.2
SYNTHESE
VON
ANILINEN
UND
PYRIDINEN
MIT
CO-ALKENYLSUBSTITUENTEN
.
9
1.2.1
SYNTHESE
VON
O-ALKENYLSUBSTITUIERTEN
ANILINEN
UEBER
2-ALKOXY
METHYLANILINE
.
9
1.2.2
SYNTHESE
VON
O-ALKENYLSUBSTITUIERTEN
ANILINEN
UEBER
AZA-CLAISEN
UMLAGERUNG
.
14
1.2.3
MINISCI-REAKTIONEN
ZUR
SYNTHESE
CO-ALKENYLSUBSTITUIERTER
DIACYLPYRIDINE
16
1.2.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
1-21
.
17
1.3
SYNTHESE
VON
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
.
23
1.3.1
SYNTHESE
VON
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
AUS
2,6-DIACYLPYRIDINEN
UND
O-ALKENYLSUBSTITUIERTEN
ODER
ALKYLSUBSTITUIERTEN
ANILINEN
.
23
1.3.2.
EINFUEHRUNG
VON
CO-ALKENYLSUBSTITUENTEN
AN
DER
IMINOMETHYLGRUPPE
VON
.
26
1.3.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
22
-
50
.
28
1.4
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN
KOMPLEXE
.
40
1.4.1
SYNTHESE
VON
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
.
40
1.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN(II)
UND
EISEN(LLL)-KOMPLEXE
.
44
2.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
ZWEIKERNIGER
KOMPLEXE
NACH
DEM
DONOR
AKZEPTOR-PRINZIP
.
55
2.1
ALLGEMEINES
.
55
2.2
SYNTHESE
VON
.
56
INHALTSVERZEICHNIS
2.2.1
SYNTHESE
VON
2,6-DIACYLPYRAZINEN
.
56
2.2.2
SYNTHESE
VON
2,6-DIIMINOPYRAZIN-VERBINDUNGEN
.
57
2.2.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
PYRAZIN
VERBINDUNGEN
93-99
.
58
2.2.4
SYNTHESE
VON
2,6-DIIMINOPYRAZIN-EISEN-KOMPLEXEN
.
63
2.2.5
CHARAKTERISIERUNG
VON
.
64
2.3
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
BORANYLSUBSTITUIERTER
METALLOCEN-KOMPLEXE
.
66
2.4
REAKTIONEN
VON
2,6-DIIMINOPYRAZIN-EISEN-KOMPLEXEN
MIT
BORVERBRUECKTEN
METALLOCEN-KOMPLEXEN
.
69
3.
SYNTHESE
MEHRKERNIGER
KOMPLEXE
UEBER
SONOGASHIRA
KUPPLUNGSREAKTIONEN
.
70
3.1
ALLGEMEINES
.
70
3.2
SYNTHESE
HALOGEN
ODER
ALKINYLSUBSTITUIERTER
CYCLOPENTADIENYL-,
INDENYL
UND
FLUORENYL-VERBINDUNGEN
.
73
3.2.1
SYNTHESE
UNVERBRUECKTER
CYCLOPENTADIENYL-,
INDENYL
UND
FLUORENYL
DERIVATE
.
73
3.2.2
SYNTHESE
ALKINYLSUBSTITUIERTER
VERBRUECKTER
LIGANDVORSTUFEN
.
76
3.2.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
110
-
124
.
78
3.3
SYNTHESE
VON
HALOGEN
ODER
ALKINYLSUBSTITUIERTEN
2,6-DIIMINOPYRIDIN
VERBINDUNGEN
SOWIE
DEREN
EISEN-KOMPLEXEN
.
84
3.3.1
SYNTHESE
VON
4-LOD-2,6-DIMETHYLANILIN
.
84
3.3.2
SYNTHESE
HALOGENIERTER
PYRIDIN-VERBINDUNGEN
.
86
3.3.3
SYNTHESE
DER
2,
6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
.
87
3.3.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
125
.
88
3.3.5
SYNTHESE
VON
EISEN-KOMPLEXEN
MIT
HALOGENSUBSTITUIERTEN
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
.
92
3.3.6
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
EISEN-KOMPLEXE
137-142.
93
3.4
SYNTHESE
VON
HALOGEN
ODER
ALKINYLSUBSTITUIERTEN
PHENOXYIMIN
VERBINDUNGEN
UND
IHRER
ZIRCONIUM-KOMPLEXE
(FL-KOMPLEXE)
.
94
3.4.1
SYNTHESE
SUBSTITUIERTER
SALICYLALDEHYDE
.
95
3.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
143
.
96
INHALTSVERZEICHNIS
3.4.3
SYNTHESE
VON
PHENOXYIMIN-VERBINDUNGEN
.
97
3.4.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
PHENOXYIMIN
VERBINDUNGEN
148
-
174.
.
100
3.4.5
SYNTHESE
VON
.
108
3.4.6
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
PHENOXYIMIN
ZIRCONIUM-KOMPLEXE
175
-
201
.
112
3.4.7
SYNTHESE
VON
IMINOPHENOLATO-ZIRCONIUM-KOMPLEXEN
.
115
3.4.8
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
202
UND
203.
116
3.5
SONOGASHIRA-REAKTIONEN
ZUR
VERKNUEPFUNG
DER
LIGANDSYSTEME
.
117
3.5.1
KUPPLUNGSREAKTIONEN
VON
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
MIT
ALKINYL
SUBSTITUIERTEN
INDEN
ODER
FLUOREN-DERIVATEN
.
117
3.5.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
204-207
.
119
3.5.3
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
MEHRKERNIGER
KOMPLEXE
AUS
DEN
KUPPLUNGSPRODUKTEN
205
-
207
.
120
3.5.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
KOMPLEXE
208-210
.
122
3.5.5
KUPPLUNGSREAKTIONEN
VON
PHENOXYIMIN-VERBINDUNGEN
MIT
ALKINYL
SUBSTITUIERTEN
INDEN
ODER
FLUOREN-DERIVATEN
.
123
3.5.6
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
211
-223
.
128
3.5.7
SYNTHESE
VON
ZIRCONIUM-KOMPLEXEN
AUS
DEN
UNVERBRUECKTEN
SONOGASHIRA-KUPPLUNGSPRODUKTEN
211
-
215.
.
139
3.5.8
SYNTHESE
DREIKERNIGER
ZIRCONIUM-KOMPLEXE
AUS
DEN
VERBRUECKTEN
LIGANDVORSTUFEN
216-223
.
141
3.5.9
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
KOMPLEXE
224
-
236
.
144
4.
POLYMERISATIONSVERSUCHE
UND
POLYMERANALYTIK
.
145
4.1
ERGEBNISSE
DER
HOMOGENEN
ETHENPOLYMERISATION
MIT
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
.
145
4.2
ETHENOLIGOMERISATION
MIT
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
.
153
4.3
VERSUCHE
ZUR
SELBSTIMMOBILISIERUNG
O-ALKENYLSUBSTITUIERTER
.
157
4.4
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
OLIGOMERISATION
VON
ETHEN
MIT
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
BEI
NIEDRIGEM
ETHENDRUCK
.
158
4.5
ERGEBNISSE
DER
HOMOGENEN
ETHENPOLYMERISATION
MIT
2,6-DIIMINO
INHALTSVERZEICHNIS
PYRAZIN-EISEN-KOMPLEXEN
UND
BORHALTIGEN
METALLOCEN-KOMPLEXEN
.
160
4.6
ERGEBNISSE
DER
HOMOGENEN
ETHENPOLYMERISATION
MIT
EINKERNIGEN
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM-KOMPLEXEN
.
162
4.7
ERGEBNISSE
DER
ETHENPOLYMERISATION
FUER
DEN
IMINOPHENOLATO
ZIRCONIUM-KOMPLEX
203
.
167
4.8
ERGEBNISSE
DER
ETHENPOLYMERISATION
MIT
DREIKERNIGEN
ZIRCONIUM-KOMPLEXEN
.
168
5.
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
170
5.1
VERGLEICH
DER
AKTIVITAETEN
UND
PRODUKTEIGENSCHAFTEN
VON
O-ALKENYLSUBSTI
TUIERTEN
BZW.
ALKYLSUBSTITUIERTEN
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN.
170
5.2
BILDUNG
VON
OLEFINEN
MIT
UNGERADER
ZAHL
AN
KOHLENSTOFFATOMEN
.
176
5.3
INAKTIVITAET
DER
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXE
MIT
HETEROATOM
SUBSTITUIERTEN
LIGANDEN
.
178
5.4
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXE
MIT
HALOGEN
ODER
ALKINYL
SUBSTITUIERTEN
LIGANDSYSTEMEN
.
179
5.5
INAKTIVITAET
VON
2,6-DIIMINOPYRAZIN-EISEN-KOMPLEXEN
IN
DER
ETHENPOLYMERISATION
.
183
5.6
VERGLEICH
DER
EIGENSCHAFTEN
EINKERNIGER
IODSUBSTITUIERTER
PHENOXYIMIN
ZIRCONIUM-KOMPLEXE
IN
DER
HOMOGENEN
ETHENPOLYMERISATION
.
184
5.7
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM-KOMPLEXE
MIT
TERMINALEN
ALKINYLSUBSTITUENTEN.
188
5.8
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM-KOMPLEXE
MIT
FLUORENYL
ODER
INDENYL
SUBSTITUENTEN
.
190
5.9
VERGLEICH
DER
AKTIVITAETEN
DER
DREIKERNIGEN
ZIRCONIUM-KOMPLEXE
229
-
236
SOWIE
DER
POLYMEREIGENSCHAFTEN
DER
ERHALTENEN
POLYETHYLENE
.
192
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
203
1.
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN,
LOESUNGSMITTEL
UND
AUSGANGSCHEMIKALIEN
.
203
1.1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN
.
203
1.2
LOESUNGSMITTEL
.
203
INHALTSVERZEICHNIS
1.3
AUSGANGSCHEMIKALIEN
.
203
2.
PHYSIKALISCH-CHEMISCHE
MESSMETHODEN
.
204
2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
204
2.2
MASSENSPEKTROMETRIE
.
204
2.3
GC/MS
.
204
2.4
GASCHROMATOGRAPHIE
.
205
2.5
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
(GPC)
.
205
2.6
ELEMENTARANALYSE
.
205
3.
SYNTHESEVORSCHRIFTEN
.
206
3.1
SYNTHESE
VON
2-NITROBENZYLMETHYLETHER
(1)
UND
2-METHOXYMETHYLANILIN
(2)
.
206
3.2
SYNTHESE
DER
2-ALKOXYMETHYLANILINE
3-5
.
206
3.3
SYNTHESE
DER
O-ALKENYLSUBSTITUIERTEN
ANILINE
6-11
.
207
3.4
SYNTHESE
VON
2-NITROSTYROL
(12)
UND
2-VINYLANILIN
(
13)
.
207
3.5
SYNTHESE
DER
N-ALLYLIERTEN
ANILINE
14
-17
.
207
3.6
SYNTHESE
DER
ANILINE
18
UND
19
UEBER
AZA-CLAISEN-REAKTIONEN
.
208
3.7
SYNTHESE
DER
4-ALKYLSUBSTITUIERTEN
PYRIDINE
20
UND
21
.
208
3.8
SYNTHESE
DER
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
22
-
26
.
208
3.9
SYNTHESE
DER
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
27
-
43
UND
132
-136.
209
3.10
SYNTHESE
DER
ALLYLIERTEN
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
44-50
.
209
3.11
ALLGEMEINE
SYNTHESEVORSCHRIFT
FUER
DIE
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN(LL)
UND
EISEN(LLL)-KOMPLEXE
51-93
UND
137
-
142
.
209
3.12
SYNTHESE
DER
2,6-DIACYLPYRAZINE
94
UND
95
.
212
3.13
SYNTHESE
DER
2,6-DIIMINOPYRAZIN-VERBINDUNGEN
96
-
99
.
212
3.14
SYNTHESE
DER
DUEMINOPYRAZIN-EISEN-KOMPLEXE
100
103
.
212
3.15
SYNTHESE
VON
TRIMETHYLSILYLCYCLOPENTADIEN
(104)
UND
1-TRIMETHYLSILYLINDEN
(
106)
.
213
3.16
SYNTHESE
DER
BORVERBRUECKTEN
LIGANDVORSTUFEN
105
UND
107
.
213
3.17
SYNTHESE
DER
BORVERBRUECKTEN
ZIRCONOCEN-KOMPLEXE
108
UND
109
.
213
3.18
SYNTHESE
DER
SUBSTITUIERTEN
INDENE
110
-113
.
214
3.19
SYNTHESE
VON
1-(4-ETHINYLBENZYL)-INDEN
(
115)
UND
2-THINVIFLUOREN
(118
).
214
INHALTSVERZEICHNIS
3.20
SYNTHESE
VON
5-HEXIN-2-ON
(119)
.
214
3.21
SYNTHESE
DER
FULVENE
120
UND
121
.
215
3.22
SYNTHESE
DER
VERBRUECKTEN
LIGANDVORSTUFEN
122-124
.
215
3.23
SYNTHESE
VON
4-LOD-2,6-DIMETHYLANILIN
.
215
3.24
SYNTHESE
VON
4-ETHINYL-2,6-DIMETHYLANILIN
(
127)
.
216
3.25
SYNTHESE
VON
CHELIDONSAEURE
(
128)
UND
CHELIDAMSAEURE
(129
)
.
216
3.26
SYNTHESE
VON
4-BROMPYRIDIN-2,6-DICARBONSAEUREDIETHYLESTER
(
130)
.
216
3.27
SYNTHESE
VON
2,6-DIACETYL-4-BROMPYRIDIN
(
131)
.
217
3.28
SYNTHESE
DER
3-SUBSTITUIERTEN
SALICYLALDEHYDE
143-146
.
217
3.29
SYNTHESE
VON
3-TERT-BUTYL-5-IOD-SALICYLALDEHYD
(
147)
.
218
3.30
SYNTHESE
DER
PHENOXYIMIN-VERBINDUNGEN
148
-
152.
155
-
161
.
163-168,
T70-174
UND
202
.
218
3.31
SYNTHESE
DER
PHENOXYIMIN-VERBINDUNGEN
153,
154.
162
UND
169
.
218
3.32
SYNTHESE
DER
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM-KOMPLEXE
175
-
201
UND
203
SOWIE
224-228
.
219
3.33
SYNTHESE
DER
INDENYL
ODER
FLUORENYLSUBSTITUIERTEN
DIIMINOPYRIDIN
VERBINDUNGEN
204
-
.
220
3.34
SYNTHESE
DER
EISEN(LL)-KOMPLEXE
208
-
210
.
221
3.35
SYNTHESE
DER
INDENYL
ODER
FLUORENYLSUBSTITUIERTEN
PHENOXYIMIN
VERBINDUNGEN
211
.
221
3.36
SYNTHESE
DER
DREIKEMIGEN
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM
KOMPLEXE
229-236
.
221
3.37
ARBEITSVORSCHRIFT
FUER
DIE
VORPOLYMERISATION
UND
DIE
OLIGOMERISATION
VON
ETHEN
MIT
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
IM
SCHLENKROHR
.
222
3.38
POLYMERISATION
VON
ETHEN
MIT
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
IM
1
-LITER-AUTOKLAVEN
.
223
3.39
POLYMERISATION
VON
ETHEN
MIT
EINKERNIGEN
ODER
MEHRKEMIGEN
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM-KOMPLEXEN
IM
1
-LITER-AUTOKLAVEN
.
224
ZUSAMMENFASSUNG
.
225
SUMM
ARY
.
233
LITERATURVERZEICHNIS
.
241 |
adam_txt |
INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
1
ALLGEMEINER
TEIL
.
8
1.
SYNTHESE
VON
EISEN-KOMPLEXEN
MIT
O-ALKENYLSUBSTITUIERTEN
2,
6-DIIMINO
PYRIDIN-LIGANDEN
.
8
1.1
ALLGEMEINES
.
8
1.2
SYNTHESE
VON
ANILINEN
UND
PYRIDINEN
MIT
CO-ALKENYLSUBSTITUENTEN
.
9
1.2.1
SYNTHESE
VON
O-ALKENYLSUBSTITUIERTEN
ANILINEN
UEBER
2-ALKOXY
METHYLANILINE
.
9
1.2.2
SYNTHESE
VON
O-ALKENYLSUBSTITUIERTEN
ANILINEN
UEBER
AZA-CLAISEN
UMLAGERUNG
.
14
1.2.3
MINISCI-REAKTIONEN
ZUR
SYNTHESE
CO-ALKENYLSUBSTITUIERTER
DIACYLPYRIDINE
16
1.2.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
1-21
.
17
1.3
SYNTHESE
VON
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
.
23
1.3.1
SYNTHESE
VON
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
AUS
2,6-DIACYLPYRIDINEN
UND
O-ALKENYLSUBSTITUIERTEN
ODER
ALKYLSUBSTITUIERTEN
ANILINEN
.
23
1.3.2.
EINFUEHRUNG
VON
CO-ALKENYLSUBSTITUENTEN
AN
DER
IMINOMETHYLGRUPPE
VON
.
26
1.3.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
22
-
50
.
28
1.4
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN
KOMPLEXE
.
40
1.4.1
SYNTHESE
VON
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
.
40
1.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN(II)
UND
EISEN(LLL)-KOMPLEXE
.
44
2.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
ZWEIKERNIGER
KOMPLEXE
NACH
DEM
DONOR
AKZEPTOR-PRINZIP
.
55
2.1
ALLGEMEINES
.
55
2.2
SYNTHESE
VON
.
56
INHALTSVERZEICHNIS
2.2.1
SYNTHESE
VON
2,6-DIACYLPYRAZINEN
.
56
2.2.2
SYNTHESE
VON
2,6-DIIMINOPYRAZIN-VERBINDUNGEN
.
57
2.2.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
PYRAZIN
VERBINDUNGEN
93-99
.
58
2.2.4
SYNTHESE
VON
2,6-DIIMINOPYRAZIN-EISEN-KOMPLEXEN
.
63
2.2.5
CHARAKTERISIERUNG
VON
.
64
2.3
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
BORANYLSUBSTITUIERTER
METALLOCEN-KOMPLEXE
.
66
2.4
REAKTIONEN
VON
2,6-DIIMINOPYRAZIN-EISEN-KOMPLEXEN
MIT
BORVERBRUECKTEN
METALLOCEN-KOMPLEXEN
.
69
3.
SYNTHESE
MEHRKERNIGER
KOMPLEXE
UEBER
SONOGASHIRA
KUPPLUNGSREAKTIONEN
.
70
3.1
ALLGEMEINES
.
70
3.2
SYNTHESE
HALOGEN
ODER
ALKINYLSUBSTITUIERTER
CYCLOPENTADIENYL-,
INDENYL
UND
FLUORENYL-VERBINDUNGEN
.
73
3.2.1
SYNTHESE
UNVERBRUECKTER
CYCLOPENTADIENYL-,
INDENYL
UND
FLUORENYL
DERIVATE
.
73
3.2.2
SYNTHESE
ALKINYLSUBSTITUIERTER
VERBRUECKTER
LIGANDVORSTUFEN
.
76
3.2.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
110
-
124
.
78
3.3
SYNTHESE
VON
HALOGEN
ODER
ALKINYLSUBSTITUIERTEN
2,6-DIIMINOPYRIDIN
VERBINDUNGEN
SOWIE
DEREN
EISEN-KOMPLEXEN
.
84
3.3.1
SYNTHESE
VON
4-LOD-2,6-DIMETHYLANILIN
.
84
3.3.2
SYNTHESE
HALOGENIERTER
PYRIDIN-VERBINDUNGEN
.
86
3.3.3
SYNTHESE
DER
2,
6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
.
87
3.3.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
125
.
88
3.3.5
SYNTHESE
VON
EISEN-KOMPLEXEN
MIT
HALOGENSUBSTITUIERTEN
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
.
92
3.3.6
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
EISEN-KOMPLEXE
137-142.
93
3.4
SYNTHESE
VON
HALOGEN
ODER
ALKINYLSUBSTITUIERTEN
PHENOXYIMIN
VERBINDUNGEN
UND
IHRER
ZIRCONIUM-KOMPLEXE
(FL-KOMPLEXE)
.
94
3.4.1
SYNTHESE
SUBSTITUIERTER
SALICYLALDEHYDE
.
95
3.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
143
.
96
INHALTSVERZEICHNIS
3.4.3
SYNTHESE
VON
PHENOXYIMIN-VERBINDUNGEN
.
97
3.4.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
PHENOXYIMIN
VERBINDUNGEN
148
-
174.
.
100
3.4.5
SYNTHESE
VON
.
108
3.4.6
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
PHENOXYIMIN
ZIRCONIUM-KOMPLEXE
175
-
201
.
112
3.4.7
SYNTHESE
VON
IMINOPHENOLATO-ZIRCONIUM-KOMPLEXEN
.
115
3.4.8
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
202
UND
203.
116
3.5
SONOGASHIRA-REAKTIONEN
ZUR
VERKNUEPFUNG
DER
LIGANDSYSTEME
.
117
3.5.1
KUPPLUNGSREAKTIONEN
VON
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
MIT
ALKINYL
SUBSTITUIERTEN
INDEN
ODER
FLUOREN-DERIVATEN
.
117
3.5.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
204-207
.
119
3.5.3
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
MEHRKERNIGER
KOMPLEXE
AUS
DEN
KUPPLUNGSPRODUKTEN
205
-
207
.
120
3.5.4
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
KOMPLEXE
208-210
.
122
3.5.5
KUPPLUNGSREAKTIONEN
VON
PHENOXYIMIN-VERBINDUNGEN
MIT
ALKINYL
SUBSTITUIERTEN
INDEN
ODER
FLUOREN-DERIVATEN
.
123
3.5.6
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
211
-223
.
128
3.5.7
SYNTHESE
VON
ZIRCONIUM-KOMPLEXEN
AUS
DEN
UNVERBRUECKTEN
SONOGASHIRA-KUPPLUNGSPRODUKTEN
211
-
215.
.
139
3.5.8
SYNTHESE
DREIKERNIGER
ZIRCONIUM-KOMPLEXE
AUS
DEN
VERBRUECKTEN
LIGANDVORSTUFEN
216-223
.
141
3.5.9
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
KOMPLEXE
224
-
236
.
144
4.
POLYMERISATIONSVERSUCHE
UND
POLYMERANALYTIK
.
145
4.1
ERGEBNISSE
DER
HOMOGENEN
ETHENPOLYMERISATION
MIT
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
.
145
4.2
ETHENOLIGOMERISATION
MIT
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
.
153
4.3
VERSUCHE
ZUR
SELBSTIMMOBILISIERUNG
O-ALKENYLSUBSTITUIERTER
.
157
4.4
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
OLIGOMERISATION
VON
ETHEN
MIT
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
BEI
NIEDRIGEM
ETHENDRUCK
.
158
4.5
ERGEBNISSE
DER
HOMOGENEN
ETHENPOLYMERISATION
MIT
2,6-DIIMINO
INHALTSVERZEICHNIS
PYRAZIN-EISEN-KOMPLEXEN
UND
BORHALTIGEN
METALLOCEN-KOMPLEXEN
.
160
4.6
ERGEBNISSE
DER
HOMOGENEN
ETHENPOLYMERISATION
MIT
EINKERNIGEN
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM-KOMPLEXEN
.
162
4.7
ERGEBNISSE
DER
ETHENPOLYMERISATION
FUER
DEN
IMINOPHENOLATO
ZIRCONIUM-KOMPLEX
203
.
167
4.8
ERGEBNISSE
DER
ETHENPOLYMERISATION
MIT
DREIKERNIGEN
ZIRCONIUM-KOMPLEXEN
.
168
5.
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
.
170
5.1
VERGLEICH
DER
AKTIVITAETEN
UND
PRODUKTEIGENSCHAFTEN
VON
O-ALKENYLSUBSTI
TUIERTEN
BZW.
ALKYLSUBSTITUIERTEN
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN.
170
5.2
BILDUNG
VON
OLEFINEN
MIT
UNGERADER
ZAHL
AN
KOHLENSTOFFATOMEN
.
176
5.3
INAKTIVITAET
DER
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXE
MIT
HETEROATOM
SUBSTITUIERTEN
LIGANDEN
.
178
5.4
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXE
MIT
HALOGEN
ODER
ALKINYL
SUBSTITUIERTEN
LIGANDSYSTEMEN
.
179
5.5
INAKTIVITAET
VON
2,6-DIIMINOPYRAZIN-EISEN-KOMPLEXEN
IN
DER
ETHENPOLYMERISATION
.
183
5.6
VERGLEICH
DER
EIGENSCHAFTEN
EINKERNIGER
IODSUBSTITUIERTER
PHENOXYIMIN
ZIRCONIUM-KOMPLEXE
IN
DER
HOMOGENEN
ETHENPOLYMERISATION
.
184
5.7
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM-KOMPLEXE
MIT
TERMINALEN
ALKINYLSUBSTITUENTEN.
188
5.8
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM-KOMPLEXE
MIT
FLUORENYL
ODER
INDENYL
SUBSTITUENTEN
.
190
5.9
VERGLEICH
DER
AKTIVITAETEN
DER
DREIKERNIGEN
ZIRCONIUM-KOMPLEXE
229
-
236
SOWIE
DER
POLYMEREIGENSCHAFTEN
DER
ERHALTENEN
POLYETHYLENE
.
192
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
203
1.
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN,
LOESUNGSMITTEL
UND
AUSGANGSCHEMIKALIEN
.
203
1.1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN
.
203
1.2
LOESUNGSMITTEL
.
203
INHALTSVERZEICHNIS
1.3
AUSGANGSCHEMIKALIEN
.
203
2.
PHYSIKALISCH-CHEMISCHE
MESSMETHODEN
.
204
2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
204
2.2
MASSENSPEKTROMETRIE
.
204
2.3
GC/MS
.
204
2.4
GASCHROMATOGRAPHIE
.
205
2.5
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
(GPC)
.
205
2.6
ELEMENTARANALYSE
.
205
3.
SYNTHESEVORSCHRIFTEN
.
206
3.1
SYNTHESE
VON
2-NITROBENZYLMETHYLETHER
(1)
UND
2-METHOXYMETHYLANILIN
(2)
.
206
3.2
SYNTHESE
DER
2-ALKOXYMETHYLANILINE
3-5
.
206
3.3
SYNTHESE
DER
O-ALKENYLSUBSTITUIERTEN
ANILINE
6-11
.
207
3.4
SYNTHESE
VON
2-NITROSTYROL
(12)
UND
2-VINYLANILIN
(
13)
.
207
3.5
SYNTHESE
DER
N-ALLYLIERTEN
ANILINE
14
-17
.
207
3.6
SYNTHESE
DER
ANILINE
18
UND
19
UEBER
AZA-CLAISEN-REAKTIONEN
.
208
3.7
SYNTHESE
DER
4-ALKYLSUBSTITUIERTEN
PYRIDINE
20
UND
21
.
208
3.8
SYNTHESE
DER
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
22
-
26
.
208
3.9
SYNTHESE
DER
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
27
-
43
UND
132
-136.
209
3.10
SYNTHESE
DER
ALLYLIERTEN
2,6-DIIMINOPYRIDIN-VERBINDUNGEN
44-50
.
209
3.11
ALLGEMEINE
SYNTHESEVORSCHRIFT
FUER
DIE
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN(LL)
UND
EISEN(LLL)-KOMPLEXE
51-93
UND
137
-
142
.
209
3.12
SYNTHESE
DER
2,6-DIACYLPYRAZINE
94
UND
95
.
212
3.13
SYNTHESE
DER
2,6-DIIMINOPYRAZIN-VERBINDUNGEN
96
-
99
.
212
3.14
SYNTHESE
DER
DUEMINOPYRAZIN-EISEN-KOMPLEXE
100
103
.
212
3.15
SYNTHESE
VON
TRIMETHYLSILYLCYCLOPENTADIEN
(104)
UND
1-TRIMETHYLSILYLINDEN
(
106)
.
213
3.16
SYNTHESE
DER
BORVERBRUECKTEN
LIGANDVORSTUFEN
105
UND
107
.
213
3.17
SYNTHESE
DER
BORVERBRUECKTEN
ZIRCONOCEN-KOMPLEXE
108
UND
109
.
213
3.18
SYNTHESE
DER
SUBSTITUIERTEN
INDENE
110
-113
.
214
3.19
SYNTHESE
VON
1-(4-ETHINYLBENZYL)-INDEN
(
115)
UND
2-THINVIFLUOREN
(118
).
214
INHALTSVERZEICHNIS
3.20
SYNTHESE
VON
5-HEXIN-2-ON
(119)
.
214
3.21
SYNTHESE
DER
FULVENE
120
UND
121
.
215
3.22
SYNTHESE
DER
VERBRUECKTEN
LIGANDVORSTUFEN
122-124
.
215
3.23
SYNTHESE
VON
4-LOD-2,6-DIMETHYLANILIN
.
215
3.24
SYNTHESE
VON
4-ETHINYL-2,6-DIMETHYLANILIN
(
127)
.
216
3.25
SYNTHESE
VON
CHELIDONSAEURE
(
128)
UND
CHELIDAMSAEURE
(129
)
.
216
3.26
SYNTHESE
VON
4-BROMPYRIDIN-2,6-DICARBONSAEUREDIETHYLESTER
(
130)
.
216
3.27
SYNTHESE
VON
2,6-DIACETYL-4-BROMPYRIDIN
(
131)
.
217
3.28
SYNTHESE
DER
3-SUBSTITUIERTEN
SALICYLALDEHYDE
143-146
.
217
3.29
SYNTHESE
VON
3-TERT-BUTYL-5-IOD-SALICYLALDEHYD
(
147)
.
218
3.30
SYNTHESE
DER
PHENOXYIMIN-VERBINDUNGEN
148
-
152.
155
-
161
.
163-168,
T70-174
UND
202
.
218
3.31
SYNTHESE
DER
PHENOXYIMIN-VERBINDUNGEN
153,
154.
162
UND
169
.
218
3.32
SYNTHESE
DER
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM-KOMPLEXE
175
-
201
UND
203
SOWIE
224-228
.
219
3.33
SYNTHESE
DER
INDENYL
ODER
FLUORENYLSUBSTITUIERTEN
DIIMINOPYRIDIN
VERBINDUNGEN
204
-
.
220
3.34
SYNTHESE
DER
EISEN(LL)-KOMPLEXE
208
-
210
.
221
3.35
SYNTHESE
DER
INDENYL
ODER
FLUORENYLSUBSTITUIERTEN
PHENOXYIMIN
VERBINDUNGEN
211
.
221
3.36
SYNTHESE
DER
DREIKEMIGEN
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM
KOMPLEXE
229-236
.
221
3.37
ARBEITSVORSCHRIFT
FUER
DIE
VORPOLYMERISATION
UND
DIE
OLIGOMERISATION
VON
ETHEN
MIT
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
IM
SCHLENKROHR
.
222
3.38
POLYMERISATION
VON
ETHEN
MIT
2,6-DIIMINOPYRIDIN-EISEN-KOMPLEXEN
IM
1
-LITER-AUTOKLAVEN
.
223
3.39
POLYMERISATION
VON
ETHEN
MIT
EINKERNIGEN
ODER
MEHRKEMIGEN
PHENOXYIMIN-ZIRCONIUM-KOMPLEXEN
IM
1
-LITER-AUTOKLAVEN
.
224
ZUSAMMENFASSUNG
.
225
SUMM
ARY
.
233
LITERATURVERZEICHNIS
.
241 |
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